Основы спектрального метода анализа

Масс-спектроскопия. Масс-спектральный метод анализа основан на ионизации потоком электронов в паровой фазе под глубоким вакуумом исследуемой углеводородной смеси. Образующийся при этом поток ионов в магнитном поле делится на группы в зависимости от их масс. Ионизацию ведут таким путем, что происходит не только ионизация, но и распад молекул углеводородов с образованием осколочных ионов. Между структурой соединения и его масс-спектром существуют определенные зависимости, которые и положены в основу количественного анализа этим физическим методом. Для каждого класса углеводородов характерно образование определенного ряда осколочных ионов. В магнитном поле, в зависимости от массы и заряда, полученные ионы движутся по различным траекториям. В конечном итоге ионы направляются на фотопластинку, и на ней получается масс-опектр. Каждый углеводород дает на масс-спектрограмме свои характерные полосы, по которым ведется в дальнейшем расшифровка спектрограмм. [c.62]

Расщепление четвертичных аммониевых оснований ранее широко применяли как для получения алкенов, так и для установления строения неизвестных аминов. С этой целью неизвестный амин превращали в четвертичное аммониевое основание, а затем основание подвергали расщеплению. По данным анализа продуктов расщепления определяли строение амина. В настоящее время строение неизвестных органических соединений определяют прежде всего на основе спектральных методов анализа. [c.379]

В основе спектральных методов анализа изотопов [6] лежит использование способности атомов и молекул к селективному взаимодействию с электромагнитным излучением. Как правило, термин спектральные методы анализа относят к электромагнитному излучению оптического диапазона (инфракрасный, видимый и ультрафиолетовый). Принятая градация электромагнитного излучения этих диапазонов по длинам волн Л и энергии излучения Е дана в табл. 4.3.1. [c.96]

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СПЕКТРАЛЬНОГО МЕТОДА АНАЛИЗА [c.5]

Источник возбуждения спектра — пламя имеет сравнительно невысокую температуру, поэтому получаемые спектры сравнительно простые и не содержат много линий. Простота спектров дает возможность выделять искомые спектральные линии при помощи светофильтров или монохроматоров малой дисперсии. Метод фотометрии пламени является разновидностью эмиссионного спектрального анализа, поэтому приведенные выше теоретические основы эмиссионного метода анализа в известной мере относятся и к рассматриваемому методу. [c.242]

Бериллий входит в состав многих сплавов в качестве легирующей добавки. Для приготовления специальных сплавов используется основная часть бериллиевой продукции. Важнейшими сплавами бериллия являются сплавы на основе меди (бериллиевые бронзы). Содержание бериллия в бронзах может изменяться от долей процента до 2,5%, а в лигатурах —до 8%. Очень распространены алюминиевые и магниевые сплавы с присадками бериллия от 0,005 до 0,5%. Бериллий является также компонентом в сплавах с Fe, Ni, Со, Ti и входит в состав легированных сталей, например хромоникелевых и хромомолибденовых. Содержание бериллия в этих сплавах колеблется в широких пределах — от 0,001 % до нескольких процентов. Определение бериллия в сплавах производится, в зависимости от содержания, весовыми и колориметрическими методами после отделения основы и мешающих элементов или с введением маскирующих средств. Широко применяются спектральные методы анализа сплавов [442—473. [c.173]

Условия удаления основы из водного раствора в химико-спектральных методах анализа [c.268]

Ультрафиолетовая и инфракрасная спектроскопия и к дерный магнитный резонанс откосятся к числу наиболее важных повседневно используемых методов, позволяющих получать информацию о строении органических соединений. Эта небольшая книга может служить введением к использованию перечисленных методов. Ограниченный объем книги не позволил рассмотреть подробнее измерительную технику и теоретические аспекты спектральных методов,анализа. Теоретические основы методов з настоящей книге рассматриваются лишь в том объеме, кото рый необходим для правильной расшифровки наблюдаемых спектров. Вместе с тем, правильная интерпретация спектральных данных возможна и без знания электронных схем сложных приборов или теоретических основ физического явления. Кроме того, устройство приборов подробно излагается в ряде других работ и монографий. [c.7]

Цель настоящей работы - экспериментальное изучение факторов, определяющих процесс электрохимического выделения примесей на угольных электродах, и разработка на зтой основе химико-спектральных методов анализа некоторых особо чистых веществ органических кислот (лимонная, щавелевая и винная), солей алюминия (азотнокислый и метя фосфат) и воды. [c.156]

Окислы металлов чаще всего применяются в спектральных методах анализа очень чистых продуктов. Это объясняется не только трудностью получения металлических эталонов, но также тем, что в ряде методов спектрального анализа применение окисей приводит к повышению относительной чувствительности. Окиси большинства металлов удобны в обращении и являются весовой формой. На их основе сравнительно просто приготовлять эталоны. В некоторых случаях объектами анализа служат твердые соли, чаще всего — фториды, сульфаты или хлориды. Для этих соединений техника изготовления эталонов почти не отличается от техники получения эталонов на основе окислов. Поэтому в дальнейшем мы будем говорить только о последних. [c.90]

С. Л. Мандельштам. Введение в спектральный анализ. Гостехиздат, 1946 (260 стр.). В книге рассмотрены физические принципы, лежащие в основе спектральных методов и аппаратуры. Рассмотрены также различные случаи применения спектрально-ана- [c.474]

Химико-спектральный метод анализа металлического германия и его двуокиси, описанный ни/ке, заключается в сочетании предварительного химического концентрирования примесей и последующего спектрального анализа концентрата. Примеси концентрируются путем отделения основы (германия) отгонкой в виде тетрахлорида из солянокислого раствора пробы. [c.25]

Меньшие содержания можно обнаружить с применением предварительного обогащения. К сожалению, для пятиокиси ниобия трудно подобрать простой ц удобный способ концентрирования примесей, так как пятиокись ниобия довольно трудно растворима, а ниобий удерживается в растворе только в присутствии значительных количеств кислоты или комплексообразователя. Описанные в литературе химико-спектральные методы анализа ниобия и его соединений, в которых используется либо осаждение основы [13] и соосаждение примесей [14], либо экстракция [15, 16, 17], позволяют определять на порядок меньшие содержания примесей, чем методы прямого спектрального анализа. Однако чувствительность этих методов, как правило, хуже, чем чувствительность химико-спектральных методов анализа других веществ особой чистоты. [c.30]

На занятиях по данной дисциплине студенты обучаются общим принципам подхода к оценке реакционной способности и понимания. механизмов реакций, лежащих в основе синтеза и анализа органических веществ. Кроме того студенты знакомятся с теоретическими основами методов УФ-, ИК-, ЯМР-спектроскопии в приложении к органическим объектам и овладевают навыками использования спектральной информации для решения разнообразных задач, связанных с идентификацией и анализом органических соединений На протяжении всего курса обучения определенное время отводится решению комплексных задач, рассчитанных на проверку умения студентов применять знания реакционной способности органических соединений. [c.27]

Описаны спектральный, электрохимический и хроматографический ме тоды анализа. Дано подробное описание практических работ, аппаратуры рассмотрены теоретические основы и аналитические возможности физикохимических методов анализа. [c.2]

С. Л. Мандельштам. Введение в спектральный анализ. Гостехиздат, 1946, (260 стр.). В книге рассмотрены физические принципы, лежащие в основе спектральных методов и аппаратуры. Рассмотрены также различные случаи применения спектральноаналитических методов. Много внимания уделено строению спектров, подробно рассмотрены различные источники возбуждения, описана аппаратура для наблюдения и регистрации спектров, свойства фотоматериалов и т. д. Техника спектрального анализа затронута лишь попутно. [c.488]

Спектрометрический метод анализа отличается от спектрографического метода способом измерения выходного аналитического сигиала и основан на фотоэлектрической его регистрации. В основе спектральных методов с фотоэлектрической регистрацией спектров лежат те же зависимости, которые используются в визуальных и фотографических методах анализа. В современных приборах применяются такие радиотехнические схемы, которые представляют выходной сигнал как в виде i-рафнческой зависимости величины, пропорциональной иитенсивности спектральной линии от концентрации определяемого элемента, так и в виде цифровой записи. [c.111]

Наиболее распространенная у нас в стране методика разделения битумов [15] позволяет получить ряд узких фракций асфальтены, парафино-нафтеновые, моно-, би-, и поли-циклоароматические углеводороды (последние определяются не всегда), бензольные и спиртобензольные смолы. Каждая из этих групп может быть проанализирована с помощью функционального, структурно-группового и спектрального анализов. Методы функционального анализа [24] для битума и его фракций мало отличаются от общепринятых. Что касается спектральных методов анализа, то все они, хотя и дают важную качественную информацию о строении молекул, входящих в различный фракции [25—33], но получение четких количественных закономерностей вызывает большие трудности. Однако в последнее время появились методы структурно-группового анализа, которые позволяют сделать интересные выводы о составе тяжелых нефтяных остатков на основе инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса [34, 35, 193]. [c.7]

Часто считается, что развитие концепции фупповых характеристических колебательных частот, применяемой в ИК-спектральных методах анализа, начинается с работ В. В. Коблентца в 1906 г. Как мы видели, однако, еше в 1881 г. аналогичные идеи были высказаны Абнеем и Фес-тингом на основе их собственных экспериментальных исследований. [c.52]

Чучалина Л. С. Химико-спектральный метод анализа галлия, сурымы и золота высокой чистоты на примеси с экстракцией основы р,р -дц-хлордиэтиловым эфиром. Кандидатская диссертация. Новосибирск,. Ин-т неорган. химии СО АН СССР, 1972. [c.197]

Спектр кремния беден спектральными линиями, но образующаяся в процессе аналитических операций SiOa дает многолинейчатый полосатый спектр. Интенсивность спектральных линий увеличивается с увеличением силы тока, но выше 10 а фон затрудняет обработку спектрограмм. Рекомендуют анализируемый образец помещать в кратер анода (прибор ИСП-22) и определять кальций по аналитическим линиям Са 3933,6 — N 4026,5 А. Анализируемый образец не перемешивают с углем, чтобы ослабить спектр N [611]. Спектральные методы анализа кремния без отделения основы характеризуются низкой воспроизводимостью, поэтому чаще всего проводят аналитическое обогащение — удаление кремния из образца в виде SiF4 [215, 248, 385]. [c.123]

В составлении учебника приняли участие доценты, кандидаты химических наук С. С. Вильборг, написавшая главу П1 второй книги Методы окисления—восстановления , Ю. Я- Михайленко, написавший главу УП1 второй книги Спектральные методы анализа , А. Н. Яровенко, написавшая совместно с автором книги главу V второй книги Основы весового анализа . [c.12]

Ряд методов а 1 ализа кидкпх и газообразных веществ предусматривает способ калибровки приборов , как основу для количественных расчетов. К ним относятся, например, такие современные методы газового анализа, как спектральные и масс-спектральные, методы анализа жидкостей, например, колориметричеснпо пли метод определения активной кислотности (pH) и др. [c.94]

В литературе имеется ряд работ, посвященных определению примесей в металлическом хроме и его соединениях химическими методами [I—4]. Для одновременного определения нескольких элементов наиболее простым является прямой спектральный анализ. Этот способ был применен для определения малых количеств В1, Сс1, Зп, РЬ, 5Ь в препаратах окиси хрома и хромового ангидрида [5, 6]. Описан и более чувствительный химико-спектральный метод, основанный на предварительном выделении анализируемых элементов на сульфиде меди [7]. Однако работ по определению малых количеств примесей Ва, Си, Ре в соединениях хрома нет. Так как при спектральном анализе соединений хрома основа (хром) сильно влияет на интенсивность спектральных линий примесей, содержащихся в них, необходимо отделить примеси от основы для повышения чувствительности определения. Это достигнуто в разработанном нами химико-спектральном методе анализа микропримесей Ва, Ре, Сд и Си в хроматах натрия и калия. [c.67]

Предположение о существовании пятого галоида — экаиода, как называли его до открытия, было высказано в начале 20-х годов [190] после установления Бором физической основы классификации элементов периодической системы. С этого времени начались интенсивные поиски элемента 85 в природных объектах. Хотя к 30-м годам уже имелись основания предполагать наличие радиоактивности у этого элемента и существование его в одном из трех естественных радиоактивных рядов [26—28, 53, 81, 92, 95, ПО, 111, 177, 189], однако исследователи не могли оценить радиоактивный характер элемента 85, имеющего лишь короткоживущие изотопы. Они занимались поисками макроскопических его количеств, применяя рентгено-спектральный метод анализа и длительные химические методы выделения, разработанные для ближайшего аналога — иода. [c.228]

Естественно возникает вопрос, отличается ли синтетический цитраль от природного и особенно от получаемого из кориандрового масла. Обычно цитраль, получаемый из природных источников, например из лемонграссового масла, состоит преимущественно нз цитраля а — гераниаля, а в синтетическом цитрале преобладает нераль (цитраль Ь ). Изучение строения цитраля из синтетического геранилхлорида проводилось с помощью спектральных методов анализа [139]. Прежде всего было установлено, что ИК-спектры цитраля, полученного из геранилхлорида на основе как пренилхлорида, так и диметилвинилхлорметана, очень близки между собой. Таким образом, еще раз было показано, что оба гидрохлорида изопрена образуют при теломеризации смеси теломеров близкого состава. Судя по ИК-спектрам, синтетический цитраль содержит оба возможных геометрических изомера, причем гераниаль преобладает. Изучение УФ-спектров и спектров комбинационного рассеяния тех же образцов цитраля подтвердило эти выводы. Кроме того, было найдено, что синтетический цитраль содержит некоторое количество лимоненной а-формы. [c.73]

Проблема исследования состава природных п сточных вод ввиду ее сложности, особенно в части органического анализа, должна решаться на основе двух основных тенденций развития современной аналитической химии разделение веществ перед их определением и разделение суммы сигналов, получаемой при исследовании смеси веществ. В настоящем сообщении будут рассмотрены перспективы некоторых спектральных методов анализа спектрофотометрии, ИК-спектроскопии, ЯМР, рентгено-электрон-ной спектроскопии и ЭПР. Применение масс-спектроскопии, флуо-риметрии настолько разнообразно и широко, что краткое обсуждение их вряд ли целесообразно. [c.243]

Дийенйй й развитием йа этой основе инструментальных методов анализа [ПО, 124]. Первой работе по аналитическому использованию инфракрасной спектрометрии предшествовало изучение спектров 55 индивидуальных углеводородов, полученных и ат-тестованйых при выполнении проекта № 6 Американского института нефти (АИН) [146]. Масс-спектральный анализ тяжелых фракций нефти стал возможен лишь после получения органических веществ с большой молекулярной массой и высокой сте пенью чистоты по проекту № 42 АИН [ПО]. При этом следует отметить, что исследование теории и разработка аппаратуры для криометрического метода анализа проводились в рамках проекта № 6 АИН параллельно с разработкой методов получения высокочистых углеводородов [29]. В 1955 г. метод утвержден как стандартный метод определения чистоты органических соединений и используется до настоящего времени, несмотря на неоднократный пересмотр стандартов [60]. В 1957 г. созвана Первая международная конференция, посвященная обсуждению возможностей криометрического метода [147]. [c.7]

Спектральный метод анализа окислов РЗЭ (по индивидуальным эталонам), однако, мало чувствителен вследствие перекрывания линий многих элементов-примесей многолинейчатым спектром основ. Для увеличения чувствительности определения микропримесей целесообразно применять метод фракционного испарения с носителем [151. Введение в пробу носителей не только обеспечивает фракционное отделение примесей от основы, но и значительно увеличивает интенсивность линий примесей. [c.18]