Весовое определение урана Определение урана осаждением

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Для осаждения урана фильтраты, если осаждение бериллия проводилось двукратно,, объединяют, слегка подкисляют соляной кислотой и окисляют гидроксиламин обработкой 75—100 мл 3%-ной перекиси водорода при кипячении до прекращения выделения кислорода и уменьшения объема раствора до одной трети. Если при этом образуется осадок, его растворяют в Соляной кислоте. Окисление гидроксиламина можно осуществить также добавлением твердого бромата калия или бромата натрия до начала выделения свободного брома, который затем удаляют кипячением. Уран осаждают аммиаком, как описано в разделе Весовое-определение после осаждения аммиаком . [c.526]

Загрязнение осадков. Заметим, что некоторые загрязнения могут быть безвредными. Если осаждение проводится с целью дальнейшего весового определения после прокаливания осадка, то присутствие в осадке посторонних летучих веществ соляной кислоты, азотной кислоты, хлорида аммония и т. п. не имеет значения. Если за осаждением следует объемное определение, то присутствие примесей, не участвующих в реакции титрования, не мешает. Например, если определяют натрий методом, в котором его сначала осаждают в виде тройной соли—натрий-цинк-уранил-ацетата, то загрязнение осадка сульфатом калия могло бы помешать при весовом окончании определения, но не при объемном, основанном на оксидиметрическом титровании уранила. [c.70]

Осаждение а-нитрозо-Р-нафтолом [656] - позволяет отделять уран (VI) от щелочных и щелочноземельных металлов, цинка и алюминия. Методика осаждения приведена в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Определение осаждением фосфорноватой кислотой. Весовое определение четырехвалентного урана может быть осуществлено при помощи фосфорноватой кислоты, осаждающей его в виде фосфорноватокислого урана (IV) иРгОб [588, 984]. Шестивалентный уран не образует осадков с фосфорноватой кислотой в условиях осаждения и не мешает определению четырехвалентного урана [795, 796, 858]. [c.66]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Все известные в настояш,ее время весовые методы определения урана основаны на осаждении его из растворов, в которых он находится в 1 етырех- и шестивалентном состоянии. В этих валентных состояниях уран обладает способностью участвовать в образований труднорастворимых соединений не только в виде катиона, но и в виде аниона. [c.55]

Определение осаждением с помощью едких щелочей. Весовое определение урана осаждением едкими щелочами в виде диуранатов щелочных металлов применяется крайне редко. В зависимости от количества добавленной щелочи образующиеся осадки представляют собой различного состава основные соли [46, 389], которые при дальнейшем увеличении концентрации едкой щелочи переходят в гидроокись уранила, и, наконец, более высокие концентрации едкой щелочи позволяют количественно осаждать уран в виде труднорастворимого диураната соответствующего щелочного металла. Этим путем можно определять уран в присутствии фосфатов. Необходимая концентрация едкого натра в этом случае должна быть не менее 9 N. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде МагИзО,. [c.66]

Определение осаждением другими органическими реагентами. Число других органических реагентов, предложенных для весового определения урана, достаточно велико, поэтому подробное изложение методов определения урана с их применением здесь невозможно. Это тем более не представляется необходимым вследствие того, что подавляюш,ее большинство их ведут себя, подобно многим из уже описанных. Так, например, изонитрозо-М-фенил-З-ме-тилпиразолон осаждает уран (VI) из растворов солей уранила в виде красно-оранжевого осадка [615] в тех же условиях, что и а-нитрозо-Р-нафтол. 1-Нитрозо-2-окси-3-нафтойная кислота [445] количественно осаждает уран (VI) из растворов с pH 3,4—4,5. Осадок высушивают при 120° и взвешивают в виде Н2 иОа[С ц Н50(Ы0)С00]з или прокаливают до закиси-окиси урана. [c.76]

Для весового определения урана используют осаждение его в виде 8-оксихинолята, диураната аммония или перекиси урана с последующим прокаливанием до UsOs. Уран(IV) может быть определен титрованием в кислой среде ванадатом аммония, комплексоном II (ЭДТА) или III с индикатором арсеназо-1. Уран (VI) определяют титрованием комплексоном III с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Для определения урана широко используют фотометрические методы с использованием арсеназо-1, арсеназо-Ш и 1-(2-пиридилазо)-резорцином. Для анализа на уран используют также люминесцентный метод. [c.319]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Этим способом кальций четко отделяется от ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мыщьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цицка, магния и фосфат-ионов. (Бериллий и уран образуют комплексные растворимые соединения с оксалат-ионами, прибавленными в избытке.) Единственным элементом, мешающим определению, является олово (IV), которое выделяется в риде гидроокиси, однако осаждение гидроокиси олова (IV) мешает весовому определению кальция, но не объемному, титрованием осадка перманганатом. [c.652]

Полученные П. И. Палеем и И. С. Скляренко (1956 г.) данные по осаждению Ри(1У) из нитратных растворов введением в раствор избытка сульфата натрия и добавлением спирта показали количест1венное осаждение плутония. Проводят осаждение из 1,5 N растворов НЫОз. Для этого добавляют насыщенный раствор сульфата натрия и двойной объем этилового спирта. Уран, присутствующий в равных с плутонием количествах, в основном на этой операции сбрасывается. В случае конечного определения плутония весовым методом необходима доочистка от урана другим методом (иодатное осаждение и т. п.). Все элементы, образующие труднорастворимые сульфаты (Ag, РЬ, Са и др.), этим осаждением не отделяются. Метод дает хорошее отделение от Ре, N1, Сг, Мп и других элементов. [c.293]

Как показал И. В. Моисеев (1953 г.), при осаждении 8-оксихинолината плутония из аммиачной или бикарбонатной среды (pH 4,5—12- в присутствии тартрат-ионов выпадающий осадок имеет строго определенный состав, соответствующий формуле Ри(СдНбЫО)4. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется до Ри(1У) и также выпадает в осадок. Шестивалентный плутоний выпадает в виде 8-оксихинолината другого состава. При осаждении в указанных условиях плутоний может быть отделен от фосфатов и тартратов. 8-Оксихинолин осаждает большинство элементов, в том числе и уран, поэтому выделение плутония этим реагентом применяется лишь на последних стадиях очистки для получения весовой формы (И. В. Моисеев, [c.299]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Таннин (глюкозный эфир танниновой кислоты) количественно осаждает уран (VI) из горячих растворов [882]. Вместо таннина с одинаковым успехом может применяться и танниновая (дигал-ловая) кислота [452, 453]. Осаждение ведут из почти нейтральных растворов в присутствии ацетата аммония, необходимого для поддержания нужного pH раствора и ускоряющего коагуляцию образующего осадка. Методика осаждения урана (VI) при помощи таннина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Определение урана. Аналитическое определение макроколичеств урана производят весовым, объемным и другими методами [18] малые количества №33 jj угэз определяют радиометрическим измерением а-активности. Отделение урана почти от всех других элементов достигается осаждением его в виде перекиси, триацетата уранила, оксалата или фторида четырехвалентного урана. Широкое применение находит экстракционное извлечение шестивалентного урана этилацетатом, диэтило-вым эфиром, трибутилфосфатом. Для отделения элементов, способных легко гидролизоваться, хорошие результаты дает карбонатное выщелачивание урана. [c.520]

Если сумма щелочных металлов определена весовым путем в виде сульфатов, то для их разделения применяют метод осаждения калия в виде кобальтинитрита (О. М. Косман, 1933). Осаждение натрия цинк-уранил-ацетатным методом (весовой вариант) (В. Гиллебранд и Г. Лендель, 1935 И. М. Кольтгоф и Е. Б. Сендэл, 1938) здесь неприменимо, так как осадок натрия в этом случае бывает загрязнен сульфатом калия. При объемном определении суммы щелочей последние находятся в растворе в виде хлоридов и для их разделения следует осаждать натрий в виде натрий-цинк-уранил-ацетата. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология