Определение никеля сульфидов

Определение никеля сульфидов [c.139]

Определение никеля сульфида [c.143]

НИКЕЛЯ СУЛЬФИДЫ. Моносульфид NiS-нестехиометрич. соед., для него, как и для др. Н.с., характерна определенна область гомогенности (см. табл.) существует в двух кристаллич. модификациях т-ра перехода Т - р снижается от 389 °С (при содержании S 50 ат. %) до 282 °С ( 50,2 ат. % S). [c.247]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Определение никеля в сульфиде и селениде кадмия [304, 336]. [c.151]

Кобальт менее распространен в природе, чем никель, с которым он главным образом связан. Эти элементы встречаются в перидотитах (в оливине), в сульфидах, например в пирите и пирротине, в арсенидах, в роговой обманке и биотите. Кобальт находится в железных рудах и часто присутствует в марганцевых рудах, что очень важно для аналитика ввиду вредного влияния его при определении марганца висмутатным методом. При анализе горных пород и металлургических продуктов определение кобальта по сравнению с определением никеля требуется значительно реже. [c.469]

Рубеановодородная кислота образует с кобальтом, железом и многими элементами сероводородной группы и группы сульфида аммония окрашенные комплексные соединения (см. рис. 15). Это используется для совместного определения никеля, кобальта и меди этим реагентом в водном растворе [7881. Полосы максимального поглощения (рис. 16) находятся для меди при 385 ммк, для кобальта при 370 ммк или 440 ммк, для никеля при 640 ммк (табл. 45). [c.117]

Высокое содержание кадмия не влияет на определение меди никель определяют после удаления кадмия сульфидом в цианидной среде (см. далее полярографическое определение никеля). [c.400]

Для приготовления стандартных растворов непосредственно из солей соответствующих металлов необходимы данные о растворимости их в органических растворителях и других неводных средах. Для определения растворимости неорганических солей металлов наиболее перспективна и удобна прямая кулонометрия при контролируемом потенциале, поскольку этот вариант кулонометрии является абсолютным методом. В качестве примера кулонометрического определения растворимости можно привести определение растворимости сульфидов переходных металлов (меди, кобальта и никеля), так как эти соли весьма часто приходится определять при анализе ряда объектов [735]. [c.112]

Для определения малых количеств молибдена, цинка, свинца и многих других металлов применяется осаждение их в виде сульфидов вместе с сульфидом меди или сульфидом ртути в качестве коллекторов. Особенно удобен Н55, так как он легко удаляется прокаливанием осадка и таким образом получается чистый концентрат. Для определения никеля рекомендуется соосаждение его с сульфидом железа . [c.81]

Полуколичественное спектральное определение никеля, меди, свинца, цинка в сульфидных осадках [17, 18]. Осадок сульфидов переносят на бумажный фильтр и высушивают прн температуре [c.348]

Прежние методы весового определения никеля, заключавшиеся в осаждении его сульфида из аммиачного раствора, [c.317]

Малые количества общей серы—1 (10 -ь10-5) %—определяют по методике [90], заключающейся в восстановлении всех соединений серы до сульфида никеля высокоактивным скелетным никелевым катализатором, переводе сульфида в сероводород, поглощении НгЗ щелочным раствором и последующем объемном определении сероводорода в растворе. Анализ прост в аппаратурном оформлении, сравнительно непродолжителен (1,5 ч) и дает надежные результаты при содержании в пробе менее 5 мкг серы. [c.140]

Выплавка стекла. Стекло может быть прозрачным или полупрозрачным, бесцветным или окрашенным. Оно является продуктом высокотемпературного переплава смеси кремния (кварц или песок), соды и известняка. Для получения специфических или необычных оптических и других физических свойств в качестве присадки к расплаву или заменителя части соды и известняка в шихте применяют другие материалы (алюминий, поташ, борнокислый натрий, силикат свинца или карбонат бария). Цветные расплавы образуются в результате добавок окислов железа или хрома (желтые или зеленые цвета), сульфида кадмия (оранжевые), окислов кобальта (голубые), марганца (пурпурные) и никеля (фиолетовые). Температуры, до которых должны быть нагреты эти ингредиенты, превышают 1500 °С. Стекло не имеет определенной точки плавления и размягчается до жидкого состояния при температуре 1350—1600 °С. Энергопотребление даже в хорошо сконструированных печах составляет около 4187 кДж/кг производимого стекла. Необходимая температура пламени (1800— 1950 °С) достигается за счет сжигания газа в смеси с воздухом, подогреваемым до 1000 °С в регенеративном теплообменнике, который сооружается из огнеупорного кирпича и нагревается отходящими продуктами сгорания. Газ вдувается в поток горячего воздуха через боковые стенки верхней головки регенератора, которая является основной камерой сгорания, а продукты сгорания, отдав тепло стекломассе, покидают печь и уходят в расположенный напротив регенератор. Когда температура подогрева воздуха, подаваемого на горение, снизится значительно, потоки воздуха и продуктов сгорания реверсируются и газ начнет подаваться в поток воздуха, подогреваемого в расположенном напротив регенераторе. [c.276]

Определение микроколичеств серы до 0,00002 % (например, в катализаторах риформинга) проводят по ГОСТ 13380—81 с катализатором никелем Ренея. Он заключается в восстановлении сероорганических соединений до сульфида никеля. Сульфид никеля разлагают кислотой, и выделившийся при этом сероводород разлагают щелочным раствором ацетона. Титруют раствором ацетата ртути в присутствии индикатора. [c.45]

Этот метол наиболее удобен. як как интенсивность окраски раствора, содержащего одно вещество, измерять более удобно, чем раствор, содержащий два окрашенных вещества. Однако применение такого варианта не всегда возможно. Этот вариант измерения интенсивности окраски не может быть применен для дитизонатов ртути, золота, платины, палладия, серебра и меди, которые в щелочной среде образуют средние (двузамещенные) дитизонаты последние, как известно, плохо растворимы в воде и органических растворителях, и поэтому в анализе мало применяются. При обработке аммиаком или щелочным буферным раствором дитизоната никеля последний разрушается с образованием, по-видимому, сульфида никеля в виде коллоидного раствора. Поэтому определение никеля по этому варианту может привести к большим ошибкам. [c.322]

Из весовых методов определения никеля следует отметить еще два 1) осаждение никеля в виде гидроокиси никеля (III) едким кали и бромной водой с последующим прокаливанием осадка до NiO и 2) осаждение никеля в виде сульфида и прокаливание осадка до окиси никеля. Первый метод не точен вследствие невозможности отмыть весь КОН из осадка и загрязнения осадка кремнекислотой, а при применении более или менее сложных операций, необходимых для очистки осадка, метод становится очень продолжительным и мало удобным. Осаждение никеля сероводородом в виде сульфида никеля в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия, обычно неполно, а осаждение никеля сульфидом аммония затруднительно вследствие склонности сульфида никеля переходить в этих условиях в раствор. Применению обоих методов мешает присутствие многих элементов. Металлический никель, получаемый прокаливанием окиси никеля в токе водорода при 1000° С, пирофорен . [c.467]

В эту группу можно включить ряд операций, начиная с осаждения сероводородом (см. стр. 129). В комплексометрии также пользуются сульфидом натрия для связывания следов железа и меди, например при определении жесткости воды. Можно также применять многие органические реактивы для выделения того или иного элемента, который затем в осадке определяется комплексометрическим методом. Для определения никеля в присутствии больших количеств железа и кобальта Харрис и Суит [17] рекомендуют никель осаждать диметилглиоксимом, а затем после растворения осадка в соляной кислоте определять никель титрованием комплексоном в присутствии мурексида. Мусил и Пич [18] предлагают осаждать из раствора медь или кобальт [19] арсаниловой кислотой и в выделенном осадке определять комплексометрически соответствующий металл. [c.429]

При взаимодействии цианидов с аммиачным раствором ни-келя(П) образуется устойчивый анионный комплекс [Ni( N)4]2-— тетрацианоникелат, поглощающий при 267 нм. Закон Бера соблюдается в интервале содержаний 5—200 мкг N в 10 мл раствора. При 267 нм значение е равно 1,1 10 . Преимущество метода заключается в том, что аммиачный раствор Ni l2 может служить длл поглощения H N при дистилляции. Летучий цианистый водород мгновенно образует цианидный комплексный анион, который можно непосредственно фотометрировать. Мешают сульфиды и сульфиты, однако их можно легко отделить. Метод может быть при.менен также для определения никеля. [c.80]

S-5 [512], MAH-l-S-3,6 [295], МАН-2 [501], MAH-2-S-6 [168, 293], МАОХ [434], П-2-ХАТ [307]. Для фотометрического определения никеля применяют КТРАДЭАФ [535], KTPOAH-l-S-3,6 [536], ТЕТРА [481], о-ПАТ [126, 307, 381], ПАР [102, 503, 763, 769, 915], ПАН-2 [96, 175, 304,316, 318, 336, 498, 591, 592, 792], МААК [267], МАН-1 [13, 501], MAH-l-S-3,6 [295], МАОХ [434]. Эти реагенты применяют для определения никеля в силикатных породах [267, 381], руде [501], минеральной [763] и природной [501] водах, нефти [915], сталях [13,267, 307,381,481, 769], сплавах Си—Ni—Pd [102], ферритах [96], вольфраме [503], кобальте [175], карбонатах кальция и магния [675], сульфиде и селениде кадмия [304, 336], тонких пленках [591]. [c.148]

Была изучена возможность применения рекомендованных в литературе растворителей для раздельного определения никеля силикатов, сульфидов и никеля, входящего изоморфно в решетку сульфидов железа (пирротина, пирита) и решетку силикатов (оливина, серпентина, перовскита) [8]. Оказалось, что 30%-ная перекись водорода переводит в раствор никель оливина на 167о. а смесь уксусной кислоты и перекиси водорода — на 87% смесь разбавленной (1 2 или 1 3) серной кислоты с сульфатом меди и фтористоводородной кислотой растворяет никель сульфида в среднем на 4—9%. Возможен перевод в раствор никеля сульфида хлорированием — путем спекания с хлоридом аммония при 300— 350 °С. При этом сульфид никеля превращается в хлорид и затем переходит в раствор при обработке спека водой. Никель силикатов при этом не затрагивается. [c.134]

Однако при П0iiыткe фазового анализа шлаков и агломератов с применением найденных реагентов оказалось, что для определения металлического никеля можно пользоваться только сулемовым методом. Определение сульфида никеля обработкой уксуснокислым раствором перекиси водорода (или другим реагентом) не дает удовлетворительных результатов, никель сульфида полностью в раствор не переходит. По-видимому, сульфид никеля находится в шлаке в виде твердого раствора, включенного в силикат, без разрушения которого сульфид никеля в раствор перевести не удается. [c.140]

В литературе описаны методы прямого спектрального и химико-спектрального определения примесей. Прямое определение Fe, Со, N1, Си, Ag и А1 производилось по методу трех эталонов. Эталоны готовились введением в чистую серу сульфидов определяемых элементов. Для усиления спектральных линий вводился Na l. Чувствительность метода для Си и Ag — 1 Ю- % А1, Ni и Со — 5 10- % и Fe— 1 10- %. Средняя квадратичная ошибка составляет 9—18% при определении никеля и кобальта ошибка выше 30—35%. Химико-спектральное определение основано на сжигании серы и концентрировании примесей на коллекторе — 20 мг смеси спектрально чистых ЗЮг и Na l в отношении 4 1 по весу. Определение проводится по эталонам, изготовленным введением примесей в чистую основу и обработкой в услови- [c.424]

Никель (обычно вместе с кобальтом) встречается в самородном виде и в сплавах с железом—в метеоритах и в минералах аваруите и джозефините. Никель часто обнаруживают и в изверженных породах, где он присутствует, вероятно, в качестве составной части оливина его находят преимущественно в силикатах, сульфидах, арсенидах, аити-монидах и в виде теллурида никеля, реже—в некоторых других минералах, например в фосфатах, где он часто сопровождается цинком, медью и хромом . Присутствие никеля особенно характерно для магнезиальных изверженных пород, в которых он обычно связан с хромом. Очевидно, что тщательное испытание на никель желательно при анализе всех пород и минералов. Постоянная необходимость определения никеля в различных металлургических материалах хорошо известна и не нуждается в комментариях. [c.417]

Сущность метода определения микроколичества серы с катализатором никелем Ренея заключается в восстановлении сероорганических соединений, содержащихся в анализируемом продукте, до сульфида никеля. Сульфид никеля разлагается кислотой, и выделившийся при этом сероводород поглощается [c.282]

L i b e r m а n A., Analyst, 80, 595 (1955).— Этот метод выделения применен для определения никеля в сульфиде меди и других рудах. Медь удаляют осаждением сероводородом в кислой среде. Никель определяют диметилглиоксимом см. также сноску 38 главы II. [c.610]

Для определения никеля, представленного иеизвлекаемыми соединениями, в институте Механобр применяется методика Никифорова. Согласно этой методике, никель, остающийся в нерастворенном остатке после обработки руды (100% класса—01, мм) перекисью водорода, относится к категории неизвлекае-мого. К этой категории относятся силикатный пикель и никель, связанный с сульфидами, которые эмульсионно вкраплены в пустую породу. [c.347]

Сущность метода заключается в восстаповлеппи органически связанной и элементарной серы на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля кислотой и титрометрическом определении выделившегося сероводорода. [c.438]

Кроме методов, основанных на сжигании органически связанной серы, имеется стандартизованный метод (ГОСТ 13380—67). Серу определяют восстановлением ее катализатором — активным никелем Ренея — в сульфид никеля, разложением сульфида кислотой и титрометрическим определением выделившегося сероводорода раствором у1 суснокислой ртути. Метод пригоден для топлив с невысоким содержанием непредельных углеводородов (бромное число не более 10 г брома/100 г). Этим методом можно определить 0,00002% серы в топливе. Расхождения результатов параллельных определений не превышают 10% отн. Недостаток метода — необходимость работы с пирофорным продуктом (активный никель Ренея). Имеются и другие методы определения серы, используемые при исследовательских работах. [c.151]

Кроме того, исследованиями механизма хемосорбционной очистки бензола на никелевом катализаторе показано, что восстановленный металлический никель в процессе работы, соединяясь с серюй, об разует сульфиды никеля, чем и объясняется снижение активности катализатора. В то же время известно, что сульфиды никеля в определенных условиях используются как компоненты гидрогенизационных катализаторов. На основании этого нами была предпринята попытка использовать отработанный в процессе хемосорбционной очистки бензола катализатор никель на кизельгуре для предварительной гидроочистки бензола. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология