Фракции нейтрализованного эфира

Из данных, приведенных в табл. 1 и 2, следует, что оптимальными условиями для получения ызо-амилацетата являются 20%-ное количество катионита от веса кислоты и соотношение спирт — кислота, равное 1 1. Реакция протекает при 105—135° и заканчивается за 40 минут. Избыток изо-амилово-го спирта приводит к снижению выхода (потери при разгонке). После стадии синтеза катализат нейтрализуют 20%-ным раствором соды и промывают водой до нейтральной реакции. Отделяют водный слой и без сушки отгоняют на колонне (10 теоретических тарелок), собирая первую фракцию при температуре до 135° (спирт с эфиром и водой) и вторую фракцию — от 135 до 142° (эфир). Выход от теории 90,5— 91,0%. Выход первой фракции к эфиру составляет 2,5—2,7%. После отделения воды ее используют при последующих перегонках, либо, учитывая количество спирта, вводят в последующие синтезы. [c.332]

В колбе, снабженной капельной воронкой и механической мешалкой смешивают 450 мл 10-проц. водного раствора едкого натра с 50 г 5-метил-фурфурола затем к указанной смеси при комнатной температуре из капельной воронки прибавляют при перемешивании в течение 2,5 часов раствор 30 г ацетальдегида в 150 мл воды. По окончании приливания ацетальдегида смесь в реакционной колбе перемешивают еще один час. Выделившееся на дне сосуда светло-коричневое масло отделяют, водную часть нейтрализуют 80-проц. уксусной кислотой и трижды экстрагируют эфиром, порциями по 50 мл. Эфирные вытяжки соединяют с маслом. После высушивания эфирного экстракта прокаленным сернокислым натрием и удаления ира остаток перегоняют в вакууме и отбирают фракцию с т. кип. 98—130° при [c.52]

В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 1 литр 0,5-проц. раствора едкого натра. Раствор охлаждают до 0° и при перемешивании приливают 46,3 г свежеперегнанного фурфурола. Постепенно, в течение 3 часов, через капельную Воронку добавляют 28 г пропионового альдегида. Реакционную смесь нейтрализуют 70-проц. уксусной кислотой. Продукт реакции экстрагируют эфиром и эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием или поташем. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 112—115° при 16 мм. Выход 50—52% от теоретического. [c.53]

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, приливают свежеперегнанные ацетофенон (100 ej, фурфурол (80 г) и 180 мл абсолютного спирта. Колбу помеш,ают в баню с ледяной водой и при перемешивании доводят температуру смеси до 0°. Затем, продолжая перемешивание, прибавляют примерно в течение 2-х часов небольшими порциями из капельной воронки раствор 15 г этилата натрия в абсолютном спирте (примечание 1), не допуская разогревания реакционной смеси. Перемешивание продолжают ещё около 1 часа и оставляют смесь при комнатной температуре. Через сутки реакционную смесь выливают в 200 мл холодной воды и нейтрализуют, добавляя 12 г 80-проц. уксусной кислоты. Отделяют органический слой в делительной воронке водный слой несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к маслу и сушат прокаленной глауберовой солью. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с т. кип. 186—188° при 12 мм. Выход 115—116 г (70% теоретического). [c.57]

Получение метилового эфира хлоргидрина стирола. В трехгорлую колбу емкостью 1,5 литра, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода хлора, достигающей дна колбы, и трубкой для отвода газа, помещают 750 мл метанола и 83,2 г (0,8 М) стирола. Через раствор, при перемешивании и температуре 20—30°, в течение четырех часов, пропускают около 57 г (0,8 Ai) хлора, полученного из 63 г перманганата калия и 400 мл соляной кислоты уд. веса 1,17 (см. примечание 1). По окончании реакции содержимое колбы нейтрализуют постепенным прибавлением 55 г кальцинированной соды, осадок хлористого натрия отфильтровывают и промывают метанолом. Из собранных вместе метанольных растворов отгоняют метанол и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 102—103,5° (15 мм), представляющую собой метиловый эфир хлоргидрина стирола. Выход 117 г, что составляет 85,8% от теоретического. По внешнему виду это бесцветная жидкость со специфическим запахом, <,— 1,1187 Дд- 1,5227. [c.72]

Как ВИДНО ИЗ данных таблицы 55, нейтральные вещества после их омыления и обратного выделения частично переходят в кислоты, за счет чего увеличивается кислотное число, частично обратно восстанавливаются в эфиры. Удалив из этой смеси кислоты, мы можем получить эфиры. Для этого омыленную часть (П1 фракция) нейтрализовали Ио-ным раствором едкого кали. После соответствующей обработки выделяли нейтральные эфиры и кислоты. Выделенные кислоты представляли собой светлый легкоподвижный маслянистый продукт с кислотным числом 209 и афирным числом 33, т. е. продукт ПОЧТ полностью состоял из свободных [c.165]

Из фракций смолистых веществ азотистые концентраты (табл. 41) выделялись по следующей методике [52]. ( молы растворялись в серном эфире при объемном отношении 1 1. Из этого раствора извлекались азотсодер кащие концентраты 25%-еым водным раствором серной кислоты. После отстоя кислотный слой отделялся и пропускался через бумажный фильтр, на котором задерживались следы механически увлеченных смол. Фильтрат нейтрализовался при сильном охлаждении 30%-ным раствором щелочи до слаботцолочпой реакции. Выделившиеся всщсства извлекались серным эфиром, и эфирная вытяжка сушилась прокаленным сульфатом натрия. После отгонки серного эфира оставались вещества, представлявшие собой азотистые концентраты основного характера. [c.69]

Методом комплексообразования выделена часть сернистых соединений из топлив ТС-1 (ГОСТ 10227—62) и ДА (ГОСТ 4749—49) [17]. Вначале из топлив хроматографически выделяли сернисто-ароматические концентраты, содержавшие 0,63 вес. % (ТС-1) и 0,183 вес. % (ДА) общей серы, которые затем обрабатывали 0,47 М раствором ацетата ртути. Образовавшиеся водорастворимые комплексы осаждали хлористым натрием. Кипячением с 8 п. раствором соляной кислоты комплексы разлагали. Выделившиеся сернистые соединения экстрагировали серным эфиром, нейтрализовали 3%-ным водным раствором щелочи и сушили над прокаленным сульфатом натрия. Остатки ртути отделяли перколяцией сернистых соединений через силикагель. Оказалось, что водный раствор ацетата ртути извлекая из нефтяных фракций не только сульфиды, но и некоторое количество сернистых соединений иного строения. [c.121]

Реакции Циглера открывают совершенно новые пути использования олефинов синтез полиэтиленов и димеров олефинов для превращения в синтетические каучуки и ароматические углеводороды, получение первичных спиртов, синтетического волокна и т. д. Полимеризация этилена в смазочные масла в Германии проводится с 95—99% этиленовой фракцией путем обработки ее, после очистки от кислорода и сернистых примесей, хлористым алюминием при 180—200° и 10—25 ат. Давление в автоклавах при этом процессе приходится регулировать, так как оно непрерывно растет из-за образования газов (метана, этана и других углеводородов). Сырой полимеризат после дегазации нейтрализуют при 80—90 взвесью извести в метаноле (разложение А1С1,-комплекса), фильтруют центрифугируют. Из остаточных газов выделяют этилен, который поступает обратно на полимеризацию. Для обеспечения низкой температуры застывания и пологой температурной кривой вязкости к таким смазочным маслам прибавляют эфиры адипиновой кислоты или другие добавки [18]. [c.597]

В плоскодонную колбу емкостью 500 мл помещают 198 г (2 моля) метилового эфира циануксусной кислоты и 314 е (3,2 моля) безводного циклогексанона. Кэтой смеси приливают Юг диэтиламина (примечание 1). Через некоторое время (30—60 минут) смесь разогревается и становится мутной от выделяющейся воды. Ее оставляют на 24 часа при комнатной температуре, а затем тщательно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой и промывают 3 раза водой порциями по 100 мл. Промывные воды экстрагируют 2 раза порциями по 100 лелбензола, и бензольный экстракт присоединяют к основной массе продукта. Бензол отгоняют под атмосферным давлением до температуры 90°, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 138—14Г/10 рт. ст. [c.630]

В трехгорлую колбу, снабженную энергичной мешалкой, капельной воронкой и термометром, помешают 0,4 моля (38,4 г) свежеперегнанного фурфурола и 0,4 моля (51,2 е) метилизогексилкетона. К охлажденной смеси при энергичном перемешивании прикапывают в течение 2-х часов 30 мл 10-проц, НаОК. После этого перемешивание продолжают еще около 3-х часов. Поддерживают температуру смеси 12—15°. По окончании реакции смесь нейтрализуют уксусной кислотой и отделяют маслянистый слой. Водный слой экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт соединяют с основной массой кетона и сушат над прокаленной глауберовой солью. Затем отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с т. кипения 156—158° при 7 мм. Выход 49,8 г (60,4% теоретического). [c.56]

В двугорлую колбу, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают раствор 27, 2 г свежеперегнанного фурфурилиденаце-тона в 120 мл 60-проц. спирта и прибавляют к нему 2 мл 10-проц. раствора едкого натра, затем из капельной воронки в течение 30 минут приливают раствор 22,5 в свежеперегнанного бензойного альдегида в 25 мл спирта. Смесь перемешивают в течение 2 часов, после чего нейтрализуют 80-проц. уксусной кислотой. Выпавшее масло отделяют и растворяют его в 150 жл эфира. Эфирный раствор сушат прокаленным поташем, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Фракция с т. кип. 201—207 при [c.58]

В 100 мл круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 13 г фуроил хлорида, 15 г тетрагидрофурилпропанола, 50 мл сухого дихлорэтана и нагревают на масляной бане при 120—130° в течение 4—4,5 часов. Содержимое колбы нейтрализуют насыщенным раствором соды, промывают 1-проц. раствором А ЫОз, затем несколько раз водой. Эфир перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 168—169 /9 мм. Выход 18,5 г или 82,5% теоретического. [c.202]

Этиловый эфир феиилэтилциаиуксусиой кислоты (IV). К реакционной массе, полученной от предыдущей операции, прибавляют при перемешивании 12,7 л безводного этилового сиирта и через 15—20 минут 6 кг (55 мол) бромистого этила. Смесь в течение часа нагревают до 40° и оставляют при этой те(1<пературе на 2 часа, затем в течение часа поднимают температуру до 60° и дополнительно выдерживают в течение 1 часа, после чего кипятят П/а часа. Избыток бромистого этила со спиртом оТгоняют при 100° в массе в течение 17а—2 часов, остатки спирта отгоняют в вакууме (300—400 мм). Затем массу охлаждают до 20—25°, прибавляют 8,5 л воды, размешивают до растворения образовавшегося, бромистого иатрия и нейтрализуют соляной кислотой ( 2—2,5 л) до pH 0,5—7Д После отстаивания в течение 8—10 часов верхний слой IV отделяют (9,5 кг), высушивают в течение, 3—4 часов с сульфатом иатрия и перегоняют при 12—17 мм. Основную фракцию собирают при 148—152°. Первую фракцию от нескольких загрузок дополнительно разгоняют. Всего получают 9,15 кг (84%) IV, 1, 4960. [c.246]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

Пропускание бромистого метила занимает около 4 час. Реакция протекает гладко в результате выделения тепла температура смеси иногда достигает точки кипения. Во время реакции выпадает бромистый натрий. Когда добавление бромистого метила закончено, раствор становится светлооранжевого цвета и имеет слабо щелочную реакцию. Его кипятят еще 30 мин., после чего нейтрализуют ледяной уксусной кислотой и охлаждают. Бромистый натрий отсасывают и на воронке промывают небольшим количеством холодного спирта. Большую часть спирта отгоняют при атмосферном давлении (примечание 4). Бромистый натрий растворяют в 600—700 мл воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор (примечание 5) добавляют к остатку от перегонки и смесь хорошо взбалтывают. Водный слой отделяют от слоя сложного эфира и дважды извлекают его эфиром. Сложный эфир и эфирные вытяжки соединяют вместе и высушивают путем недолгого взбалтывания с хлористым кальцием, после чего раствор немедленно фильтруют. Эфир отгоняют, а сложный эфир взбалтывают ровно 1 мин. с холодным растворо.м 10 г едкого натра в 30 мл воды (примечание 6). Щелочной слой отделяют, сложный эфир промывают разбавленной кислотой и сушат, как и в первый раз, хлористым кальцием. Его перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 96716 л<л<.При этом почти не бывает ни головного погона, ни остатка. Выход 275—290 г (79—83% теоретич.). [c.589]

Диметил-4-бром-4-формилтетрагидропиран. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 14,2 г (0,1 моля) свежеперегнанного 2,2-диметил-4-формилтетрагидропирана (примечание) в 30 мл ледяной уксусной кислоты и при перемешивании в течение 1,5 часа добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моля) брома, поддерживая температуру не выше 20°. Перемешивание продолжают еще в течение 2 часов, смесь охлаждают ледяной водой до 5—10° и нейтрализуют 30—40%-ным раствором углекислого калия до pH 7—8. Продукт дважды экстрагируют эфиром порциями по 30 мл, экстракт промывают водой и сушат над сернокислым магнием. Растворитель отгоняЮ 7, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 79—80°/5 мм Пр 1,4990 с " 1,3782. Выход 16,7—18,1 г (75,5—81,8%). [c.27]

Метилтетрагидрофурфурол. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную газоприводной трубкой и обратным холодильником, помещают Юг (0,046 моля) диаце-тата-5-метилтетрагидрофурфурола с равным количеством. 5%-ной серной кислоты. Смесь кипятят 15—20 мин. в токе углекислого газа. В течение первых же минут маслянистый диацетат растворяется. Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют бикарбонатом калия (прим, 5) и экстрагируют трижды эфиром по 150 мл. Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сернокислым натрием, отгоняют, остаток перегоняют при пониженном давлении с током углекислого газа, собирая фракцию 56—60°/20 мм, п2° 1,4430. [c.47]

Метил тил-(2,2,5,5-тетраметил- -дигидрофурил-З-эти-нил)карбинол. В трехгорлую круглодонную колбу, емкостьк> 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 20,0 г (0,3о моля) порошкообразного едкого кали. При интенсивном перемешивании при 0 прибавляют незначительное количество пирогаллола (прим. 3) и 36,0 г (0,24 моля) 2,2,5,5-тетраме-тил-Д -дигидрофурил-3-ацетилена. Смесь перемешивают при комнатной температуре 1 ч., затем нагревают при 30° в течение часа. Охлаждают от—4 до —6° и по каплям прибавляют 36,0 г (0,5 моля) метилэтилкетона. Реакционную смесь оставляют на ночь, вновь охлаждают, прибавляют 100 м I эфнра и нейтрализуют 18%-ной соляной кислотой (около-13 мл). Эфирный экстракт промывают водой и сушат прокаленным сернокислым магнием. Отгоняют эфир, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 114— 11677 мм, 1,4840, с1-° 0,9186. Выход 44,0—46,4 г, или [c.52]

Содержимое колби сливают в стакан, содержащий 100 мл ледяной воды, при помешивании стеклянной палочкой нейтрализуют 25—26 г углекислого натрия и оставляют иа ночь. Выделившийся слой экстрагируют 3-4 раза эфиром, порциями по 30—50 мл, соединенные эфирные экстракты высушивают прокаЛенным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипяшую при 98 —100°/12 мм. [c.31]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабл<енную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 86 г I М) метакриловой кислоты, 400 мл бензола, 2 з гидрохинона, предварительно приготовленный раствор 279 г (1,5 М) доде-иилового спирта и 15 г серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения воды, для чего требуется 12—14 часов. Затем отгоняют бензол, остаток нейтрализуют бикарбонатом натрия, фильтруют на воронке Бюхнера и подвергают вакуум-перегонке, предварительно добавляя еще 2 г гидрохинона. После выделения первой фракции в интервале 82—867Ю мм, собирают лауриновый эфир метакриловой кислоты с т. кип. 130—140710 мм. [c.130]

Оксистнрол экстрагируют из продуктов пиролиза эфиром дважды порциями по 50 мл, к эфирным вытяжкам приливают 50 мл 57о-ного раствора щелочи. Щелочный раствор нейтрализуют 50 мл 5%-ного раствора соляной кислоты (pH 7) и вновь экстрагируют эфиром дважды порциями по 75 мл. Экстракт сушат над безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую прн 100710 мм. [c.102]

В трехгорлую круглодонную колбу, емкостью 1 л. снабженную мешалкой с ртутным затвором, трубкой для введения фтористого бора и хлоркальциевой трубкой, помещают 150 г высушенного над СаС и перегнанного пинаколина и 210 г перегнанного над пятиокисью фосфора уксусного ангидрида. Конец трубки для введения фтористого бора должен находиться при этом на расстоянии 1 см от поверхности жидкости. Колбу помещают в лед, включают мешалку (см. примечание 2) и начинают пропускать фтористый бор до полного насыщения реакционной смеси (см. примечание 3). Затем реакционную смесь выливают в 13%-ный раствор уксуснокислого натрия, из расчета 1 л раствора на каждый моль загруженного пинаколина. Дикетон отгоняют с паром (см, примечание 4). Дистиллат нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до pH 4—5 по универсальному индикатору, и днкетон экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт высушивают хлористым кальцием или сернокислым натрием и, после отгонки эфира, полученное вещество фракционируют, отбирая фракцию, кипящую при 169—172°. [c.20]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной еоронкой, помещают 49 г (0,38 моля) пропиофенона (см. с. 6) и 10,5 г спиртового раствора щелочи, приготовленного из 0,42 г (0,0105 моля) едкого натра и 10,5 мл этанола. Затем при постоянном перемешивании, поддерживая температуру реакционной смеси 70°, прибавляют по каплям 5,2 г (0,07 моля) 40%-ного формалина, растворенного в 20 мл этанола. После добавления формалина реакционную смесь нагревают в течение полутора часов при 70° и оставляют при комнатной температуре на 12— 15 часов. Выливают в воду и нейтрализуют конц. серной кислотой. Выделившийся нижний масляный слой отделяют с помощью делительной воронки и растворяют в равном по объему количестве эфира. Из верхнего спиртово-водного слоя отгоняют спирт, а остаток несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с эфирным раствором масла и промывают водой 2—3 раза, сушат прокаленным сульфатом натрия, эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 182—187°/1 мм. Маслообразный продукт при стоянии кристаллизуется в бесцветные кристаллы, которые промывают спиртом. Выход 38 г (80% от теоретического) т. пл. 62— 63°( из спирта). [c.9]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, загружают 20,45 г (0,186 М) п-фтортолуола, 37,8 г (0,212 М) N-бромсук-цинимида, 0,4 г очищенной перекиси бензоила и 430 мл четыреххлористого углерода. Смесь кипятят на водяной бане в течение 3 часов при постоянном перемешивании, затем горячую суспензию отфильтровывают, к фильтрату добавляют 42,55 г уротропина в 280 мл хлороформа и кипятят при перемешивании в течение двух часов, после чего смесь оставляют на иочь. Выпавший белый осадок отфильтровывают, промывают хлороформом, тщательно отжимают и переносят в двугорлую колбу на 3 л с обратным холодильником и мешалкой. Добавив 445 мл ледяной уксусной кислоты, полученный раствор кипятят в течение 3 часов в горячий раствор приливают 800 мл дистиллированной воды и кипятят еще 2 часа. По охлаждении раствор переносят в четырехлитровый фарфоровый стакан, снабженный мешалкой, и нейтрализуют до pH 6,5 800 г углекислого натрия. л-Фторбензальдегид экстрагируют в три приема 150. и г серного эфира. Эфирный экстракт сушат над прокаленным сернокислым натрием, затем эфир отгоняют, а остаток разгоняют в вакууме, отбирая фракцию 84-85723 мм. [c.163]

Смотреть страницы где упоминается термин Фракции нейтрализованного эфира: [c.21] [c.224] [c.232] [c.43] [c.170] [c.174] [c.126] [c.95] [c.34] [c.26] [c.88] [c.91] [c.162] [c.75] [c.28] [c.529] [c.225] [c.94] [c.64] [c.44] [c.244] [c.529] [c.53] [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология