Проведение кристаллизации

Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, должен растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основным продуктом, а останутся в маточном растворе). Сведения о растворимости органических соединений находят в справочной литературе, а если такие сведения отсутствуют, то подбирают соответствующий растворитель на основании результатов пробирочных опытов. При этом следует иметь в виду, что подобное растворяет подобное . [c.25]

При плавлении кристаллической массы в расплав переходят примеси с более низкой температурой кристаллизации, чем основной компонент, или соответствующие эвтектики, обогащенные примесями. Ступенчатое проведение кристаллизации — плавления [c.168]

Следовательно, при проведении кристаллизации на первой ступени концентрация и-ксилола в осадке в зависимости от эффектив- [c.102]

При проведении кристаллизации из растворов при медленном снижении температуры выделяются большие кристаллы. Однако такие кристаллы могут содержать растворитель в виде включений. Поэтому лучше всего проводить кристаллизацию так, чтобы образовались одинаковые кристаллы средних размеров. Часто, несмотря на пересыщение раствора, кристаллизации вещества не происходит. В таких случаях кристаллизацию можно вызвать только введением затравки или потиранием стенок сосуда стеклянной палочкой. Для получения индивидуальных больших кристаллов необходимо в качестве зародышей вводить кристаллики соответствующего соединения. Если их подвесить в растворе на нити из перлона, то они быстро растут, образуя хорошо сформированные кристаллы (например, октаэдры в случае квасцов). По окончании процесса кристаллы небольшим количеством растворителя смывают на воронку для удаления с их поверхности маточного раствора, а затем высушивают. [c.488]

При проведении кристаллизации взвешенное количество загрязненного вещества помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины горлышка колбы. Через обратный холодильник в колбу вливают растворитель, количество которого заведомо недостаточно для полного растворения вещества. Необходимо поддерживать интенсивное кипение растворителя, способствующее быстрой циркуляции твердого вещества и хорошему контакту его с горячей жидкостью. Если вещество плохо растворяется, то можно добавить еще немного растворителя, Если же вещество в основном растворяется в малом количестве растворителя, а небольшие остатки вещества упорно не растворяются из-за большей величины зерен, их целесообразнее отфильтровать, а не добавлять растворитель. Некоторые вещества имеют малую скорость растворения, поэтому приходится выждать достаточное время, прежде чем добавлять новые порции растворителя. [c.19]

Для проведения кристаллизации используется следующее оборудование [c.51]

Третий возможный метод проведения кристаллизации основан на добавке дополнительного материала, вызывающего образование твердой фазы при условиях, в которых нормально твердая фаза отсутствует. При этом важно, чтобы рассматриваемый процесс действительно представлял бы собой кристаллизацию. Например, присутствие твердой фазы может быть вызвано введением такого адсорбента, как силикагель, но в этом случае процесс является, разумеется, адсорбцией, а не кристаллизацией. Совершенно иначе обстоит дело, когда твердая фаза получается в результате добавки материала, образующего непрочное химическое соединение или комплекс с одним или несколькими компонентами разделяемой смеси (например, продукты соединения мочевины с и-парафинами). Такой процесс также предложено называть экстрактивной кристаллизацией [14], но применение одинаковых названий для двух принципиально различных процессов неизбежно создаст путаницу. Правильнее применять этот термин для рассмотренного выше процесса, осуществляемого с добавкой растворителя. Термин экстракция подразумевает использование жидкости, растворяющей один или несколько компонентов газа, жидкости или твердого материала. Так, растительные масла экстрагируют к-гексаном из масличных семян, например соевых бобов. Поэтому для описания процесса, при котором удаляемые компоненты не растворяются, а, наоборот, осаждаются, следует применить какой-то другой термин. Поскольку термин аддукт — ком плексный продукт присоединения — находит широкое применение, в данной главе для процесса кристаллизации в виде комплексных соединений принят термин аддуктивная кристаллизация . [c.52]

Кристаллизаторы (рис. 24)—плоские цилиндрические сосуды. Они бывают как тонкостенными, так и толстостенными, различных диаметров и емкостей. Их применяют при проведении кристаллизации ве- [c.41]

При проведении кристаллизации без удаления растворителя, т. е. с водяным или рассольным охлаждением, очевидно, и уравнение [c.650]

На эффект очистки кристаллов оказывают влияние размер, форма зерен кристаллов, а также их физическая структура. Все эти факторы, зависящие от характера вещества и условий проведения кристаллизации, влияют иа степень отжатия кристаллов от маточного раствора и промывной жидкости н на к. п. д. промывки. [c.72]

Классификация методов проведении кристаллизации [c.93]

При проведении кристаллизации без размешивания реакционная масса затвердевает и трудно поддается фильтрованию. [c.10]

Осушение — это операция, при которой из твердого, жидкого или газообразного вещества или смеси веществ удаляется небольшое количество посторонней жидкости или ее паров. Обычно под осушением понимают удаление воды или водяных паров или же операцию, с помощью которой после проведения кристаллизации удаляют остатки органического растворителя. [c.570]

Проведение кристаллизации требует особой сноровки и терпения при этом следует проверить несколько растворителей. [c.46]

Кристаллизацию проводят с целью выделения твердого вещества, а также для его очистки от сопутствующих примесей. Примеси распределяются определенным образом между основным веществом и растворителем. Отношение концентраций примесей (в расчете на основное вещество) в обеих этих фазах называется коэффициентом распределения. Коэффициент распределения обычно определяют экспериментально он зависит от природы твердых веществ и растворителя, а также от условий проведения кристаллизации, в частности от температуры. [c.175]

Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристаллизациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден. [c.52]

Обычно при проведении кристаллизации из смеси двух растворителей очищаемое вещество растворяют при нагревании в том растворителе, в котором его растворимость выше. Далее медленно добавляют второй растворитель до тех пор, пока будет можно ожидать, что при охлаждении раствора начнется кристаллизация пробы. По достижении нужного соотношения растворителей дальнейшее прибавление второго растворителя вызывает помутнение раствора, которое очень медленно исчезает при его перемешивании. Обычно оптимальные условия приходится подбирать методом проб и ошибок. [c.430]

В результате кристаллизации из растворов получают поли-дисперсные порошки Распределение частиц по размерам является их важнейшим свойством (особенно для пигментов) и зависит от способа проведения кристаллизации Различают непрерывную и периодическую кристаллизацию При непрерывной кристаллизации кристаллы осаждаются при смешивании двух (или более) растворов, которые непрерывно подают в реакционный аппарат Образующаяся суспензия выводится из аппарата также непрерывно При достижении равновесного состояния пересыщение, скорость образования зародышей и средняя скорость кристаллов становятся постоянными По мере образования зародышей часть их выводится из аппарата Поэтому в готовом продукте будут присутствовать мелкие кристаллы в большом количестве, и чем они крупнее, тем меньше их образуется (рис 5 13, а) Распределение частиц по размерам можно регулировать продолжительностью нахождения их в аппарате (продолжительностью отстоя) Чем больше будет это время, тем более пологой будет кривая [c.265]

Эскиз аппарата для проведения кристаллизации в однородных дисперсных системах с необходимыми размерами дан на рис. 4.2, где также показаны дса основных графа геометрических размеров аппарата. [c.217]

Кристаллизаторы (рис. 24)—плоские цилиндрические сосуды. Они бывают как тонкостенными, так и толстостенными, различных диаметров и емкостей. Их применяют при проведении кристаллизации веществ, а иногда в них проводятвыпа-ривание. Но нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане. [c.32]

Иодгидрат 4-(р-иодэтил)хинолина хорошо кристаллизуется из воды, этилового и метилового спиртов нагревание при проведении кристаллизации должно быть кратковременным, так как при длительном кипячении происходит разложение вещества [344]. [c.262]

Для рационального проведения кристаллизации требуется знать зависимость растворимости от состава смеси. На рис. 22 в качестве примера приведена диаграмма двойной системы твердое тело — жидкость , компоненты которой неограниченно смешиваются в жидком состоянии (т. е. взаимно растворяют друг друга) и совсем не смешиваются в твердом состоянии. Примерами таких смесей могут служить о-нит-рофенол и п-толуиднн, бензол и хлористый метил, камфора и нафталин. Имея смесь такого типа, можно выделить чистые компоненты А и В, но полностью разделить их не удается даже многократной кристаллизацией. [c.17]

Непрерывная очистка кристаллизацией в против сточных колоннах. Был предложен [10 ] совершенно другой метод проведения кристаллизации. Вместо разделения твердой п жидкой фаз, осуществляемого, например, в обычной 1] ентрифуге или фильтрнрессе, было предложено перемещать кристаллы в колонне противотоком к жидкой фазе. При этом образование и плавление кристаллов происходит внутри колонны. При таком видоизменении процесса оказывается возможным подавать в колонну и удалять из нее только жидкие потоки. Сырьевая смесь вводится посредине высоты колонны или трубы, с одного конца которой находится устройство для кристаллизации, а с другого — устройство для плавления. Перемещение кристаллов от охлаждаемого конца к обогрева- [c.67]

Псевдоожиженный слой также применяют для получения гранулир. продуктов путем ввода в слой распыленных р-ров ияи струй газов, конденсирующихся с образованием твердых продуктов, напр, минер, удобрений, льда, AI I3 (см. Сублимация) для покрытия защитной полимерной пленкой нагретых деталей для проведения кристаллизации из р-ров, вьицелачивания (ожижающий агент-выщелачивающий р-р), растворения как высокотемпературный теплоноситель и т. д. [c.137]

Формулы (III.2) — (III.4) пригодны не только прн кристал-лизации путем охлаждения без испарепня растиорителя, но и при любых других условиях проведении кристаллизации, если заменить величину концентрации основного вещества в исходном растворе с сх величиной с концентрации основного вещества в системе (в совокупности кристаллов и маточного раствора) нри конечных условиях кристал ]изации. При этом величина с как Ь с , х выражается соответстненно форме выделения основного вещества в твердую фазу. [c.69]

Величины К,ф и Км могут быть найдены также путем расчета, если известны показатели, характеризующие условия проведения кристаллизации и коэффициент сокристаллизации примеси D или D. Наиболее простым является вариант, когда примесь практически не захватывается ни всем объемом, ни поверхностью твердой фазы и попадает в кристаллы только за счет механически примешанных к ним включений маточного раствора 1У = 0). Булем в этом случае говорить об идеальном коэффициенте очистки кристаллов. Обозначим его /Сир. о. Величина Сир, о при кристаллилации с Последующим механическим [c.69]

ВЛИЯНИЕ МЕТОДОВ И ГИДРОДИНАМИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ ПРОВЕДЕНИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ НА ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ [c.93]

Для фракционирования микропримесей п записимости от условий проведения кристаллизации важное значение имеет понятие о дифференциальном (поверхностном) коэффициенте сокристаллизации В отличие от коэффициента Ь величина характеризует распределение микропримеси не между всей массой твердой фазы и маточным раствором, а между поверхностным [c.95]

Кристаллизация фторфлогопита из раствора в расплаве фторидов. Составы шихт с легкоплавкими компонентами в качестве растворителя имеют важное преимущество перед стехиометричными шихтами фторфлогопита — кристаллы слюды, являясь первичной кристаллизующейся фазой, выделяются в широком температурном интервале из относительно менее вязкого расплава. Для этих составов допустимы менее жесткие требования к точности дозировки и чистоте применяемых компонентов. Упрощается техническое проведение кристаллизации, поскольку допускаются большие скорости охлаждения, чем при синтезе из стехиометрич-ных составов. [c.19]

Раствор-расплавный метод имеет определенные недостатки. Во-первых, растворитель является основной неструктурной примесью, в больших количествах входящей в кристаллы и не позволяющей во многих случаях получать бездефектные кристаллы слюды. При проведении кристаллизации путем медленного охлаждения число центров слюдообразования велико. Вследствие разницы плотностей слюды и раствора кристаллы слюды часто опускаются на дно тигля, где их рост прекращается из-за недостатка питания. При высоком содержании фторфлогопита в растворе-расплаве образуется поликристаллический агрегат из разиоориентированных пластин слюды (рис. 5) с дефектами, присущими расплавнон кристаллизации. При спонтанной кристаллизации размер получаемых кристаллов обычно не превышает первых сантиметров. Проведение кристаллизации на затравку из раствора-расплава затруднено частичным разложением затравки и невозможностью создания необходимых температурных условий на фронте кристаллизации. [c.20]

Кристаллизация бариевых слюд из раствора-расплава. Трудность получения бариевых слюд состоит в том, что температура плавления слюды BaMgз[Al2Si20lo]F2 составляет 1485 5 °С. Это значительно усложняет подбор материала тигля и нагревателей и контроль за проведением кристаллизации. Поэтому представляет интерес исследование кристаллизации бариевых слюд из раствора в расплаве низкотемпературных плавней. Для получения термостойких слюд из раствора в расплаве необходимо, чтобы растворитель не содержал катионы Ы и Ма. При выборе растворителя предпочтение отдавалось системам с элементами, которые входят в структуру Слюды. [c.23]

Первое, что следует принять во внимание при проведении перекристаллизации,— это правильный выбор растворителя. Согласно ориентировочному правилу , подлежащее очистке вещество должно растворяться в горячем растворителе в 5 раз лучше, чем в холодном. Иногда очень удобно проверять растворимость веществ с помощью метода газовой хроматографии, описанного в разд. 7.4.5. Некоторые растворители, применяемые для перекристаллизации различных веществ, приведены в табл. 7.2, а часто употребляемые для этой цели смеси растворителей перечислены в табл. 7.3. Даже в том случае, если в табл. 7.2 или 7.3 не окажется именно той пары растворитель — кристаллизуемое вещество, которая интересует исследователя, все-таки эти таблицы позволяют получить представление о том, какие общие группы и комбинации растворителей применимы при проведении кристаллизации различных соединений. Например, если фенилурета-новое производное не удается перекристаллизовать из петролейного эфира, то может оказаться более подходящей смесь петролейного эфира и бензола. Или если необходимо перекристаллизовать еще не описанный в литературе эфир ж-нитробензойной кислоты, весьма вероятно, что он будет хорошо кристаллизоваться из смеси метанола и воды (почему ). [c.429]

Система уравнений (6.626) (6.634), (6.637), (6.639), (6.641) представляет собой общее математическое описание процесса криста-члизации, учитывающее распределение кристаллов по размерам, их рост и взаимодействие с жидкой фазой. Па основе полученной системы уравнений возможно описание промышленных процессов кристаллизации. Далее рассмотрим наиболее распространенные промышленные способы проведения кристаллизации и исходя нз общего описания приведем соответствующие модели кристаллизаторов. [c.355]

Манипуляции со слипающимися порошками, осо бенно с некристаллическими твердыми продуктами, в анаэробных условиях приносят экспериментатору множество неприятностей Поэтому основные усилия при работе с твердыми веществами должны быть направлены не на конструирование орн нйального оборудования а на получение удобных в работе крис таллических веществ Для выполнения этой задачи у химиков имеется целый арсенал методов тщательная очистка исходных веществ и выбор химических про цессов, приводящих к получению наиболее чистого продукта, правильное проведение кристаллизации, эффективная промывка продукта иа фильтре от смо лнстых веществ, наконец, тщательная сушка [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология