Определение бора спектральным методом

Определение бора спектральным методом требует применения медных электродов или же угольных, свободных от бора. [c.337]

Одни авторы [119, 123, 127—129, 133, 135, 139] для повышения чувствительности определения бора спектральным методом предварительно обогащают пробу другие [121, 122, 130, 131] определение бора ведут в атмосфере инертного газа третьи [121, 124, 134, 139] увеличивают эффективность возбуждения атомов, применяя добавки веществ, снижающих температуру возбуждения, или же используя полый катод. [c.52]

Определение бора спектральным методом [131] [c.79]

Средняя вероятная ошибка определения бора в золе растений составляла 10%. Следует отметить, что эти цифры не характеризуют точности определения спектральным методом, так как количественное определение бора химическим методом производится или путем сравнения окрашенности исследуемых и образцовых растворов путем глазомерной оценки, или же методом титрования [2- ]. Оба метода, основанные на улавливании простым глазом изменения в интенсивности окраски, являются в значительной мере субъективными в сравнении с описываемой в данной статье методикой. [c.339]

Аналитические пары линий, интервалы концентраций и средние относительные ошибки определений примесей в боре спектральным методом [c.159]

Определение натрия в боре [405]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением в растворе азотной кислоты. Используют аналитические линии натрия 330,30 или 330,23 нм, предел обнаружения натрия составляет 1-10 %, относительное стандартное отклонение равно 0,30. Для приготовления эталонных растворов берут растворимые в воде соли квалификации х. ч. Головной эталон содержит все определяемые примеси в концентрации 1-10 % каждого элемента в отдельности. Последовательным разбавлением головного эталона водой готовят серию эталонов, отличающихся по содержанию примесей в два раза. Метод позволяет определять также Mg, 81, А1, Си, РЬ, Ге, Р, Аз, Мо с пределом обнаружения >1-10 %. [c.106]

Описан [26] спектральный метод определения 8Ь и других 24 примесей в фосфиде бора. [c.125]

Спектральное определение проводят по методу трех эталонов. При определении бора, а также анализе проб, состав которых не полностью соответствует составу эталонов, используют внутренний стандарт — золото. В этом случае измеряют [c.221]

Для определения мышьяка в боре описан химико-спектральный метод [328]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира и определении мышьяка вместе с рядом других элементов в полученном концентрате. Метод позволяет определять до 5 1,0 % Аз. [c.160]

Егорова В,В.. Конькова Е.С.. Кутейников А.Ф., Определение бора в углеграфитовых материалах методом спектрального анализа. - Конструкционные материалы на основе графита. М..Металлургия,1969, с.150. [c.79]

Гораздо более широкий ассортимент методов требуется для определения микроэлементов, важнейшими из которых являются медь, кобальт, никель, марганец, молибден, бор определяют также цинк, свинец, иод, ванадий. Большинство определений проводят с использованием фотометрических и спектральных методов применяют также полярографию, атомно-абсорбционную и пламенную фотометрию. [c.156]

Во многих работах описано спектральное определение примеси бора. Прямое спектральное определение бора в кремнии [35] имеет чувствительность 2-10- %. Такой же порядок чувствительности имеет и определение бора в тетрахлориде кремния после гидролиза его аммиаком [45]. Обычно примесь бора определяют спектральным методом после химического концентрирования, которое производится обработкой пробы растворами НР и НМОз [46, 47], либо их парами [7], в присутствии маннита, [c.36]

Метод основан на спектральном определении бора в концентрате, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента— кремния в виде тетрафторида в присутствии маннита, образующего с бором труднолетучее комплексное соединение. [c.86]

Данный метод предполагает определение бора в германии и пленках германия, напыленных иа подложку из кварцевого стекла, кремния или иных материалов, холостая проба с которыми показывает загрязнение бором в меньших или соизмеримых с определяемым количеством бора. Недопустимо загрязнение проб большим содержанием железа, так как его спектральные линии в этом случае могут мешать аналитическим линиям бора. [c.123]

Как видно из результатов опытов, помещенных в таблице, введенные количества примеси бора в образцы четыреххлористого германия, содержащие 2,5-10 —Ы0 % бора, обнаруживаются удовлетворительно, что подтверждает возможность использования этой методики для определения малых содержаний примеси бора в четыреххлористом германии. Для окончания определения примеси бора этим методом, очевидно, может быть использован спектральный метод, масс-спектральный и любой другой, подходящий по чувствительности и надежности. Эта возможность обусловлена ничтожным остатком (после отделения германия), практически полностью содержащим всю примесь бора, находившуюся в анализируемом образце препарата, что позволяет легко перенести остаток в виде раствора в микрообъеме растворителя или после упаривания с подходящим коллектором в аппаратуру, применяемую в соответствующем методе. Разработанный нами метод, очевидно, может быть использован для определения малых количеств примеси бора в элементарном германии, двуокиси германия и некоторых других его соединениях. [c.101]

Показаны возможности применения спектрального, масс-спектрального или другого высокочувствительного и надежного метода для окончания определения бора по описанному выше методу. [c.102]

Спектральный метод количественного определения бора [c.339]

Из физико-химических методов определения малых количеств бора наиболее часто используется спектральный метод анализа. В литературе имеется большое число работ [119—138], посвященных определению бора в различных материалах спектральным методом, обладающим по сравнению с другими методами анализа рядом преимуществ. Спектральный метод анализа позволяет применять небольшую навеску, одновременно определять несколько примесей без их разделения, обладает достаточно высокой чувствительностью (ЫО —Ы0 3%) и т. д. [139]. Чувствительность спектрального метода можно повысить различными приемами увеличением количества сжигаемой пробы, химическим или физическим обогащением пробы, тщательным подбором условий возбуждения и регистрации спектров, использованием искусственной атмосферы для снятия фона в спектре и др. [c.52]

Приводимый далее метод [131] спектрального определения бора в кремнии разработан на образцах кремния высокой чистоты. Результаты спектрального анализа сравнимы с результатами колориметрического методу [c.52]

Содержание кремния в боре (вес. %), определенное спектральным методом на основе построенного графика и химическим методом [c.161]

Предлагаемый химико-спектральный метод — более простой, быстрый и чувствительный, чем указанные выше. Интервал определяемых концентраций бора в двуокиси кремния составляет 2.10 —2.10 6, в кремнии — 2.10 —. Средняя квадратичная относительная ошибка для трех параллельных определений равна 10%. Предельно малые содержания бора определяют с ошибкой 25—30%- Чувствительность определения бора ограничена загрязнениями реактивов, применяемых для концентрирования. При использовании фтористоводородной кислоты марки ос. ч. , дополнительно дважды перегнанной с добавлением маннита в платиновом аппарате, чувствительность определения бора в двуокиси кремния может быть поднята до 5.10 %. [c.41]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

В другом спектральном методе [1117] содержание 8Ь > 10 % в боре определяют с использованием плазменного генератора в атмосфере аргона. Для определения 8Ь 1-10 % в боре, борном ангидриде и борной кислоте предложен химико-спектральный метод [81], включающий концентрирование определяемых примесей обработкой пробы HNOз и НР. Кроме 8Ь, метод позволяет определять еще 23 элемента. [c.125]

Значительно шире представлены спектральные методы анализа. Так, впервые описаны методы определения кадмия, свинца и бора в цирконии, переработаны и модерни-зиройаны спектральные методы определения других элементов и включены методы прямого спектрального анализа твердых проб. [c.9]

Этим химико-спектральным методом возможно одновременное копцентрирование и определение всех примесей, находящихся в элементарном боре и борной кислоте, кроме элементов, образующих летучие фториды, например, кремния и др. [c.124]

При отборе проб от пластинок металла в разных участках пластинки высверливают отверстия тонким сверлом при медленном его вращении. Для определения углерода в цирконии проба должна быть приготовлена в виде очень мелкой стружки. Пробы для определения примесей в цирконии спектральным методом большей частью готовят в виде окиси (2гОз) нагреванием металлических стружек в атмосфере воздуха, кислорода или смеси кислорода с инертным газом. Можно избежать загрязнений, если стружку сжигать в платиновой чашке, помещенной в кварцевую трубку или цилиндрический муфель с кварцевой футеровкой. Полученную окись растирают в тонкий порошок. Выбор ступки зависит от аналитической задачи. В агатовой ступке окись циркония можно загрязнить кремнием, в ступке из синтетйческого сапфира — окисью алюминия, в муллито-вой — окисями алюминия и кремния. Можно использовать ступку из карбида бера или карбида вольфрама, если не имеет значения загрязнение бором или вольфрамом. Используются также ступки из относительно чистого металлического циркония. Однако в этих ступках необходимо периодически зачищать внутреннюю поверхность. В некоторых случаях для спектрального анализа могут быть использованы пробы в виде растворов металла в смеси НаРг с другими кислотами. [c.196]

Химические методы не всегда обеспечивают необходимую чувствительность и точность определений, например редкоземельных элементов, бора, лития и кадмия в цирконии. Спектральный метод в таких случаях имеет ряд преимуществ. Низкие содержания гафния в цирконии или циркония в гафнии определяют главным образом спзктральными методами (см. стр. 183). [c.202]

Наиболее универсальным является химико-спектральный метод. Для повышения чувствительности спектрального определения примесей необходимо полное устранение бора из образца, что достигается дистилляцией его в виде метилбората или в виде ВРз с одновременным концентрированием примесей. Методы спектрального анализа концентрата разнообразны. Например, одни авторы после отгонки метилбората сухой остаток, нанесенный на торец графитового электрода, сжигают в дуге переменного тока. Анализ проводят по методу трех эталонов. По этой схеме возможно определить Мд, 81, А1, Си, РЬ, Ре и Мо с чувствительностью п-10- %- Оценка воспроизводимости анализа показывает, что ошибка двукратного определения равна 30% (см. стр. 486). В другой работе [3] применяют метод испарения из канала угольного электрода с возбуждением спектра в дуге постоянного тока. Увеличение исходной навески образца при химическом обогащении (обработка навески при нагревании НР) до 1 г и применение в качестве носителя АдС1 позво- [c.482]

Химико-спектральный метод анализа чистого кремния и некоторые смежные вопросы изложены в работах [113, 114, 128, 256], определение малых содержаний бора в кремнии и его препаратов— в работах [55, 229, 365]. Анализ кремния высокой чистоты с помощью полого катода подробно изложен в оаботе [112]. [c.134]

В настоящей главе рассмотрены методы концентрирования, в которых используются процессы разделения (см. табл. 30 группу 2), основанные на распределении примесей между твердым веществом и его расплавом. Сюда же следует отнести также избирательную экстракцию примесей соответствующими растворителями из диспергированных твердых веществ, которую широко применяют в препаративной органической химии. Иногда коэффициент диффузии примеси в твердой основе аномально велик и тогда для дополнительной очистки материала используют экстракцию примеси расплавом подходящего состава, например, при очистке тонких слоев германия от следов меди (метод гетерирования) [671]. Но в аналитической химии экстракцию примесей растворителями (избирательное растворение) или расплавами из твердой пробы при малом содержании примесных элементов почти не применяют из-за невозможности добиться полного и воспроизводимого извлечения примесей в жидкую фазу и из-за малой степени разделения веществ. Экстрагирование Н3ВО3 водой из сухого остатка ЗЮг при анализе кремния полупроводниковой чистоты [1286] с последующим эмиссионно-спектральным определением бора в растворе — один из примеров удачного использования метода избирательного растворения в пределах 10"" —10 % В. [c.257]

Розенберг И. В. Разработка спектрального фотографического метода определения бора в стали. Тр. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов ВИАМ ), 1949, 2. с. 60—61. 3393 Розенович В. А. Метод анализа закиси, окиси и сульфида железа при их совместном присутствии. Зав. лаб., 1941, 10, №5, с. 484—486. Библ. 4 назв. 3396 Розов Б. В. Спектральный прибор с фотоэлементом и спектральный анализ без спектральных приборов. [Определение Ы, Са, 8г, Ыа в вольфрамовой проволоке]. Вестн. электропром-сти, 1941, № 10-11, с. [c.208]

Для определения бора предложен ряд методов, в том числе спектральный, рентгеноспектральный, нейтронный, титримет-рические и фотометрические. Физико-химические методы [1, 2] большей частью не требуют предварительного отделения бора и одновременно обладают достаточно высокой чувствительностью. Однако для их применения требуется малодоступная дорогостоящая аппаратура. Гравиметрические методы определенпя бора дают ненадежные результаты [3] п для определения малых количеств бора непригодны. Титрпметрпческпе методы в подавляющем большинстве основаны на способноспг борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, маннит, инвертный сахар и др.) комплексные кислоты, являющиеся более сильными, чем сама борная кислота. Благодаря простоте и достаточной точности прямое алкалиметрическое титрование борной кислоты получило широкое применение [4]. [c.223]

Теория Бора сыграла большую роль и в развитии спектрального анализа, так как она позволила понять основные процессы возбуждения, определяющие вид спектра и интенсивность спектральных линий. Это дало возможность применять эти методы со значительно большей уверенностью. Мировая война 1914 —18 гг. и следующие за ней годы привели к более широкому использованию этих методов, причём наряду с применением спектральных методов для качественных анализов началось и использование их для количественных определений. Здесь можно указать, например, на работы де-Грамона, проводившиеся по заданию военного министерст.ча Франции и приведшие, в частности, к расшифровке состава немецких снарядов, деталей моторов цеппелинов и т. д. работы Кисса и Меггерса по контролю чистоты золота на монетном дворе в Сан-Франциско и ряд других работ. [c.12]

В работе [25 описан химико-спектральный. метод определения в элементарном боре примесей марганца, молибдена, вольфрама, тантала при концентрациях 5 X X 10 % (вольфрама, тантала) и Ы0" % (марганца, М(олибдена) из навески бора в 1 г. Метод основан на концентрировании примесей путем окисления бора азот- [c.94]