Весовой метод с осаждением фосфатов

Определение усвояемой фосфорной кислоты с помощью этого метода заключается в экстрагировании ее из суперфосфата вначале водой, а затем раствором цитрата аммония, содержащим определенный избыток аммиака В растворе определяют ионы Р04 весовым методом, осаждением в виде фосфата магния и аммония. [c.127]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Для определения более 5% циркония используют весовой метод (см. стр. 202), основанный на осаждении фосфата циркония после [c.201]

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Весовой метод с осаждением фосфатов [c.115]

Из весовых методов наиболее широкое применение нашли методы осаждения циркония фталевой [422], миндальной [423], фениларсоновой [424, 425] и хинальдиновой [426] кислотами, а также осаждение фосфатом аммония [427]. Недостаток последнего состоит в непостоянстве состава получаемого осадка вследствие гидролиза фосфата циркония при промывании. [c.237]

Весовой метод, изложенный здесь, представляет метод Берцелиуса, описанный Гиллебрандом и Ленделем [Зв] с усовершенствованием, предлол<енным Гоффманом и Ленделем [Зг, 26], состоящим в том, что вместо карбоната аммония для осаждения кремнезема и глинозема бер т нитрат цинка. Метод состоит в разложении смесью для плавки с последующим выщелачиванием, осаждением нитратом цинка основной массы кремнекислоты, еще находящейся в растворе, и удалении последних остатков кремнекислоты и небольших количеств фосфора обработкой аммиачным раствором карбоната цинка. Фосфаты и хроматы осаждаются нитратом серебра, а избыток этого реактива удаляется хлористым натрием. Немного соды и избыток хлористого кальция способствуют совместному осаждению углекислого кальция и фтористого кальция. Карбонат удаляется слабой кислотой, которая неизбежно стремится растворить немного фторидов, так что, по методу, получаются слегка заниженные результаты. Фтор склонен также теряться при прокаливании фтористого кальция. Тем не менее, необходимость определения фтора является более частой и точность весового метода выше, чем полагает Вашингтон [6]. [c.119]

Если только марганец присутствует в большом количестве, он может быть осажден в виде сульфида в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком и затем определен висмутатным методом, описанным на стр. 160 (или весовым в виде фосфата, см. стр. 161). [c.157]

Определение весовым методом кальция осаждением его в виде оксалата и магния из фильтрата (после осаждения кальция) — в виде фосфата магния и аммония является громоздким и непригодным для контроля производства. [c.163]

Для анализа фосфатных горных пород применяют весовой метод с осаждением фосфорной кислоты в виде фосфата магния и аммония, используемый в СССР в качестве стандартного. [c.125]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Для определения более 0,5% циркония используется весовой метод, основанный на осаждении фосфата циркония . Осаждение проводят из слабосернокислого раствора, содержащего перекись [c.109]

Весовые методы использовались для определения фтора во фторидах кальция, натрия и алюминия, а также в криолите. Особенно популярно было осаждение фтора в виде Pb lF, которое в настоящее время в известной мере потеряло свое значение, так как метод довольно продолжителен и точность ограничена кроме того, мешают часто встречающиеся анноны (фосфаты, сульфаты, бораты и др,). [c.75]

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Одним из наиболее известных весовых методов определения циркония является фосфатный метод, основанный на малой растворимости фосфата циркояия в кислой среде. Однако этим методом не удается достигнуть количественного отделения циркония от других элементов. Кроме того, состав осадка зависит от условий осаждения, осадки трудно фильтруются. Эти недостатки заставили предпочесть фоофатному методу некоторые другие методы йодатный, метод с селенистой кислотой и, особенно, несколько методов с применением органических реактивов. [c.198]

Для весового определения фосфатов в настоящее время пользуются практически двумя методами осаждением в виде двойного фосфата магния-аммония и осаждением в виде фосфоромолибдата аммония. Выделение фосфатов в виде MgNH4P04 бЫдО можно проводить в присутствии только щелочных металлов, тогда как молиб-датный метод значительно специфичнее и позволяет отделять фосфаты в кислой среде от многих катионов. Непостоянный состав фосфоромолибдатов привел к разработке комбинированных методов, основанных на выделении фосфоромолибдата и растворении его в аммиаке и дальнейшем определении в виде В присутствии [c.105]

Известны соли, образуемые лантанидами с большинством кислородсодержащих кислот,— сульфаты, нитраты, перхлораты, броматы и т. д. Они, как правило, хорошо растворимы в воде и кристаллизуются в виде гидратов. Карбонаты, фосфаты и оксалаты нерастворимы осаждение оксалатов из растворов разбавленной азотной кислоты является количественным и достаточно специфичным методом отделения лантанидов. После прокаливания оксалатов до окисей лантаниды можно определить весовым методом. Порядок выпадения оксалатов определяется условиями осаждения [4]. В азотнокислых растворах оксалаты существуют главным образом в виде кислого оксалат-аниона Нох . Ион аммония образует с ним двойные соли ЫН4Мох2-г/Н20 ( =1 или 3). В нейтральных растворах оксалат аммония образует простые оксалаты с легкими лантанидами, но смешанные с тяжелыми. Промывание двойных солей 0,1 н. азотной кислотой приводит к образованию простых оксалатов. [c.510]

Определение фосфат-иона можно осуществить классическим весовым методом Лоренца [440], основанным на осаждении мо-либдатом аммония и взвешивании образующегося фосфоромо-либдата аммония. Этот метод был приспособлен для микроанализа Либом и Винтерштайнером [413]. Поскольку вес образующегося осадка в 63 раза больше веса определяемого фосфора, точность метода очень велика. Недостатком метода является длительность выпадения осадка (16—36 час.) и необходимость очень точного соблюдения условий осаждения — от них зависит состав осадка. [c.135]

Наиболее точным из всех существующих методов определения фосфора является весовой метод - . Метод заключается в осаждении фосфата молибдатом аммония и взвешивании, после высушивания при 160°, в виде (ЫН4)з Р04-12МоОз-2НЫОз-Н. О. [c.287]

Сумму полуторных окислов определяют весовым методом путем осаждения в виде фосфатов пли гидроокисей после предварительного отделения фосфорной кислоты прп помощи Н-катпоннта. [c.64]

Весовой метод с осаждением в виде фосфатов (ВРО4) [c.64]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Осаждение в виде фосфата аммония было забраковано [12] на основании того, что осадок не имеет постоянного состава, соответствующего формуле Ве(ЫН4)Р04. Однако этим методом в течение многих лет получили надежные результаты и этому весовому методу в Национальной химической лаборатории [14] отдают предпочтение. Преимущества метода заключаются в удобном факторе пересчета (ВегРгОт ВеО = 1 0,2606) и отсутствии помех со стороны фосфатов, присутствующих во многих рудах бериллия. [c.133]

Ретультаты определений приведены в таблице. В качестве сравнения служил весовой метод анализа (осаждение Р0 в виде фосфатов магния и аммония). Полученные данные обработаны методом математической статистики [81 <выч= 0>51, о,05 (7) = 2,37. Таким образом, результаты дифференциальнрго метода фотометрии незначимо отличаются от результатов весового метода анализа. [c.179]

Для определения содержания фосфора чаще всею применяют весовые методы, основанные на осаждении ионов РО в виде фосфата магния и аммошя или в виде фосфоромолибдата аммония. Последний метод используется обычно при низкам содержании фосфора в исследуемом материале. Для определения весьма малых количеств фосфора лучше применять фотоко-лориметрический метод, основанный на взаимодействии фосфорной кислоты с (молибденовой синью. (Продукт восстановления молибденовой кислоты.) [c.130]

Для определения содержания фосфатидов в масле применяется метод сухого сжигания масла в присутствии MgO с последующим осаждением фосфата избытком молибденоюкислого аммония и взвешивание осадка (весовой арбитражный метод) или растворение осадка 0,1 н. раствором КОН с последующим титрованием избытка щелочи в присутствии фенолфталеина 0,1 н. раствором НС1 (объемный метод). [c.194]

Осаждение. Этот метод является классическим методом выделения. Перед тем как осадить уран, раствор должен быть полностью осветлен. Таким образом, выделение урана методом осаждения может быть легко произведено только из тех руд, которые хорошо осветляются. Чтобы осадить нерастворимые уранаты или полиуранаты из кислых растворов, кислота может быть нейтрализована едким натром или аммиаком. Эта операция довольно дорога, так как растворы после этого не могут вновь использоваться. Измененным методом является восстановление урана до четырехвалентного состояния и осаждение нерастворимых фосфатов урана (IV). Уран может быть выделен из раствора осаждением любых нерастворимых соединений урана, например пероксида 1104 -211 0, молибдата, ванадата, арсената или любого другого нерастворимого соединения, которое может быть использовано для весового анализа урана. [c.132]