ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СПЕКТРАЛЬНОГО МЕТОДА АНАЛИЗА

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СПЕКТРАЛЬНОГО МЕТОДА АНАЛИЗА [c.5]

Источник возбуждения спектра — пламя имеет сравнительно невысокую температуру, поэтому получаемые спектры сравнительно простые и не содержат много линий. Простота спектров дает возможность выделять искомые спектральные линии при помощи светофильтров или монохроматоров малой дисперсии. Метод фотометрии пламени является разновидностью эмиссионного спектрального анализа, поэтому приведенные выше теоретические основы эмиссионного метода анализа в известной мере относятся и к рассматриваемому методу. [c.242]

Ультрафиолетовая и инфракрасная спектроскопия и к дерный магнитный резонанс откосятся к числу наиболее важных повседневно используемых методов, позволяющих получать информацию о строении органических соединений. Эта небольшая книга может служить введением к использованию перечисленных методов. Ограниченный объем книги не позволил рассмотреть подробнее измерительную технику и теоретические аспекты спектральных методов,анализа. Теоретические основы методов з настоящей книге рассматриваются лишь в том объеме, кото рый необходим для правильной расшифровки наблюдаемых спектров. Вместе с тем, правильная интерпретация спектральных данных возможна и без знания электронных схем сложных приборов или теоретических основ физического явления. Кроме того, устройство приборов подробно излагается в ряде других работ и монографий. [c.7]

НОГО научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ. Сотрудники этих институтов И. П. Алимарин, Ю. А. Золотов, М. С. Чупахин, Ю. В. Яковлев (ГЕОХИ АН СССР), В. Г. Горюшина, В. В. Недлер (Гиредмет) н Е. А. Божевольнов (ИРЕА) удостоены за указанные работы Государственной премии СССР 1972 года. Были проведены широкие исследования в области аналитической химии чистых атомных материалов, полупроводников, редких металлов, сцинтилляторов, химических реактивов. Разработаны теоретические основы ряда методов концентрирования и определения микроэлементов, созданы многочисленные приемы анализа разнообразных высокочистых веществ. Из методов концентрирования главное внимание уделялось методу экстракции. Из методов определения развитие получили самые чувствительные методы — радиоактивационный и масс-спектрометрический, а также эмиссионный спектральный анализ, люминесцентные и фотометрические методы, отличающиеся хорошими аналитическими характеристиками, широкой доступностью и простотой. [c.107]

На занятиях по данной дисциплине студенты обучаются общим принципам подхода к оценке реакционной способности и понимания. механизмов реакций, лежащих в основе синтеза и анализа органических веществ. Кроме того студенты знакомятся с теоретическими основами методов УФ-, ИК-, ЯМР-спектроскопии в приложении к органическим объектам и овладевают навыками использования спектральной информации для решения разнообразных задач, связанных с идентификацией и анализом органических соединений На протяжении всего курса обучения определенное время отводится решению комплексных задач, рассчитанных на проверку умения студентов применять знания реакционной способности органических соединений. [c.27]

Описаны спектральный, электрохимический и хроматографический ме тоды анализа. Дано подробное описание практических работ, аппаратуры рассмотрены теоретические основы и аналитические возможности физикохимических методов анализа. [c.2]

Кратко изложены теоретические основы различных аналитических методов и приведены 40 лабораторных работ по химическим методам анализа (гравиметрии, титриметрии, включая комплексонометрическое титрование) и более 60 - по физико-химическим методам анализа (фотометрическим, спектральным, электрохимическим, хроматографическим). [c.2]

ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ А. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА 1. Общая характеристика метода [c.224]

Комплекс полученных в работе данных по закономерностям реакций синтеза сукцинимидных присадок, оптимальным условиям проведения реакций, спектрально-структурным корреляциям и методам анализа присадок и промежуточных соединений их синтеза представляет составную часть теоретической основы для разработки нового технологического процесса производства высокомолекулярных сукцинимидных присадок в промышленном масштабе. Методы анализа алкилфенолов и сукцинимидов и целенаправленное исследование реакций на основе этих методов способствовали значительному ускорению решения прикладных технологических задач в ВНИИПКНЕФТЕХИМ (Киев). [c.9]

Ввиду этой чисто практической направленности теоретические основы метода, а также описание принципов измерения и аппаратуры даны намеренно кратко. Для введения в спектральный анализ мы попытались популярно изложить квантовомеханические принципы точных расчетов. [c.6]

В Советском Союзе за последние годы издано большое число монографий и сборников, посвященных спектральному анализу Металлов и сплавов [3—7], руд и Минералов [8—13], газовых смесей [14], чистых материалов [15, 16], устройству спектральных приборов и технике спектроскопии [5, 17—20]. Общие основы спектрального анализа рассмотрены в работах [21—23]. На подготовку техников-спектроскопистов рассчитаны руководства [24, 25]. Строению спектров и теоретическим проблемам спектроскопии посвящены монографии 26, 27]. В недавно вышедшей книге [28] по спектральным методам оценки износа двигателей отдельные главы посвящены определению содержания продуктов износа и элементов присадок в смазочных маслах и осадках. Вопросы спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов освещены в многочисленных журнальных статьях и диссертациях [29, 30]. Однако, насколько известно автору, ни в Советском Союзе, ни за рубежом нет монографий, обобщающих вопросы определения минеральных примесей в органических веществах методами эмиссионной спектроскопии. Настоящая книга предназначена восполнить имеющийся пробел. [c.7]

В книге изложены теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа неорганических веществ эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов, химико-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламен-но-фотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. Дано описание необходимой аппаратуры и источников возбуждения спектров. Показаны возможности методов спектрального анализа при решении аналитических задач, а также направления их развития. [c.2]

КРАТКАЯ ИСТОРИЯ МЕТОДА И ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.4]

Определение молекулярной массы (ММ) и молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров является специфическим разделом в физико-химическом анализе веществ. Используемые для этого методы существенным образом отличаются от методов аналитической химии. Действительно, такие методы анализа веществ, как спектральные (ЯМР, ИКС, УФС), теплофизические (ДТА, ДТГ, ДСК), газовая хроматография, пиролиз и другие широко используются в анализе металлов, неорганических и органических низкомолекулярных веществ. Применение их к полимерам связано с перекалибровкой прибора. В литературе довольно подробно описаны теоретические основы методов, приборы фактически являются однотипными для низ-ко- и высокомолекулярных веществ. [c.172]

Таким образом, в настоящей стадии методика спектрального анализа опирается на принципиально правильные основы и располагает рядом теоретически осмысленных и практически хорошо разработанных при-ё.моБ, хотя работу в этом отношении отнюдь нельзя признать законченной. На этих общих основах создано значительное количество конкретных методик, с успехом применённых к разрешению ряда конкретных задач. Все они предполагают проведение предварительной более или менее длительной работы по подысканию наиболее благоприятных условий анализа, выбору линий, пригодных для анализа, и подбору эталонированных проб, так как соответствие между интенсивностью спектральных линий и концентрацией элемента в пробе имеет, в конечном счёте, эмпирический характер. В отдельных случаях, особенно когда речь идёт об определениях возможно высокой точности, может возникнуть вопрос о выработке новых специальных приёмов возбуждения спектра и специальных методах его регистрации и измерения. Но эти случаи сравнительно редки. Большинство встречающихся в практике задач с успехом может быть решено обычными методами анализа, с помощью существующей аппаратуры и общих приёмов. К числу подобных задач относятся, в частности, наиболее интересующие промышленность анализы большинства металлов и металлических сплавов. [c.4]

От многих других методов эмиссионный спектральный анализ отличается универсальностью, поскольку почти все его приемы и условия мало изменяются в зависимости от исследуемого материала. Методики анализа разнородных материалов во многом похожи — различаются они чаще всего лишь способами подготовки, отбора и введения пробы в источник света и приготовлением стандартных образцов. Эти процедуры, однако, настолько тесно увязаны со свойствами материалов, что в виде самостоятельных выделились такие разделы спектрального анализа, как анализ сплавов и металлов, анализ руд, горных пород и минералов, анализ силикатов, анализ газовых смесей. Каждому такому разделу посвящены отдельные пособия и руководства, в которых рассматриваются теоретические основы метода и даются сами методики анализа. [c.188]

Как уже отмечалось, в случае стационарного эргодического случайного процесса ХЦ) спектральная плотность мощности может быть определена по формуле (2-42). Эта формула служит теоретической основой вычисления оценок спектральной плотности мощности, т. е. аппаратурного спектрального анализа методом фильтра- [c.174]

В пособии излагаются теоретические основы наиболее важных, распространенных и перспективных физико-химических методов анализа эмиссионного спектрального анализа, абсорбционной спектроскопии, люминесцентного анализа спектроскопии ЯМР, нефелометрий и турбидиметрии, радиометрических методов анализа, кондуктомет-рии, потенциометрии, полярографии, электролиза и кулонометрии, кинетических методов анализа, хроматографии, масс-спектрального анализа, термометрического титрования. [c.270]

Вот почему подготовлен третий том настоящего учебника. В первой книге излагаются общие теоретические основы аналитической химии и качественный анализ во второй — количественный анализ (объемный и весовой) в третьей — физико-химические (инструментальные) методы анализа (электрохимические, спектральные, хроматографические, радиометрические и др.), а также методы определения редких элементов и титрование неводных растворов. [c.16]

МОЛЕКУЛЯРНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ Л. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА 22, Общая характеристика метода [c.254]

Со времени выхода в свет в 1971 г. нашей предыдущей книги (см. перевод Бендат Дж., Пирсол А. Измерение и анализ случайных процессов. — М. Мир, 1974) методы корреляцион ного и спектрального анализа получили широкое применение при решении инженерных задач. Это обусловлено в первую очередь появлением сравнительно недорогих вычислительных устройств, способных быстро производить расчеты, а также разработкой новых идей в области численного моделирования и интерпретации результатов анализа, которые сделали возможным решение многих сложных задач. Материал, изложенный в этой монографии, является дополнением к теоретическим основам и методам обработки данных, приведенным в упомянутой выше работе здесь рассмотрены практические вопросы и инженерные приложения методов корреляционного и спектрального анализа, причем эта книга никоим образом не заменяет предыдущей монографии. Содержащиеся в ней результаты получены в основном при осуществлении различных проектов частных и государственных предприятий, с которыми мы были связаны с 1971 г. Подготовке книги способствовали также курсы лекций, которые авторы прочли в США и ряде стран Европы. [c.7]

Hoiupta,. В работе осуществлен комплексный подход к решению структурно-аналитических и физико-химических аспектов реакций нефтехимического синтеза на основе спектроскопических, хро-матофафических и химических методов исследования, позволяющий получать качественно новую информацию. Впервые получен комплекс экспериментальных данных структурных, аналитических, кинетических и закономерностей реакций процессов синтеза алкилфенолов и сукцинимидов, которые составили теоретическую базу технологических процессов синтеза алкилфенолов с высокомолекулярными радикалами линейного строения и высокомолекулярных сукцинимидных присадок. Разработаны новые комплексные спектрально-хроматографические методы анализа молекулярных систем в процессах синтеза компонентов поверхностно-активных веществ, присадок, высокочистых полифениловых эфиров, спектроскопические методы определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении полимеров и энергетических характеристик конформаций вы- [c.8]

Эмиссионный спектральный анализ в настоящее время является одним из наиболее широко используемых методов определения малых содержаний Sb в металлах и их сплавах, горных породах, рудах, веществах высокой чистоты, полупроводниковых и многих других материалах I227, 287, 314, 369, 380, 398, 442, 635, 637, 681—683, 807]. Теоретические основы эмиссионного спект-зального анализа изложены в ряде руководств и монографий 209, 226, 349, 709, 936]. Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма. [c.77]

Несо шенный интерес представляет анализ распределения мономерных звеньев в цепи, так как физические свойства сополимеров, а также продуктов на их основе, например полиуретанов, в сильной степени зависят от характера чередования сомономеров. Для оценки средней блочностп сополимеров по концентрациям стыковых звеньев используют ИК-спектроскопию при 10,3 мкм [99]. Использованпе спектроскопии ЯМР — С позволяет охарактеризовать последовательность звеньев в сополимерах окиси этилена и окиси пропилена набором соответствующих триад [100]. Имеются теоретические предпосылки создания ИК-спектрального метода, чувствительного к еще более длинным последовательностям звеньев и основанного на зависимости частоты или интенсивности некоторых полос в колебательном спектре от длины регулярного отрезка цепи [101]. [c.252]

Теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа изложены в [441]. Структура электронных оболочек атома хрома — 15 25 2р 35 3р 3й 45 — определяет сложный характер его спектра. Он состоит из 1133 спектральных линий [477]. Наиболее интенсивные линии хрома расположены в видимой области и имеют длины волн 425,43, 427,48 и 428,97 нм. Для определения малых количеств хрома используют линию 425,43 нм [178, 186]. Однако в присутствии кальция она непригодна для определения хрома из-за влияния интенсивной линии кальция 428,93 нм. В УФ-области имеется ряд менее чувствительных линий 340,53, 357,86 и 389,34 нм. Во многих случаях пользуются также линиями 278,07, 283,56, 284,32 и 284,98 нм. Например, пределы обнаружения хрома по линии 283,56 нм равны 1-10 % при возбуждении спектра в обычной дуге и 5-10 % — в дуге Столвуда [283]. [c.72]

Теоретические представления, спектральные характеристики, вопросы стереохимии, кинетики и термодинамики, сведения о важнейших современных методах синтеза и анализа излагаются в тесной связи с обсуждаемым материалом и потому легче усваиваются. Так, например, суть ИК-спектроскопии и масс-спек-трометрии, использование энергетического профиля реакции для суждения о ее механизме описываются уже в разделе об алканах в разделе об алкенах студент знакомится с металлокомплексным катализом (метатезис, гидроформилирование, восстановление, полимеризация), в разделе о диенах-с теорией молекулярных орбиталей, УФ-спектроскопией, кинетическим и термодинамическим контролем реакций и основами теории перициклических реакций, в разделе об алкинах-с представлением о СН-кислот-ности, сопряженных кислотах и основаниях, в разделе об ал-килгалогенидах - с механизмами 5 1- и 5 2-замещения, ролью растворителя и ионных пар в этих реакциях, в разделе о спиртах -с принципом мягких и жестких кислот и оснований, в разделе [c.10]

Теоретические представления, спектральные характеристики, вопросы стереохимии, кинетики и термодинамики, сведения о важнейших современных методах синтеза и анализа излагаются в тесной связи с обсуждаемым материалом и потому легче усваиваются. Так, например, суть ИК-спектроскопии и масс-спек-трометрии, использование энергетического профиля реакции для суждения о ее механизме описываются уже в разделе об алканах в разделе об алкенах студент знакомится с металлокомплексным катализом (метатезис, гидроформилирование, восстановление, полимеризация), в разделе о диенах-с теорией молекулярных орбиталей, УФ-спектроскопией, кинетическим и термодинамическим контролем реакций и основами теории перициклических реакций, в разделе об алкинах-с представлением о СН-кислот-ности, сопряженных кислотах и основаниях, в разделе об ал-килгалогенидах-с механизмами 5 ,1- и Х ,2-замещения, ролью растворителя и ионных пар в этих реакциях, в разделе о спиртах -с принципом мягких и жестких кислот и оснований, в разделе о эфирах и а-оксидах - с использованием краун-эфиров и межфазного катализа в органическом синтезе, и т.д. Отдельная глава, помещенная после рассмотрения альдегидов и кетонов, посвящена методу ЯМР. Она написана доктором химических наук А. С. Шашковым. [c.10]

В книге в доступной форме изложены теоретические основы физико-химических и физических методов анализа (потенциометрия, полярография, амперометрия, спектральный анализ, экстракция, з роматография, газовый анализ и др.). Методы анализа, их теория и практика излагаются в единой связи с основными теоретическими положениями классической аналитической химии обсуждаются преимущества и недостатки каждого метода при решении определенных задач приводятся способы обработки полученных результатов, оценка их воспроизводимости и точности даются практические примеры анализа некоторых природных и промышленных материалов. [c.176]

ГЕОХИ АН СССР является головным институтом по аналитической химии. Здесь развиваются почти все наиболее перспектив ные направления аналитической химии, особенно в приложении к определению малых количеств и малых концентраций элементов в объектах неорганической природы. В институте многое сделано в области радиоактивационного анализа, искровой масс-спектрометрии, различных видов спектрального анализа, развивается рентгеноспектральный метод, электрохимические и ультрамикрохими-ческие методы анализа. Здесь предложены высокоэффективные органические реагенты, например арсеназо I и П1, бутилродамин и многие другие. Хорошо известны работы по экстракции, особенно по ее теоретическим основам, ионному обмену, соосажде-нию. Внесен вклад в аналитическую химию редких элементов, актиноидов, в методы определения газообразующих примесей в металлах. Многое сделано в области развития аналитической химии редкоземельных элементов (Д. И. Рябчиков и др.). [c.199]

I. Г. И. Кибисов и др., сб. Применение универсального метода количественного спектрального элементарного анализа , ч. 1 и 2, изд. ЛДНТП, 1965.— 2. А. М. Дымов, Технический анализ руд и металлов, Госхимиздат, 1957.— 3. Анализ минерального сырья, под ред. Ю. Н. Книпович и Ю. В. Морачевского, Госхимиздат, 1956. — 4. Комплексометрия, Теоретические основы и практическое применение, Госхимиздат, 1958,-—5. Р. Пршибил, Ком-йлексоны в химическом анализе, ИЛ, 1960.—6. В. Ф. Г и л л е б р а н д т и др., Практическое руководство по неорганическому анализу, Госхимиздат, 1957.— 7. Е. Б. С е н д э л. Колориметрические методы определения следов металлов, Изд. Мир , 1964, стр, 43. — 8- И. А. Церковницкая и др., сб. Методы количественного определения элементов , Изд. ЛГУ, 1964, стр. 84,— [c.216]

Эмиссионный спектральный анализ принадлежит к числу наиболее распространенных методов аналитической химии. Благодаря универсальности, большой информативности, высокой экспрессности и эффективности он завоевал ведущее место при аналитическом контроле качества готовой продукции в различных отраслях промышленности. Помимо этого, квантометрические методы спектрального анализа можно относительно легко полностью автоматизировать и включать в автоматизированные системы управления технологией производства. Области применения эмиссионного спектрального анализа чрезвычайно широки и многообразны. Достаточно глубоко развиты его теоретические основы, хорошо отработаны практические приемы и методы. Не имея соответствующих теоретических представлении и не зная современных достижений, невозможно успешно использовать спектральный анализ в аналитической практике. [c.5]

Ю. с. Ляликов. Физико-химические методы анализа. Изд-во Химия , 1964 (557 стр.). Учебное пособие для химических и металлургических техникумов. Изложены теоретические основы и практические приемы физико-химических методов анализа оптических, спектральных, электрохимических. Рассмотрены экстракционные и хроматографические методы разделения элементов. [c.472]

Содержанием настоящего курса является систематическое описание различных типов спектрального анализа и областей их применения. По каждому типу спек1рального анализа даются его теоретические основы, описание применяемой аппаратуры, содержание методов и практические приемы их использования. [c.6]

Процесс испарения элементов из различных материалов и последующий процесс возбуждения атомов вещества в том или ином источнике, как известно, лежат в основе спектрального анализа веществ. Ход обоих процессов, как теперь хорошо установлено, зависит от валового состава исследуемых материалов, их агрегатного состояния, сочетания присутствующих в них элементов, тина соединения, в виде которого элементы входят в состав пробы, ее технологической истории и ряда других, подчас трудно контролируемых факторов. Очевидно, всестороннее и по возможности независимое экспериментальное изучение влияния различных факторов на течение каждого нз двух упомянутых выше этапов процесса высвечивания атомов вещества в источниках необходимо как для реше- 1ия практических задач спектрального анализа, так и для углубления теоретических основ метода. Между тем до салтого последнего времени экспериментальная техника (изучение так называемых кривых роста) не позволяла раздельно и непосредственно регистрировать влияние различных факторов (характеризующих исследуемое вещество и источник возбуждения спектров) на течение процесса испарения элементов из пробы и возбуждения атомов вещества в источнике 1]. [c.171]

При определении тория методом спектрального анализа чаще всего используют линии 2832,32 и 2837,30 A. Чувствительность спектрального определения тория 0,1—0,01%, точность 10—15% [137, 138]. Однако определение тория лучше проводить по рентгеновскому спектру, который проще оптического. Линии его распределяются в пределах небольпюго числа К-, L-, М-серий в соответствии с конечными уровнями излучающих электронов. Для определения тория используют обычно линии L-серии, либо сильную пару линий М-серии—а, 4130 А и 4143 A. Максимальная чувствительность эмиссионного рентгеноспектрального анализа не превышает 0,05%. При определении очень малых количеств тория предварительно производят обогащение исследуемых образцов химическими методами. Абсорбционный анализ пригоден для обнаружения тория в материалах, основу которых составляют элементы с низкими атомными номерами. Теоретические основы рентгеноспектрального анализа описаны в [139, 140]. [c.376]

Не могли быть использованы для глобулярных белков методы рентгеноструктурного анализа фибриллярных белков. Рентгенограммы последних вследствие неполной упорядоченности и нестрогой регулярности волокон содержат небольшое число рефлексов (5-50), которые к тому же, как правило, диффузны. Они получаются за счет дифракции рентгеновских лучей на регулярных участках волокон. На основе столь бедной рентгенограммы нельзя даже в принципе вьшолнить полное и независимое определение на атомном уровне структуры фибриллярного белка. Иными словами, число неизвестных (координаты атомов) в этой задаче намного превышает число уравнений, которые могут быть составлены для их определения на основе известных экспериментальных данных (положений и интенсивностей рефлексов). Волокнистая структура и нерастворимость таких белков делают практически невозможной их кристаллизацию с хорошей трехмерной упорядоченностью. Поэтому с помощью анализа рентгенограмм фибриллярных белков можно преследовать лишь ограниченную цель идентификации типа регулярных структур пептидного скелета и возможного способа его аранжировки. Сначала создается ориентировочная модель, причем только регулярной части белка, рассчитьшается картина рентгеновской дифракции этой модели, которая затем сопоставляется с наблюдаемой рентгенограммой. Путем изменения модели добиваются наиболее полного совпадения теоретической и экспериментальной дифракционных картин. Но и такая задача далеко не всегда решается однозначно. Поэтому при рентгеноструктурном анализе фибриллярных белков большое значение имеют дополнительные данные о структуре, полученные иным образом, с помощью привлечения спектральных методов, структурных параметров родственных молекул, информации о плотности, механических свойствах и т.д. Расчет дифракционной картины, соответствующей предполагаемому спиральному строению фибриллярного белка, выполняется на основе теории интерференции рентгеновских лучей спиральными структурами, разработанной Кокраном и Криком [77]. Обзор методов рентгеноструктурного исследования фибриллярных белков содержится в работе К. Холмса и Д. Блоу [174]. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология