Методы получения металлического тантала

Методы получения металлического тантала [c.134]

Для практического получения металлического тантала применяется. аналогичный метод. [c.159]

Наиболее. распространенным методом получения металлического церия, как и других редкоземельных металлов, является электрохимический метод (электролиз водных растворов и расплавленных солей). Однако электрохимические методы не обеспечивают получения Металла высокой чистоты. Для этой цели служат металлотермические методы восстановления фторида и хлорида металлическим кальцием в стальных бомбах, футерованных окисью магния, или же в тонкостенных контейнерах из тантала. [c.773]

Как было уже сказано, хлориды алюминия, железа, ниобия и тантала образуют с хлоридами щелочных металлов более или менее прочные соединения при сравнительно невысоких температурах, и это свойство может быть использовано для промышленной очистки четыреххлористого титана от примесей этих хлоридов. Изучение взаимодействия безводного четыреххлористого титана с хлоридами щелочных металлов и термической устойчивости образующихся при этом соединений важно еще и потому, что электролиз хлоридов титана в расплаве хлористых и фтористых солей щелочных металлов является одним их перспективных методов получения металлического титана. [c.173]

Единственно известные фториды ниобия и тантала — летучие пентафториды — образуются при прямом фторировании элементов или же в результате реакции между фтористым водородом и соответствующими пентахлоридами. Наиболее важными из этих соединений являются фторотанталаты и фторооксиниобаты калия они резко различаются по своей растворимости, что служит основой метода разделения тантала и ниобия. Фторотанталат калия применяется также для получения металлического тантала. [c.48]

Изучение взаимодействия хлоридов титана, ниобия, тантала, алюминия, железа и других металлов с хлоридами щелочных металлов представляет интерес не только для разработки методов очистки четыреххлористого титана от примесей, но и для других целей. В последнее время соединения, образуемые хлоридами ниобия, тантала, титана, циркония и некоторых других металлов с хлоридами щелочных металлов, привлекают внимание исследователей, стремящихся использовать эти соединения для получения металлов электролизом. Электролиз перечисленных хлоридов в расплаве хлористых и фтористых солей щелочных металлов считают в настоящее время одним из перспективных методов получения этих элементов в металлическом состоянии. Для изучения процессов, происходящих в расплаве, необходимо знать термическую устойчивость этих соединений и некоторые термодинамические величины. [c.155]

Металлический тантал (в виде небольших кусочков) предварительно окислялся в муфельной печи при температуре 800°. Полученная пятиокись тантала тщательно растиралась в агатовой ступке и применялась для приготовления эталонов методом последовательного разбавления. Для этого необходимые количества железа, титана и олова прибавлялись к определенным навескам порошка пятиокиси тантала в виде титрованных растворов химически чистых хлоридов. [c.65]

Проверка разработанного нами метода производилась на куске металлического тантала, полученного с завода. По данным ана- [c.67]

Значительную роль в дальнейшем повышении чувствительности определения примесей в чистых веществах сыграло применение предварительного концентрирования определяемых примесей методами экстракции, отгонки и соосаждения. В качестве примера трудной задачи можно назвать разработку метода определения примесей 16 элементов в порошке металлического тантала при содержании их 10 -Ю %. Этот метод позволил обеспечить разработку технологии и получение опытных образцов металла. Химико-спектральные методы внедрены на ряде предприятий полупроводниковой и редкометаллической промышленности и являются сейчас основным методом аналитического контроля готовой продукции. [c.8]

Кроме алюминия, методом электролиза расплавов получают натрий, магний, литий, калий, кальций, барий, а также порошки чистых тугоплавких металлов вольфрама, молибдена, ванадия, титана, циркония, тантала, ниобия, которые необходимы для получения сверхпрочных сплавов. Без этих сплавов, в частности, невозможно было бы построить космические корабли. Электролизом расплавов иолучают бериллий и чистый металлический торий, используемые в атомной промышленности. [c.33]

В табл. 2 слева приведены данные, полученные около тридцати лет назад, а справа — величины, вычисленные из современных данных. Как видно из таблицы, при применении обычных методов очистки только в редких случаях можно превзойти четвертую степень чистоты. При просмотре современной литературы складывается впечатление, что очень трудно значительно перейти эту границу, достигнутую главным образом уже двадцать лет назад. За последние двадцать лет наибольшие успехи достигнуты при применении уже упомянутого метода без дальнейшей очистки однако теперь научились получать чистые металлы в больших масштабах, в то время как раньше их могли получать только в малых количествах. Проблема сплавления металлических порошков без загрязнения материалом тигля была решена таким образом, что спрессованный образец плавили в электрической дуге и металл по каплям выливали на охлаждаемое металлическое основание. С развитием техники высокого вакуума удалось усовершенствовать и высокотемпературную обработку. Это особенно важно для получения молибдена, вольфрама, ниобия и тантала. Большинство имеющихся в [c.348]

К другим методам получения металлического тантала относится метод хлорирования концентратов с последующим восстановлением щелочными металлами . Применяется также электролитический метод получения металлического тантала. Электролизу подвергается шятиокись тантала в смеси расплавленных солей КгТаРу, KF и КС1. Процесс ведется в железном или никелевом тиглях, которые служат катодами в качестве анодов. могут быть применены молибден, никель, графит. Процесс электролиза проводится при 750°. Полученный порошок тантала [c.134]

В литературе описан метод получения тетрахлорида тантала [1], основанный на восстановлении пятихлористого тантала металлическим алюминием. Для проведения этой реакции авторы помещали раздельно алюминиевую фольгу и избыток иятихлористого тантала в стекля1тую трубку с тремя температурными зонами (400°, 230", 200°), вакуумирова-ли до остаточного давления 1 10 мм и нагревали в течение 70 часов. Образующийся газообразный тетрахлорид тантала осаждался на стенках средней части ампулы. [c.151]

Г. И. Фридрихом и Г. Миером предложен метод получения порошков тантала и ниобия высокой чистоты посредством операции гидрирования—дегидрирования [12]. Слиток тантала и ниобия очищают от поверхностных загрязнений травлением в плавиковой кислоте, промывают, сушат в вакууме 10 мм рт. ст. при температуре 800—1400° С, а затем подвергают гидрированию. Процесс проводят в индукционной печи при постоянном давлении водорода 300— 400 мм рт. ст., постепенно снижая температуру от 1000—1200 до 20° С с выдержками по нескольку часов в интервалах 600—1000, 200—500 и 60—120° С. Продукт гидрирования представляет собой крупку с размерами гранул 0,2—5 мм. Ее подвергают размолу в шаровой мельнице до получения порошка дисперсностью 150л(к. Порошок отмывают от примесей железа в слабом растворе соляной кислоты, а затем дегидрируют в высоком вакууме ( 10 мм рт. ст.) в диапазоне 600—1200° С. Продукт дегидрирования — металлический порошок тантала или ниобия высокой частоты. [c.92]

Тантал, как и ниобий, может быть получен в форме компактного металла из металлического порошка, а также восстановлением или термической диссоциацией некоторых соединений. Наиболее важные методы получения тантала электролиз расплавленной смеси КгТаР,, TajOs, КС1 и KF натрийтермическое восстановление КгТаР, восстановление Ta ls натрием, магнием или водородом. [c.53]

В связи с необходимостью получения металлических ниобия и тантала высокой чистоты возник интерес к их йодидам (йодидный метод получения металлов см. ниже), Д, М. Чижиков и А. М. Гринько [364] показали, что в зависимости от способа получения могут образовываться йодиды разного состава при пропускании паров йода над раскаленным компактным ниобием образуются NbJs, NbJi, NbJs,2. По-видимому, образуется твердый раствор йодидов различного состава. При нагревании этого продукта выделяется свободный йод, а затем, при температуре около 600—-630° С, происходит возгонка йодидов ниобия и диспропорционирование с выделением металла при температуре 700° С, [c.146]

Впервые металлический тантал был получен таким путем Розе в 1857 г. Впоследствии этот метод был разработан И. С. Морозовым, Н. А. Белозерским и Г. Г. Уразовым [141]. [c.159]

Для получения особо чистых металлов применяется метод термической диссоциации хлоридов или йодидов особенно много внимания уделяется в последнее время йодидному методу, заключающемуся в том, что в эвакуированный сосуд вводят йодид тантала или ниобия. При нагревании происходит диссо-циацня йодида и металл оседает на раскаленной электрическим током (1200—1400 С) вольфрамовой ити. Подробности этого метода обсуждаются во многих статьях, в частности в сборнике [325] и в статье Д. М. Чижикова и А. М. Гринько [402], в которой указывается, что для получения металлического ниобия следует исходить из трийодида, поддерживая температуру сосуда между 400 и 600° С, а температуру нити — между 1300 и [c.159]

Второй метод получения чистой металлической поверхности заключается в распылении металлической проволоки или нити при высокой температуре в течение короткого промежутка времени. Этот метод широко используется для вольфрама, тантала, ниобия и рения, а также молибдена, никеля и платины, хотя остается сомнительным, чтобы при распылении трех последних металлов можно было удалить все примеси. Недавно [2] атомарно чистая поверхность кремния получена нагреванием при 1550 К в высоком вакууме. 1 аспыление вольфрама проводят примерно при 2300К. Плавление и деструкция нитей из других металлов с более низкими точками плавления происходят уже при температурах более низких, чем необходимые для удаления примесей. Температуру, требуемую для соответствующей очистки, можно записать как 20АН) К, где АН — энергия связи примеси в килокалориях на моль [1101. Преимущество этого метода состоит в том, что чистую поверхность нити можно по желанию регенерировать и можно приготовить нити-монокристаллы. [c.124]

Сложнее обстоит дело с синтезом карбонилов ниобия, тантала и протактиния. В 1959 г. Р. Пруетт и др. [17, 131] запатентовали метод получения карбонилов ниобия N 2 (СО) 12 и тантала Ta2( O)i2 взаимодействием соответствующих хлоридов с окисью углерода с использованием металлического натрия и дифенила в диглиме. Процесс проводился при 25—70 °С и 35—70 ат окиси углерода. Попытки других исследователей синтезировать карбонилы ниобия и тантала этим методом к успеху не привели. Последнее замечание не должно ставить под сомнение возможность синтеза Nb2( O)i2 и Ta2( O)i2, который подсказывается существованием соединений типа [Na ( eHi403)2][Nb (СО)в] и [Ыа(СвНиОз)12][Та(СО)в]. [c.66]

В электролитическом методе опробованы различные составы электролита [21, 22]. В первоначальном варианте электролизу подвергали расплав чистого КгТаР затем было найдено, что добавление галогенидов щелочных металлов повышает выход по току. Пятиокись тантала сначала вводили для снижения поляризации анода, но впоследствии состав электролита изменили так, что суммарный электролитический процесс свелся практически к разложению пятиокиси таким образом, этот процесс напоминает получение алюминия электролизом. Например, типичный электролит может иметь следующий состав 50—70% КС1, 20—35% KF, 5—10% КаТаР и 4—5% ТаА-Ванна подпитывается пятиокисью тантала [22 ]. Электролиз осуществляется в стальных котлах, которые служат катодом. В качестве анода обычно применяют угольные стержни. Отходящие газы состоят главным образом из двуокиси углерода, небольшого количества окиси углерода и несвязанного кислорода и практически не содержат фтора. Металлический тантал, осаждающийся на катоде в виде кека с дендритной структурой, дробят, промывают водой и царской водкой. Порошок затем прессуют, спекают и окончательно переплавляют дуговой или электронно-лучевой плавкой в вакууме. [c.20]

Как показали эксперименты, проведенные в лабораторном масштабе, экономичным способом получения пластичного тантала может также оказаться кролль-процесс, с успехом применяемый для промышленного производства титана, циркония и гафния [24]. По этому методу пентахлорид восстанавливают магнием в атмосфере гелия или аргона, а образующийся Mg lj и непрореагировавший магний удаляют из металлической губки возгонкой в вакууме. [c.20]

Трибромид тантала состава ТаВгд получают диспропорционированием тетрабромида тантала при температуре выше 300° С [184]. Он образуется также в качестве промежуточного продукта при восстановлении паров тетрабромида тантала водородом (700° С) [2061, восстановлении водородом твердого бромида (135—200° С) [207] и при взаимодействии металлического тантала с бромистым водородом (500° С и выше) [52]. Но наиболее удобен трехтемпературный метод, применяющийся для получения тетрабромида тантала [195]. Металлический тантал нагревают до 620° С, пентабромид тантала — до 320° С, а трибромид тантала осаждается в средней зоне, в которой поддерживают температуру 380° С. Изменяя температуры во всех трех зонах, особенно в зоне ТаВгд и в средней зоне, где происходит конденсация, можно получать ТаВгд в виде гомогенной фазы с определенным диапазоном составов. Образцы состава ТаВгз.эо имели магнитную восприимчивость Ю = +0,56, +0,12 и —0,03 [c.115]

Наиболее распространено катодное распыление металлов в вакууме. Так, в атмосфере аргона, получают металлические зеркальные покрытия. В окислительной среде, при возбуждении тлеющего разряда в кислороде, когда разрядное пространство становится высокоактивной средой, поверхность изделий, расположенных на некотором расстоянии от катода, покрывается пленкой окисла. Данный метод известен в литературе как метод получения пленок реактивным распылением. Так могут быть получены пленки окислов алюминия, кремния, тантала, ниобия, вольфрама, циркония, скандия и других металлов [11, 112—114]. Основное преимущество данного метода — возмол<ность получения пленок, состав которых отвечает термически и химически устойчивым соединениям. Кроме того, адгезия пленок из окислов к поверхности стекла и их твердость значительно выше, чем у пленок, состоящих из сульфидов или фторидов, получаемых методом термического испарения. Методом реактивного распыления целесообразно получать тонкие интерференционные светоделительные, просветляющие и защитные пленки на деталях оптических приборов, предназначаемых для работы в условиях повышенной влажности и температуре > 30° С. Однако метод катодного распыления не применим для стекол, содержащих в своем составе большое количество окислов свинца. Например, образование пленок Si02 на поверхности деталей из стекол типа тяжелых флинтов сопровождается отчетливым потемнением стекла [113]. Причинами этого считают электронную и ионную бомбардировку, облучение стекла ультрафиолетовой радиацией, в результате чего окислы свинца восстанавливаются до металлического свинца. При этом замечено большее петемнение стекол при распылении кремния по сравнению с [c.19]

Недавно [5а] получен гексакарбонил тантала Та(СО)в взаимодействием паров металлического тантала со смесью окись углерода — аргон при температуре 4,2° К. Продукт реакции идентифицирован методом ИК-саектро-скопии. [c.25]

Известно, что металлические ниобий и тантал могут быть переведены в раствор путем обработки кислотами или путем их предварительного окисления и сплавления полученных пятиокисей с пиросульфатом калия с дальнейшим выщелачиванием плава винной или лимонной кислотами. В нашей работе были использованы оба пути. Каждый из них имеет преимущества и недостатки. Наиболее слабым местом в нервом методе (растворение металлических ниобия и тантала в смеси НГ и НКОз с последующим упариванием раствора с Н2304) является возможность потери сурьмы эти потери, как показали опыты с радиоактивным индикатором, в принятых нами условиях про- [c.82]

Алюмотермией получают феррованадий, феррониобий и ферротантал. Чистый металлический ванадий может быть попучен методом восстановления У Об кальцием в стальной бомбе. Образующиеся частицы металлического ванадия после промывки сплавляются в слиток в вакуумной печи. Полученный таким образом металл содержит до 99,9% ванадия и обладает хорошей пластичностью. Ниобий и тантал можно получить термическим разложением пентаиодидов или пентахлоридов при 2000 С или восстановлением металлическим натрием или калием. [c.371]

Металлический кальций применяют в металлургии, используя метод кальцнйтер-мни для получения чистых бериллия, ванадия, циркония, ниобия, тантала и других тугоплавких металлов, а также вводя его в сплавы меди, никеля и специальные стали для связывания примесей серы, фосфора, углерода. Его применяют также для очистки благородных газов от кислорода н аз га, с которыми кальций энергично взаимодействует. Кальций и барий используют как вещества (геттеры), служащие для поглощения газов и создания глубокого вакуума в алектронных приборах. [c.299]

Способ 4. Полученная путем наращивания металлическая проволок превращается при нагревании в атмосфере углеводорода в карбид. Однак это видоизменение метода, описанного выше (способ 3), не очень удобно дл металлов с низкими точками плавления (титан, цирконий), так как при это необходимо производить накаливание в течение очень продолжительного вр( мени. Для получения карбидов вольфрама, тантала и гафния этот метод м( жет быть успешно применен [12,, 13]. [c.1482]

I. По методу, предложенному В. Р. Георге и Д. В. Газельденом [11], гидрирование порошков тантала и ниобия применяют с целью последующего получения порошков этих металлов. Слитки из тантала или ниобия выдерживают в атмосфере водорода в температурном интервале 400—500° С до полного насыщения водородом. Охлаждение слитков проводят со скоростью, обеспечивающей самопроизвольное их разрушение. Возможно предварительное рафинирование слитка от кислорода, которое осуществляется нагреванием в атмосфере водорода при температуре до 1000° С и быстрым охлаждением до 500—600° С. Крупные куски разрушенного слитка подвергают повторному гидрированию. Процесс гидрирования ведут в посеребрян-ных металлических тиглях с полыми охлажденными стенками. [c.92]

Исследованию окисления высших силицидов ниобия, тантала, молибдена и вольфрама посвящено значительное число работ. Механизм окисления дисилииидов ниобия и тантала отличен от такового для дисилицидов молибдена и вольфрама. Это различие вызвано тем обстоятельство м, что- высшие окислы молибдена и вольфрама обладают высокой упругостью пара при повышенных температурах. Этот фактор влияет на состав фаз, образующихся при окислении указанных веществ. Кинетика окисления силицидов переходных металлов в значительной мере зависит от способа их получения. Как правило, материалы, полученные методом порошковой металлургии, окисляются быстрее, нежели полученные путем сквозного вакуумного силицирования тонких металлических пластин в порошке элементарного кремния [72], [c.230]

В 1825 г. Берцелиус [16] получил очень грязный танталовый порошок, восстановив КзТаР- металлическим калием (в то время еще не было известно, что тантал и колумбий являются различными элементами). В 1866 г. Розе получил более чистый порошок, восстанавливая ЫазТаР, металлическим натрием [17], но лишь в 1905 г. Болтон [18], используя в качестве восстановителя уголь, выделил достаточно чистый тантал, пригодный для получения проката и проволоки. И только в 1922 г. благодаря работе Балке стал доступен промышленный пластичный тантал метод Балке основан на электролизе расплавленного КгТаР, [19]. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология