Молибдаты и восстановители

Для приготовления эталонных растворов берут шесть мерных колб емкостью 50 мл, вносят в пять из них стандартный раствор, содержащий кремний в (мкг) 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 соответственно, прибавляют во все колбы 10 мл воды, 5 мл 0,5%-ного раствора соляной кислоты, 2 мл раствора молибдата аммония, растворы перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 15 мин. Затем приливают 10 мл соляной кислоты (1 1), 1 мл восстановителя, доводят раствор водой до метки, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают 40 мин. Измеряют оптическую плотность эталонных растворов на спектрофотометрах при К 800 нм или фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 и ФЭК-57 при % 660 нм и ФЭК-60 X 750 нм. В качестве раствора сравнения используют содержимое 1-й колбы. По экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов, строят градуировочный график. [c.145]

Если растворы молибдатов или вольфраматов обработать восстановителем (H2S, HI и т. п.), то они окрашиваются в голубой цвет, обусловленный образованием так называемых синей — смесей оксидов неопределенного состава с промежуточной степенью окисления элемента от +5 до -1-6. Например, можно получить молибденовую синь состава МоОг.тб- НгО по реакции [c.525]

Вещества, являющиеся восстановителями по отношению к мышьяковой кислоте и молибдату аммония, должны отсутствовать. [c.328]

МоО 2 может быть получена частичным восстановлением МсО з (реакции 15—17), умеренным окислением металла (реакции 18—19), электролизом водных растворов или расплавов молибдатов, восстановлением водородом растворов молибдатов под давлением, прокаливанием молибдата или парамолибдата аммония и другими способами. Только первые два способа позволяют получать достаточно чистую двуокись при условии применения чистого восстановителя или окислителя [c.167]

Открываемый минимум — 0,13 у Т1+ в 0,025 у. створа предельная концентрация 1 200 ООО. Соли цезия, рубидия и калия, образующие малорастворимые фосфоро-молибдаты, НС мешают. В растворе должны отсутствовать другие восстановители (Hg2 +, Sb , Fe2+). Чувствительность реакции может [c.54]

В качестве восстановителей в реакции обнаружения фосфатов молибдатом аммония капельным методом обычно применяют хлорид двухвалентного олова [42], аскорбиновую кислоту [739], иодид калия [678]. [c.22]

Мешаюш ее действие Fe изучено в работе [830], его устраняют изменением количества восстановителя, кислоты и молибдата в реактиве или Fe + маскируют комплексоном III [831] или дру- [c.48]

PO Молибдат аммония с восстановителем 10-500 [c.218]

Фосфаты, взаимодействуя с молибдатом аммония в сернокислой среде и в присутствии хлорида олова (II) как восстановителя, образуют так называемый синий фосфат-молибдат аммония по схеме [c.353]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

Молибденовая синь образуется при обработке слегка подкисленного раствора какого-либо молибдата восстановителем (НгЗОз, Н1, гидразином, глюкозой и т. д.). В воде она дает устойчивые коллоидные растворы синего цвета и состоит из одной молекулы М02О5 и трех молекул М0О3. Интенсивная окраска ее, как и в других случаях, объясняется присутствием в одной и той же молекуле атомов одного элемента в различной степени окисления. [c.648]

Восстановление соединений молибдена и вольфрама в степени окисления +6 дает соединения с более низкими степенями окисления. В веществах, известных под названием молибденовой или вольфрамовой сини, молибден и вольфрам нельзя считать входящими в состав одного определенного соединения или имеющими определенную степень окисления. В зависимости от выбора исходных соединений (например, М0О3, МоОз-НгО, молибдаты то же самое для вольфрама), используемого восстановителя (например, 2п, ЗпСЬ или РЬ в солянокислом растворе нагревание МоОз-2Н20 в ампуле при 110 °С с порошкообразным молибденом и т. д.) и продолжительности процесса могут быть получены различные соединения, содержащие оксидные или гидроксидные группы (табл. В.37). В аналитической практике при открытии вольфрама в виде вольфрамовой сини име- [c.621]

Молибденовая синь Мо Ов ЗМ0О3 и вольфрамовая синь. При соответствующей обработке подкисленного раствора молибдата или молибденовой кислоты каким-либо восстановителем (например, цинком или сероводородом) образуется молибденовая синь темно-голубого цвета. Ее состав отвечает формуле [c.333]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

Анионы-восстановители (8 , I", С1 ) восстанавливают в кислой среде ионы МПО4 , вызывая их обесцвечивание. Ионы-окислители (N03 , Сг042-, УОз , Мо04 ) окисляют иодид-ионы в кислой среде до свободного иода, окрашивают дифениламин в синий цвет. Эти свойства используются для качественного анализа. Окисли-тельно-восстановительные свойства хромат-, нитрат-, иодид-, вана-дат-, молибдат-, вольфрамат-ионов лежат в основе их характерных реакций. [c.204]

Методика. В микротигель вносят 5—6 капель анализируемого раствора, прибавляют 5—6 капель концентрированной ЬТМОз и осторожно выпаривают смесь досуха. При этом разрушаются мешающие анионы-восстановители. К полученному сухому остатку прибавляют 3 капли концентрированной HNO3, кристаллик нитрата аммония NH4NO3 (для повышения чувствительности реакции) и 9—10 капель раствора молибдата аммония. Если образуется желтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония (КН4)з[Р04(МоОз)12] или же смесь окрасится в желтый цвет, то это указывает на присутствие ортофосфат-ионов в исходном анализируемом растворе. [c.487]

Реакции мешают сильные восстановители (ионы 50з , и др.), которые восстанавливают молибден (VI) до низших степеней окисления, в результате чего раствор окрашивается в синий цвет. Восстановители можно окислить предварительным нагреванием раствора с несколькими каплями 6 н. раствора азотной кислоты. Молибденовую жидкость, т. е. раствор молибдата аммония (NH4)2Mo04 в разбавленной азотной кислоте, всегда надо брать в избытке (в 4—5 раз). При добавлении кристалликов соли нитрата аммония чувствительность реакции повышается (уменьшается растворимость осадка в присутствии одноименного иона). [c.304]

Реакция с молибдатом аммония. Поместите несколько капель исследуемого раствора в маленький тигель или в фарфоровую чашку, прибавьте 2—3 капли концентрированной HNO3 и выпарьте смесь под тягой досуха. При этом из нее удаляется НС1, мешающая открытию фосфатов при помощи молибдата аммоиия. В отсутствие H I (и восстановителей) операцию выпаривания с азотной кислотой опускают. К сухому остатку прибавьте 2—3 капли концентрированной HNO , 2—3 капли раствора NH4NO,, и 5—6 капель азотнокислого раствора (NH4)2Mo04. [c.402]

Определение. Известные р-ции обнаружения и определения Ф. в осн. относятся к ортофосфатным ионам. Для качеств, обнаружения преим. применяют р-цию образования при действии молибдата аммония в азотнокислой среде желтого осадка (или желтого окрашивания р-ра) сфоромолибдата аммония. Действие молибдата аммония в присуг. бензидина или нек-рых др. восстановителей дает синее окрашивание (использзтот в ввде капельной р-ции на Ф.). Аналогичная р-ция применяется для проявления пятен разя, фосфатов в бумажной хроматофафии. [c.146]

Для обнаружения ионов молибдата рекомендуют [733, 1246, 1430, 1431] нитрат одновалентного таллия, ксантогенат калия, фенилгидразин, а,а -дипиридил в присутствии ЗпСЬ, уксусноэтиловый эфир совместно с тиосульфатом. Хорошие результаты дают диэтилдитиофосфорная кислота [52], роданиды в присутствии восстановителей. [c.98]

Обнаружение а,а -дипиридилом. а,а -Дипиридил образует окрашенное соединение с ионами молибдена в присутствии восстановителей [153]. Если, например, к 2—3 мл раствора молибдата добавить несколько капель 3%-ного этанольного раствора а,а -дипиридила и затем 3—4 капли раствора Sn U, то появляется интенсивное красно-фиолетовое окрашивание, с течением времени бледнеющее. Окрашивание не появляется, если к раствору молибдата добавить сначала Sn U, а затем — а,а -дипиридил. Окрашенные растворы, содержащие молибден, а,а -дипиридил и Sn b, обесцвечиваются при нагревании. Окрашивание не появляется, если исследуемый раствор молибдата был сильно солянокислым (4—б N НС1). [c.105]

Для перевода фосфора в фосфат-ионы проводят минерализацию полимера по методу Шенигера или смесью азотной и хлорной кислот. Определение фосфат-ионов проводят следующими методами при содержании фосфора в полимерах менее 0,17о—фотометрически по реакции с молибдатом аммония с использованием восстановителя — аскорбиновой кислоты и в присутствии катализатора — калий-антимонил тартрата при содержании фосфора в полимерах более 0,17о—титриметриче-ски. [c.79]

Ионы фосфора в присутствии избытка молибдата аммония в кислой среде образуют фосформолибденовую гетерополикислоту желтого цвета. При восстановлении фосформолибдеиовой кислоты получают комплекс фосформолибдеиовой сини, обладающий интенсивной синей окраской. В качестве восстановителя используют аскорбиновую кислоту или раствор пирамидона. Колориметрируют комплекс на ФЭК-М с красным светофильтром или на СФ-4 при >. = 680 нм. [c.123]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Цинк. При действии цинка на подкисленный соляной или серной кислотой раствор молибдата происходит окрашивание раствора сначала в синий, затем в зеленый и, наконец, в бурый цвет. Точно так же реагируют и другие восстановители, как ЗпСЬ, Hg 2 (NOз)2 и т. п. [c.545]

Разбавляют раствор до 100 мл, добавляют 3,0 мл 10%-ного раствора молибдата аммония, дают раствору постоять 5 мин, приливают 4,0 мл 10%-ного раствора вннной кислоты, 3,0 мл растзора восстановителя и снова дают раствору постоять 5 мин. [c.90]

Смесь молибдата аммония и ванадата аммония образует с РО4 фосфорнованадиевомолибденовую гетерополикислоту оранжево-желтого цвета [163]. Максимальная интенсивность окраски наблюдается при pH 2—3. Чувствительность реакции 5 мкг мл РО4 . Определению мешают восстановители и 810з . Реакция позволяет обнаружить РО4 в присутствии других ионов. [c.20]

Бабко и Евтушенко [29] установили, что при восстановлении хлоридом олова концентрация H2SO4 должна быть больше 0,8 N, а при восстановлении сульфатом Fe + больше 0,25 N. Верхний предел концентрации кислоты ограничен разложением ФМК и зависит от природы центрального иона. Нижний предел кислотности ограничен восстановлением свободного молибдата и зависит от природы восстановителя. Для ФМК при концентрации H2SO4 больше 0,9 N заметно ослабляется интенсивность окраски независимо от природы восстановителя. [c.49]

Клитиной [149] изучено восстановление фосфорномолибденовой кислоты и влияние на ее экстракцию различных факторов — природы восстановителя, кислотности раствора, избытка молибдата, присутствия нейтральных солей. [c.87]

Судаков и др. [358] изучали, экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде восстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь монохлорбензола с ацетофеноном (1 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20). [c.93]

Фосфор определяют также без отделения фотоколориметриче-скими методами, основанными 1) на образовании восстановленного синего фосфорномолибденового комплекса 2) на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. В первом случае определению мешают V, H2S1O3, окислители и сильные восстановители. Кремний удаляют в виде SiF4 после разложения навески [82]. Мешаюш,ее влияние окрашенных катионов (Сг + и др.) компенсируют, применяя в качестве раствора сравнения тот же анализируемый раствор, но без добавления молибдата [И]. Во втором случае As в количестве до 30 мг в 50 мл конечного объема не мешает определению фосфата, Си и Сг мешают. [c.105]

Что делал в этом приборе робот Он 1) готовил раствор сравнения и измерял оптическую плотность 2) доз вал растворы дюмогенного реагента (молибдата аммония), восстановителя (гидразина) и серной кислоты (необходимой дпя создания среды) в реакционный сосуд — про- [c.407]

Выполнение эксперимента. В мерные колбы вместимостью 50,0 мл пипеткой вносят следующие объемы стандартного раствора кремния 0,0 5,0 7,0 9,0 11,0 мл. В каждую колбу приливают при перемешивании по 5 мл 0,5%-ного раствора соляной кислоты, 2 мл раствора молибдата аммония, через 15 мин приливают по 10 мл раствора соляной кислоты (1 1), 2 мл раствора смеси восстановителей, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют с красным светофильтром оптическую плотность относительно раствора из первой колбы. По полученным данным строят градуировочный график.-Затем определяют содержание кремния в ж)нтрольной задаче. [c.49]

После растворения пробы раствор разбавляют до определенного объема в мерной колбе (еще лучше в ней же провести и растворение) и к его аликвотной части прибавляют серную кислоту и раствор молибдата аммония. Раствору дают постоять несколько минут для образования гетерополикислоты, а затем к нему прибавляют Н2504 и раствор БпСЬ в качестве восстановителя. Полученный раствор разбавляют до определенного объема и фотометрируют. [c.478]

Фотоколориметрический метод определения пятиокиси фосфора. Метод основан на взаимодействии ионов фосфорной кислоты и молибдата аммония в присутствии восстановителей с образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты (Р-формы), окрашивающей раствор в синий цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию фосфорной кислоты в растворе. Для определения Р2О5 412 [c.412]