Пробы на ароматические углеводороды

Определение температуры кристаллизации является одним из наиболее важных методов оценки чистоты ароматических углеводородов. Он является основным при оценке качества бензола, нафталина, а также всех полициклических ароматических углеводородов. В связи с влиянием влаги на определение температуры кристаллизации необходима соответствующая подготовка пробы, например, бензол специально насыщают влагой. Температуру кристаллизации рассчитывают по формуле [c.141]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Среди физико-химических методов определения ароматических углеводородов в воздухе наиболее широко используется газохроматографический метод [8, с. 49]. В качестве неподвижной фазы применяется полиэтиленгликольадипинат, нанесенный на ИНЗ-600. Минимальный объем пробы 10 —10 мкг. Для хроматографического анализа нафталина его предварительно концентрируют сорбцией бензолом [10]. [c.323]

Следует отметить, что эти данные являются результатом оценки большого числа образцов топлива. Содержание ароматических углеводородов в течение 1975 г. колебалось в следующих пределах, % в группе проб 1 —от 16,43 до 17,93 группе проб 2 — от 13,8 до 16,2 группе проб 3 — от 7,7 до 11,2. [c.92]

Методы определения ароматических углеводородов по поглощению в ультрафиолетовой области были разработаны практически для всех полициклических углеводородов, включая и определение пирена во фракциях каменноугольной смолы [63]. Относительная ошибка определения составляла 1,32%. Применение современных автоматических спектрофотометров с записью на телетайп, соединенных с ЭВМ, позволяет быстро и надежно анализировать большое число проб. [c.134]

Как уже отмечалось, многие методы оценки качества ароматических углеводородов применяют в силу сложившихся традиций и использование их не всегда оправдано. Определение ресурсов веществ в исходном сырье — в каменноугольной смоле или сыром бензоле — осуществляется зачастую по схеме, имитирующей в лабораторных условиях промышленный технологический процесс. Так, сырой бензол предварительно отгоняют, нагревая пробу до 180 °С, очищают серной кислотой и подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонне [43, с. 299— 305]. Этот длительный и трудоемкий метод анализа может и должен быть заменен методом газожидкостной хроматографии [43, с. 305—311]. [c.139]

Для анализа полициклических ароматических углеводородов успешно применяют флуоресцентные датчики, высокая чувствительность и селективность которых определяется сильной естественной флуоресценцией этих веществ. В результате чувствительность по 3,4-бензпирену составляет 4-10 г в пробе [15]. Этим методом анализируют растворы, полученные при поглощении ароматических углеводородов из газа, а также экстракты сточных вод. Время выхода веществ при использовании в качестве растворителя водного раствора ацетонитрила (при 60 °С и 5,5 МПа) составляет в мин антрацен — 4,8, пирен— 5,9, хризен — 7,3, [c.324]

Таблица 1.4 Состав ароматических углеводородов и их производных в пробе грудного молока ш Стерлитамака [63

Известны три метода фракционирования НПАВ 1. Адсорбционное фракционирование. В колонку с силикагелем вводится раствор НПАВ в хлороформе и элюируется последовательно смесями растворителей (например, хлороформа и ацетона, метанола и ацетона) с постепенным изменением их состава. В каждой пробе элюента определяют содержание растворенного вещества. При тщательном подборе адсорбента и элюирующих смесей можно достичь разделения продукта на индивидуальные компоненты. В этом случае получают хроматограммы с ярко выраженными пиками при вымывании каждой фракции. 2. Дробное осаждение. Метод основан на различной растворимости оксиэтилированных соединений в парафиновых и ароматических углеводородах при увеличении длины оксиэтиленовой цепи растворимость в парафинах уменьшается. Поэтому при введении в бензольный раствор ПАВ возрастающих количеств парафинового углеводорода (например, петролейно- [c.202]

Эта проба используется для качественного обнаружения не только бензола, но и других ароматических углеводородов. [c.221]

Выяснение возможных путей циркуляции ароматических углеводородов в различных объектах окружающей среды осуществлялось в экспериментальных моделях. Для этих целей специально были разработаны высокочувствительные газохроматографические методы раздельного определения исследуемых веществ в почве, растениях, воде и воздухе. Предварительная подготовка проб заключалась в извлечении петролейным эфиром ароматических углеводородов из почвы, растений и воды с последующей очисткой и концентрированием. [c.85]

Ароматические углеводороды реагируют с концентрированной серной кислотой во многих случаях уже при комнатной температуре. Образующиеся сульфокислоты переходят в сернокислотный слой. Эту реакцию используют для определения ароматических углеводородов. Метод сводится к обработке точно отмеренного объема А углеводородной смеси серной кислотой и определению объема Б углеводородного остатка, не вошедшего в реакцию. Разность между объемами (А—Б) соответствует суммарному содержанию ароматических соединений в данной пробе. [c.117]

Сырьевые потоки должны обезвоживаться. Этилхлорид должен осушаться перед применением в силикагелевых адсорберах, циклогексан и бензин должны обезвоживаться азеотропной осушкой до содержания влаги менее 10 мг/л. Все эти продукты, а также масло перед подачей в производство должны быть проанализированы на содержание влаги повторно с отбором проб в отделении синтеза ДЭАХ. Чтобы предотвратить побочные неконтролируемые реакции алкилирования содержащихся в растворителе ароматических углеводородов с хлорэтилом в присутствии алюмоорганиче-ских соединений, нужно применять деароматизированные растворители. Для уменьшения опасности самовоспламенения АОС при разгерметизации оборудования процессы синтеза должны проводиться, как уже упоминалось, в среде углеводородного растворителя. [c.163]

Деароматизированный растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки первую порцию в количестве 2 мл,, последующие по 0,5 мл. В отобранных порциях растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формали-товой реакции. Для этого берут 1—2 капли деароматизированно-го растворителя, добавляют к нему 1 мл серной кислоты и 2—3 капли 40%-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота — испытуемый, раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов. [c.499]

На двух хроматограммах получают три отличаюкциеся увеличением показателя преломления площадки , соответствующие парафиновым, моноолефиновым - и диолефиновым углеводородам. Четкость отделения площадки диолефиновых углеводородов зависит от их абсолютного содержания и содержания в исходной пробе ароматических углеводородов, которые выходят из колонки за основной массой диолефиновых углеводородов. [c.54]

Хемилюминесцентный сигнал системы SO + О3 генерируется единичными атомами серы в отличие от нелинейного отклика ПФД, вызываемого димером S2 [85]. Сернистые соединения сгорают в горелке ПИД (в обогащенном водородом пламени), а образовавщийся радикал SO подвергается озоно-лизу в реакционной ячейке ХЛД, что сопровождается хемилюминесценцией при 350 нм [85,86]. Хемилюминесцентный детектор серы почти на два порядка чувствительнее, чем ПИД или ПФД ( j равен 2—4 ppt), имеет большой ЛДД и не дает сигнала на присутствие в пробе ароматических углеводородов [86]. В табл. VIII. 12 представлены данные о чувствительности селективных по отношению к сере детекторов. [c.433]

Фракционироьапнем мирзаанской нефти (скв. № 99) была выделена фракция 70—95°, которая и представляла объект нашего исследования. После соответствующей промывки п сушки, фракция была перегнана в присутствии металлического натрия. Т. к. мы проводили количественное определение ароматических углеводородов 100% серной кислотой, поэтому предварительно необходимо было выяснить содержатся ли во фракции ненасыщенные углеводороды, чтобы избежать шибки прн определении количества ароматических углеводородов. Проба дала отрицательный результат иа содержание ненасыщенных углеводородов при действии на нее бромной воды, и слабого щелочного раствора перманганата калия. Концентрированная серная кислота незначительно действует на большую часть нафтеновых и парафиновых углеводородов. На этом свойстве основано определение ароматических углеводородов в нефти, для чего на.ми были приготовлены 100% серная кислота добавлением в обыкновенную серную кислоту кольбаумской SO3. [c.20]

Вообще говоря, изменение веса в-вятой фракции после очистки носит фиктивный характер. Несомненно, конечно, что смачивание и улетучивание вызывают потери, то же самое и удаление непредельных соединений. В действительности же потеря должна быть еще больше, так как в очищенном продукте содержатся еще полимеры п значительное количество конденсатов ароматических углеводородов с непредельными углеводородами. С точки зрения выхода ароматических углеводородов зто, конечно, потеря, но б смысле объема или веса фракции после очистки — это прибыль количества очищенного продукта. Присутствие этих соединений, легко окисляющихся хамелеоном (так каж они имеют длинную боковую цепь), делает совершенно нелепой хамелеоновую пробу до перегонки очищенного продукта. [c.402]

Другой способ определения полноты очистки основан на допущении такого рода марганцево-кислый калий в олиртовом растворе окисляет прежде всего непредельные соединения, остающиеся в исследуемом углеводороде, а затем уже самые ароматические углеводороды (это так называемая хамелеоновая проба). Методигса состоит в том, что к спиртовому раствору углеводорода (2 1) прибавляется i капля водного раствора KM11.O4. При этом наблюдается продолжительность сохранения розовой окраски. Для хорошо очищенных продуктов она составляет 2—3 мин. [c.410]

От фракций, выкипающих при 300—450 °С, растворитель ОТГОНЯЮТ при 80 Х, а от вышекипящих фракций — при 100 °С. Проби])кис отобранными пробами вставляют в два штатива длиной 400 МЛ., шириной 100 мм, с двумя рядами отверстий. В каждом ряду имеется 16 отверстий диаметром 35 мм. Фракции, полученные пс сле отгонки первого десорбента, состоят из па])афинов и нафтенов и части ароматических углеводородов. Фракции, оста-вшиес>[ после удаления бензола, составляют остальную (болыиую) часть ароматических углеводородов. После отгонки спирто-бензольной смеси остаются фракции смолистых веществ. [c.266]

Реактив представляет eo6oii 40%-ный раствор формальдегида в серной кислоте удельного веса 1,84. Согласно этой пробе о присутствии фенолов судят по образованию кольца на границе соприкосновения реактива и бепзина. Однако вследствие того, что высшие ароматические углеводороды и высше олефины также образуют коричневое кольцо, онределение фенолом лучше производить реактивом Фолин-Деписа. [c.661]

Ароматические углеводороды легко отличить от соответствующих по конствнтагл ненасыщенных по отрицательным пробам с перманганатом и бромной водой. [c.331]

В. АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ Опыт 4. Формолитовая проба А. М. Настюкова [c.220]

Кинетическая модель деструкции, учитывающая растворяющую силу среды и возможность о(бразования двухфазной системы при коксовании нефтяных остатков, предложена в работе [18]. Исходные остатки мангышлакской и котур-тепинской нефти, выкипающие выше 500 °С, подвергались термодеструкцни в реакторе интегрального типа периодического действия при 452, 462 и 472 °С. По обычной методике в изотермических условиях по времени отбирали пробы, в которых определяли содерл ание групповых компонентов. На основании полученных данных на рис. 53 представлены кинетические кривые деструкции гудронов указанных остатков при 472 °С, а на рис. 54 в качестве примера приведены кривые изменения концентраций полициклических ароматических углеводородов, асфальтенов и карбоидов в жидких продуктах разложе- [c.176]

Однако, как правило, после удаления непредельных углеводородов серной кислотой (проба на обесцвечивание раствора перманганата калня отрицательная) следует для окончательного удаления ароматических углеводородов производить обработку бензина нли лигроина дымящей серной кислото1г [c.46]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых-— 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. В тО же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования и идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция0,25—0,5мм),прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении, 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь раст- ворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 О, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Как правило, плотность обычно снижается на 0,005—0,020, причем максимальное снижение достигается при наиболее жестких условиях, используемых для очистки крекинг-фракций. При очистке свежеприготовленных дистиллятов цвет получаемого продукта обычно оказывается не хуже или несколько лучше, чем исходного сырья. Получаемые продукты дают отрицательную докторскую пробу полнота обессеривания обычно лежит в пределах 70—95%, причем меркаптаны удаляются полностью. Коксуемость 10%-ного остатка снижается до менее 0,10%, число нейтрализации как ирямогонных, так и крекинг-фракций снижается до 0,01% или меньше. Достигается пасьщение алкенов, но содержание ароматических углеводородов практически не изменяется. Цетановое число продукта повышается на [c.160]

Смотреть страницы где упоминается термин Пробы на ароматические углеводороды: [c.108] [c.120] [c.108] [c.296] [c.198] [c.261] [c.261] [c.163] [c.164] [c.166] [c.170] [c.386] [c.142] [c.142] [c.136] [c.282] [c.157] [c.397] [c.44] [c.85] [c.351] [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология