Вакуум-перегонка колонок

По охлаждении отсасывают выпавший хлористый натрий и затем промывают его два раза абсолютным спиртом порциями по 50 мл. Спирт отгоняют с небольшим дефлегматором на водяной бане. Остаток фильтруют, переносят в круглодонную колбу и подвергают фракционированной перегонке в вакууме, пользуясь колонкой Видмера со спиралью длиной 8 см (примечание 3). Собирают фракцию 121—12475 мм. Выход 121—134 г (56—62% теоретич. примечание 4). [c.581]

Вороика капельная Прибор для фракционной перегонки в вакууме с колонкой Видмера Вороика делительная Прибор для перегонки с водяным паром [c.217]

Автоклав на 200 ати Воронка Бюхнера Колба Бунзена Прибор для перегонки в вакууме с колонкой Вид-мера [c.535]

Применение ректификационных колонок при перегонке в вакууме встречает некоторые трудности. Наличие разности давлений до и после колонки не всегда удобно при вакуум-перегонке. Поэтому в таких случаях приходится чисто эмпирически подбирать необходимые условия так, чтобы сохранить достаточную разделяющую способность и в то же время не вводить в систему слишком большого сопротивления. Впрочем, применение вакуума часто позволяет разделять на данной колонке смеси, которые нельзя было разделить при атмосферном давлении. [c.132]

Прибор для перегонки в вакууме с колонкой (например 11(1 рис. 23, б). [c.46]

Аллилбензол. Получен действием хлористого аллила на фенилмагнийбромид. Очищен кипячением с магниевой стружкой, активированной бромистым этилом, а затем перегонкой в вакууме на колонке № 5 (Е. А. Михайлова). [c.30]

Триэтилбензол. Получен алкилированием бензола бромистым этилом в присутствии хлористого алюминия и очищен хроматографированием на больших количествах силикагеля и перегонкой в вакууме на колонке Л 5 (Е. А. Михайлова, Э. Н. Смирнова). [c.32]

В табл. 61 приведены фцзико-хнлшческие свойства некоторых алкил ированных крезолов. Как видно из приведенных данных, дна изомерных ди-трет-бутилкрезола отличаются по температуре кипения почти на 20° С. Это позволяет разделить данные изомеры перегонкой в вакууме в колонке эффективностью порядка 25—30 теор( т(1ческнх тарелок. [c.401]

К смеси из 1630 г (12,25 моля) хлористого алюминия и 2570 г (17,5 моля) 1,4-дихлорбензола при 70° приливают при перемешивании в течение 20 мин. 480 2 (6,13 моля) хлористого ацетила 1,4-дихлорбензол предварительно высушивают перегонкой при атмосферном давлении. После прибавления хлористого ацетила температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают, не прекращая перемешивания, еще 3 часа или до тех пор, пока выделение хлористого водорода станет слабым. Реакционную смесь охлаждают до 75°, медленно выливают при перемешивании на 20 кг льда, к которому прибавлено 3 л концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь. Затем органический слой растворяют в 3 л четыреххлорисгого углерода и раствор несколько раз промывают холодной водой. Влажный четыреххлористый углерод и избыток 1,4-дихлорбензола (9,5 моля) отгоняют при атмосферном давлении перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не повысится до 175°. Дают остатку остыть до 100° и перегоняют в вакууме, применяя колонку 2 X 20 см с насадкой из спиралей. Получают 772 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 106° (5 мм)-, 1,5600 выход составляет 67% от теорет. [176], [c.141]

Выделяют 215 г вешества с т. кип. 129—134° (24—25 мм) и 65 г смолы. Повторной перегонкой в вакууме получают 190,2 г N-винил-Е-капролак-тама с т. кип. 131—132° (22 мм). Смолу экстрагируют эфироми из экстракта выделют еще 9,2 г N-винил-Е-капролактама с т, кип, 129—130° (20,5 мм). Суммарный выход N-винил-Е-капролактама равен 199,4 г (71% от теорет,). Для очистки N-винил-г-капролактам перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 60 см с насадкой из стеклянных колец диаметром , Ъмм (15—20 теоретических тарелок) [359[. [c.281]

К Аз (ОСНз) 3 при перемешивании и охлаждении льдом добавляют по каплям бром до появления красного окрашивания раствора. Бромированный эфир оставляют стоять на ночь. Затем его подвергают вакуум-перегонке на длинной колонке с елочной насадкой. Перед вакуум-насосом подсоединяют ловушку, заполненную смесью сухого льда с этанолом. Нагревание проводят на масляной бане с силиконовым маслом. Тримети-ловый эфир мышьяковой кислоты перегоняется при 75 °С и 4—6) -102 Па. [c.555]

Второй путь получения оптических активных кислот — расщепление рацематов через диастереомерные сложные эфиры. Так, например, через эфиры с (—)-ментолом были расщеплены фенилхлоруксусная, а-фенилгидрокоричная и р-метилгидрокоричная кислоты. Для разделения диастереомерных эфиров в этих случаях используется кристаллизация. Поскольку эфиры (в отличие от солей) вещества летучие, то в принципе диастереомерные эфиры должны иметь разные температуры кипения и их можно попытаться разделить перегонкой. Однако в действительности разница между температурами их кипения невелика, и поэтому даже перегонкой на эффективных колонках удается добиться лишь частичного разделения. Так, при перегонке эфира, образованного рацемической 2-метилмасляной кислотой и (- -)-2-метилбутанолом-1, в вакууме на колонке эффективностью в 60 теоретических тарелок были получены фракции, удельное вращение которых менялось от - -2,0° до 3,3°. Выделенная из головной и хвостовой фракции 2-метилмасляная кислота имела удельное вращение соответственно —0,25° и - -0,29° (оптическая чистота около 1,5%) [35]. Частично удалось разделить перегонкой также диастереомерные эфиры (—)-ментола с 2-метилмасляной кислотой или с 2-метоксипропионовой кислотой. [c.98]

Перегонка является одним из самых распространенных методов очистки и выделения органических веществ. Помимо простой перегонки прн атмосферном давлении существуют перегонка в вакууме, перегонка с водяным паром, дробная перегонка, перегонка на колонках, Все они достаточно широко используются в лабораторной практике. Однако начинающий химик-экспериментатор в первую очередь сталкивается с необходимостью выделить син-тезировапиое им вещество из раствора, полученного при извлечении продукта реакции из водной среды органическим растворителем. В этом случае он имеет дело с разделением двух веществ (растворителя и продукта реакции), которые достаточно сильно различаются по температурам кипения, т. е. с простой перегонкой. [c.9]

Затем к раствору 6К г этаиоламина в 100 жл абсолютного этилового спирта прибавляют 166 г метилгексилкетона. Смесь слегка разогревается вследствие теплоты реакции. Раствор переливают в склянку, содержащую платиновый катализатор в 50 мя абсолкзтного этилового спирта, и ведут восстановление путем встряхивания с водородом в течение 7 час. при давлении 1—2 ат. Восстановление протекает быстро и с выделением тепла. Катализатор отфильтровывают, причем склянку и катализатор промывают 75 мл бензола. Из фильтрата отгоняют бензол и спирт при атмосферном давлении и остаток перегоняют в вакууме с колонкой Вкдмера. Избыток кетона возвращается в виде головной фракции. При перегонке практически не получается остатка. Чистый амин кипит при 130—130,50° (12 мм)-, выход 166 г (96%). [c.373]

К неводному слою прибавляют 60 мл хлороформа, что вызывает отделение еще некоторого количества воды, которую присоединяют к водному слою. Последний экстрагируют тремя порциямихлорофор-ма по 50 мл и вытяжки присоединяют к основной порции хлороформенного раствора. Хлороформ отгоняют при атмосферном давлении, после чего в результате фракционированной перегонки в вакууме с колонкой типа колонки Фeн кe высотой 30 сж получают головной погон [т. кип. 40—60° (17 мя), состоящий из воды, паральдегида и а-пиколина, а затем в количестве 72—76 г (50—53% теоретич.) 2-метил-5-этилпиридин с т. кип. 65—66 (17 мм), 1,4971 (примечание 4) [c.327]

После этого раствор насыщают хлористым натрием и подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока не будет отогнан весь 2-хлорциклопентанол, для чего требуется собрать около 2 л дестиллата. Последний насыщают хлористым натрием и отделяют маслянистый слой, а водный экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 300 МЛ. Эфирные вытяжки прибавляют к маслу полученный раствор промывают насыщенным расгвсром хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым натрием. Затем эфир отгоняют и продукт реакции перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 15 см и диаметром 1,5 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. Колонка должна быть снабжена головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Между колонкой и вакуум-насосом устанавливают ловушку, охлаждаемую сухим льдом. Количество низкокипящих фракций с т. кип. 43—8Г (15 Мм) составляет 19—40 г (примечание 6). /ир<з С 2-Хлор-циклопснтанол собирают при 81—82° (15 жм). Выход составляет 126—135 2 (52—56% теоретич.) по 1,4770 (примечание 7). [c.551]

Затвор для мешалки в виде газонепроницаемой бронзовой муфты 351 Затвор для мешалкн из резиновых пробок и стеклянной трубки 273 Колба специальная для перегонки в вакууме 292 Колонка с амберлитовой смолой 43 Озон, батарея трубок Бертло 385 [c.627]

Неочищенный сложный эфир может быть применен непосредственно для получения серина. Однако большая легкость ее очистки и возможность получения лучших выходов делают выгодным промежуточное выделение свободной кислоты. Чистый метиловый эфир а-бром-З-метоксипропионовой кислоты получают дробной перегонкой неочищенного вещества в вакууме, пользуясь колонкой Видмера. Из 100 г сырого препарата получают 80—90 г чистого эфира с т. кип. 73—75° (6 мм) и с показателем преломления 1,4586. [c.392]

По истечении указанного времени частично окисленный тетралин выливают при сильном перемешивании с помощью механической мешалки в сосуд, содержащий 500 мл 2 н. раствора едкого натра (примечание 4). Продолжая перемешивание, смесь нагревают на паровой бане до 60° на этой стадии может потребоваться охлаждение, которое производят путем добавления к смеси льда, для того, чтобы температура ее не поднялась выше 70°. Смесь охлаждают до комнатной температуры и почти доводят до нейтральной реакции прибавлением 6 н. раствора серной кислоты (примечание 5). Верхний слой смеси тетралина с а-тетралоном отделяют и промывают ЮОмл 0,5 н. раствора серной кислоты, а затем 100 мл 1%-ного раствора сернокислой закиси железа (примечание 6). Смесь сушат над 25 г безводного сернокислого натрия, а затем подвергают дробной перегонке в вакууме, используя колонку с насадкой (примечание 7). Непрореагировавший тетралин перегоняется при 65—72° (2 мм) количество его составляет 320—385 г. Затем температура повышается и отгоняется фракция с т. кип. 105—107 (2 мм) [123—124° (9 мм)], которая представляет собой практически чистый а-тетралон. Выход колеблется от 70 до 87 г (44—56% теоретич., считая на тетралин, вошедший в реакцию). [c.405]

Неочищенный продукт реакции при 50 состоит из красновато-желтого верхнего слоя диэтплтиокарбамилхлорида, насыщенного серой (примечание б), и вязкого нижнего слоя аморфной серы, насыщенной диэтилтиокарбамилхлоридом. Механическую мешалку заменяют установленной для перегонки колонкой высотой 150 мм с насадкой из отдельных витков стеклянной спирали. При перегонке реакционную массу перемешивают магнитной мешалкой. Диэтилтиокарбамилхлорид перегоняют в вакууме т. кип. 80— 85° (1 мм) (примечания 7 и 8), т. пл. 48—51° выход 71—72 г (93—95%) (примечания 9 и 10). [c.34]

Для очистки ГМФТА проводят кипячение с обратным холодильником над ВаО, затем фракционную вакуум-перегонку, кипячение с обратным холодильником над натрнсм и, наконец, ваку у м-перегонку [319] По другому способу осуществляют фракционную переюнку над СаНг, затем пропускают через колонку с активированным оксидом алюминия, после чего выдерживают над пиреном и натрием получаемый продукт после вакуум-перегонки содержит лншь незначительное количество примесей [320]. [c.216]

При вакуумной ректификации совершенно необходимо, чтобы давление удерживалось на постоянном уровне, так как колебание вакуума отрицательно сказывается на режиме работы колонки. Снижение давления приводит к внезапному увеличению скорости прохождения паров и в результате к захлебыванию в верхней части колонки. Наоборот, при снижении вакуума уменьшается пропускная способность колонки или даже полностью прекращается флегмовый ток. У колонок, требующих предварительного захлебывания, такая остановка перегонки влечет за собой ликвидацию пленки, покрывающей частицы насадки, и, следовательно, снижает эффективность колонки. Для поддержания постоянного давления при вакуумной ректификации пользуются специальными регуляторами давления (маностатами). Некоторые из многочисленных конструкций маностатов описаны на стр. 268. При отборе фракций вакуум в колонке не должен нарушаться. Поэтому чаще всего применяют алонжи, позволяющие отбирать фракции без отключения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262). [c.266]

Реакционную смесь фильтруют через стеклянный пористый фильтр (G3). покрытый ватой, а остаток на фильтре промывают петролейным эфиром до тех пор, пока растворитель не перестанет окрашиваться. Объединенный фильтрат испаряют в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 25 °С. Маслообразный остаток подвергают далее фракционной перегонке (колонка Вигре 20 см) бензол и Fe( O)s при 20—30°С (16 мм рт. ст.) отделяют от Ре(СО)з(г -С4Н4), перегоняющегося при 44°С (3,5 мм рт. ст.). Необходимо тш,ательно контролировать давление при перегонке. Продукт собирают в приемник, охлаждаемый льдом, где он постепенно закристаллизовывается в виде желтых игл. Температура масляной бани 35—40°С [Fe( 0)5 и беизол] и 65— 68 °С [Ре(СО)з(т]-С4Н4)]. Тщательный контроль температуры и давления устраняет образование Fes (СО) 12 во время перегонки. [c.2001]

Эвтектику подвергают затем тщательной дробной перегонке в вакууме с применением ректификационной колонки, описанной на стр. 304. После отделения небольшого первого погона, состоящего из воды и следом хлорбензола, собирают первую главную фракцию (начиная со 105 при 10 мм остато шого давления). Перегонку продолжают до тех пор, пока не отгонится Vs от общего количества жидкости. Из полученной таким образо.м первой фракции после охлаждения и центрифугирования при 15° выделяется еще несколько гра ммов п-ннтрохлорбензола. Оставшиеся 2/5 жидкости лучше перегонять в вакууме без колонки. После охлаждения и центрифугирования при 15° из этой фракции выделяется около 10 г о-нитрохлорбеизола. [c.85]

Затем добавляют 0,9 г твердого КОН. перемешивают 15 мин при омн. температуре, фильтруют и после перегонки фильтрата в вакууме короткой колонкой папучают 67,1 г (87%) продукта в виде бесцветной Ндкостй с т.кнп. 92-93°С/18 ммрт.ст. [c.235]

Кротоновая конденсация предельных альдегидов в присутствии фтористого бора согласно патенту Грешема [1] идет в мягких условиях при температуре —100° С. Для проведения конденсации предварительно готовили две смеси. Первая смесь состояла из чистого пропионового или масляного альдегидов, водного 37%-ного раствора формалина и растворителя. Во вторую смесь входил водный комплекс фтористого бора, растворитель и параформ, а в некоторых случаях — водный раствор формалина. Эту смесь помещали в четырехгорлую колбу, снабженную ртутным затвором с мешалкой, шариковым холодильником, капельной воронкой, термометром и байпасом для поддержания постоянного давления. В кипящую смесь из капельной воронки постепенно в течение 1—1,5 час. прибавляли первую смесь. По окончании реакции верхний слой фракционировали и полученную смесь веществ вымораживали для удаления воды, затем сушили безводным сернокислым натрием и разгоняли в вакууме на колонке с медной насадкой эффективностью в 55 теоретических тарелок. Разгонки непредельных альдегидов проводили с добавлением гидрохинона для стабилизации. Для перегонки непредельных альдегидов была сконструирована специальная колонка с сосудом Дьюара вместо холодильника. Температуру смеси в сосуде Дьюара поддерживали от —50 до —30° С. Медную насадку в колонке перед перегонкой восстанавливали водородом при 200° С и затем продували азотом. [c.180]

I-я фракция содержала неизмененный бензол (после двух перегонок т. кип. 80°, Лд = 1,5012). 2-ю фракцию разгоняли на колонке, эффективностью в 20 т. Была выделена основная фракция с т. кип. 257—260° (22 г), содержащая дифенилметан с т. пл. 24—25°, проба смешения с дифенилметаном депрессии не показала. Получен 4,4 -динитродифенилметан по методу Вильяма и Дойера (11) с т. пл. 182—183° (из бензола). Остаток с т, кип. выше 265° (111 г) подвергали фракционированию в вакууме на колонке с елочным дефлегматором длиною 80 см. Из 9 исследуемых фракций в 4 доказано присутствие индивидуальных веществ дифенилметана, бензофенона, трифенилметана и пентафенилэтана. [c.98]

Отгоняющийся газ проходит через тройник 12 с термопарой 13, присоединенной к потенциометру, соединительную линию 15 и через кран 16 направляется в одну из бюреток 17. Подъем ртути в соединительной трубке 15 показывает величину вакуума в колонке. Температура отгоняющихся фракций замеряется термопарой 13. Скорости перегонки различных фракций газа зависят от содержания данной фракции в газе и в среднем составляют 5—10 мл/мин. При переходе от одной фракции к другой скорость снижается до 0,5—1,0 мл1мин. Количество флегмы, стекающей в колбочку, должно составлять при отгоне метана 1—2 капли в минуту. Это количество флегмы постепенно увеличивается при переходе к более высококипящим компонентам и доходит до 5—6 капель в минуту при отгоне фракции С> . [c.200]

Во время перегонки кран 5 открыт, трехходовой край 1 повернут так, чтобы приемник 2 был под вакуумом (как показано на рисунке). Объем отбираемой фракции можно измерить в калибровочной части 4 алонжа 9ту фракцию сливают в приемник 2, открыв кран 3. При смене приемника сначала закрывают кран 3, поворачивают кран 1 на 180° и впускают воздух в приемник, причем для сохранения вакуума в колонке кран 5 можно на некоторое время закрыть. Новый приемник вакуумнруется поворотом крана / в первоначальное положение. Операция смены приемника заканчивается поворотом крана 3, соединяющего колонку с вакуумом. [c.225]

Влажный неочищенный бромгексадиен превращают в четвертичную соль в водной среде без предварительной очистки. Авторы синтеза указывают, что при желании неочищенную смесь можно высушить над безводным хлористым кальцием и подвергнуть фракционной перегонке в вакууме, используя колонку высотой 25 см с насадкой из нержавеющей стали. Установлено, что из неочищенного бромгексадиена (220—230 г), синтезированного из 147 г (1,50 моля) гексадиен-7, 5-ола-З, получаются фракции, указанные в табл. 1. Общий выход дистиллата 174,9 г, причем фракции 1—4 составляют 155,7 г (64,5% теоретич.). 1-Бромзаме-щенный изомер описан в литературе а судя по инфракрасному спектру можно полагать, что фракция 1 представляет собою З-бромгексадиен-1, 5. Каждый из полученных двух изомеров, если его подвергнуть описанной выше обработке, дает гексатриен. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология