Хроматографическая система

При выборе оптимальных условий хроматографирования руководствуются определенными требованиями к газу-носителю п хроматографической системе. Одним из важнейших параметров хроматографирования является скорость потока газа-носителя. [c.189]

По окончании процесса ТСХ разделения полосы анализируемых веществ не выводятся из хроматографической системы (слоя), поэтому после удаления растворителя можно осуществить дополнительное разделение, применив растворитель с иными свойствами [144, 146, 149 и др. ]. Специфической особенностью ТСХ является возможность дифференциации соединений в двух направлениях поочередно (двумерная ТСХ). При этом, используя соответствующие системы растворителей, можно достичь значительно более полного разделения компонентов смеси, реализуя различия в свойствах различных адсорбентов (например, силикагеля в одном и алюмогеля — в другом направлении [138]) или даже различных механизмов сорбции (например, проводя адсорбционное разделение в одном и эксклюзионное в другом направлении [153-155]). [c.20]

В газожидкостных системах основным фактором, определяющим удерживание компонента в колонке, является энтальпия растворения, а н газоадсорбционных системах — энтальпия адсорбции. Фазовое равновесие в данных системах описывается изотермой сорбции (адсорбции или растворения). Для приготовления высокоэффективных колонок выбор хроматографической системы [c.225]

Следует отметить, что в используемых хроматографических системах в качестве жидких элюентов применяются лишь те органические растворители, которые количественно растворяют только СбО и С70. Хроматографические системы с использованием растворителей с высокой точкой кипения, таких,как 1,2,3,5-тетраметилбензол и др., количественно растворяющих высшие фуллерены, а также соответствующие им по размерам пор сорбенты в литературе не описаны. Можно полагать, что дальнейшие исследования в этом направлении позволят создать эффективные хроматографические системы по выделению достаточных количеств высших фуллеренов. [c.39]

Следует подчеркнуть, что разделение веществ в любой хроматографической системе основано на распределении компонентов между подвижной и неподвижной фазами на всем протяжении системы. Поэтому скорость перемещения подвижной фазы должна быть не слишком большой. Ясно, что при очень высокой скорости перемещения жидкости или газа относительно сорбента большая часть компонентов вообще не успеет сорбироваться и разделения не получится. [c.342]

Для измерения давления в хроматографической системе применяют манометры Бурдона или преобразователи давления. Знать давление подвижной фазы на входе в колонку необходимо как с точки зрения техники безопасности, так и для того, чтобы следить за постоянством скорости потока, которая непосредственно связана с градиентом давления. Выпускаемые серийно хроматографы для жидкостной хроматографии снабжены как манометрами, так и преобразователями давления. [c.88]

Первый метод состоит в насыщении подвижной фазы неподвижной, чтобы при хроматографировании был исключен переход неподвижной фазы в подвижную. Насыщение производят встряхиванием подвижной фазы с избытком неподвижной в течение 24 ч при температуре работы хроматографической системы. [c.215]

Препаративная хроматография имеет своей целью получить некоторые или все компоненты разделяемой смеси в очищенном виде для дальнейшего исследования или использования. В этом случае каждая из разделенных зон после выхода из хроматографической системы должна попасть в отдельный приемник. При наличии непрерывного контроля за выходящей из системы подвижной фазой можно менять приемники после окончания выхода из системы каждой зоны. При жидкостной хроматографии, особенно при разделении очень сложных смесей биополимеров, для обнаружения компонентов приходится проводить специальный анализ проб выходящего из колонки элюата. В этом случае целесообразно собирать элюат в отдельные небольшие фракции и после анализа содержимого каждой из фракций объединять те, которые содержат интересующие экспериментатора вещества, и подвергать их последующей обработке. [c.343]

Поглощение компонентов смеси неподвижной фазой часто называют собирательным термином — сорбция, а саму неподвижную фазу — сорбентом. Сорбент, равно как и состав подвижной фазы при жидкостной хроматографии, подбирается для каждой задачи таким образом, чтобы все разделяемые компоненты достаточно сильно различались по скорости перемещения и используемой хроматографической системе. [c.340]

Количественной характеристикой поведения компонента в хроматографической системе может служить время пребывания его в системе от момента начала элюции до момента выхода из колонки, называемое временем удерживания. Эта величина для некоторого вещества зависит как от химической природы используемой системы, так и от размеров колонки и скорости тока элюента. В то же время в стандартизированных условиях оно является количественной характеристикой компонента и может использоваться для его обнаружения в анализируемой смеси. [c.342]

В соответствии с более строгой теорией скоростей размывание полос в хроматографической системе происходит вследствие трех главных причин 1) различная скорость движения по слою сорбента зон с различными концентрациями (термодинамическое размывание) 2) диффузия веществ (диффузионное размывание) 3) малая скорость процессов сорбции и десорбции (кинетическое размывание). [c.588]

Блок хроматографических колонок. Колонка является наиболее важной частью любой хроматографической системы, поскольку независимо от других элементов хроматографической схемы характеристики хроматографа определяются в первую очередь разделительной способностью хроматографической колонки. [c.47]

В процессе движения по колонке зона вещества вследствие диффузии размывается, что сказывается на ширине пиков. Ширина пиков определяется эффективностью хроматографической системы, В качестве меры размывания хроматографической полосы используют параметр, имеющий размерность длины и называемый высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), /г [c.585]

Таблица 5. Хроматографические системы, наиболее часто использующиеся в жидкостной распределительной хроматографии

Термостаты. Температура в различной степени связана со всеми параметрами хроматографического разделения и оказывает существенное влияние на все его показатели удерживаемый объем, ширину пика, коэффициент селективности, разрешение, эффективность разделения. Поэтому точность поддержания температурных режимов обогреваемых зон хроматографической системы является одним из определяющих факторов стабильности ее работы и необходимым условием получения воспроизводимых результатов. [c.90]

Хроматография — это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на различном распределении их между двумя несмешивающимися фазами — подвижной и неподвижной. При контакте с поверхностью неподвижной фазы (НФ) компоненты смеси распределяются между подвижной (ПФ) и неподвижной фазами в соответствии с их свойствами (адсорби-руемостью, растворимостью или др.). Устанавливается динамическое равновесие, вследствие чего молекулы разделяемой смеси часть времени находятся в НФ, а часть — в ПФ. Вдоль хроматографической системы движутся только те молекулы, которые находятся в ПФ. Разные вещества обладают различным сродством к подвижной и неподвижной фазам. Вещество, сильнее взаимодействующее с НФ, будет медленнее двигаться через хроматографическую систему по сравнению с веществом, слабее взаимодействующим с этой фазой. [c.580]

По геометрии хроматографической системы различают колоночную хроматографию и плоскостную. К последней относится бумажная хроматография, являющаяся разновидностью распределительной, в которой роль неподвижной фазы играет вода, сорбированная волокнами целлюлозы. К плоскостной также относят и тонкослойную хроматографию, в которой могут быть реализованы все виды хроматографии, но неподвижная фаза представляет тонкий слой (закрепленный или не закрепленный) на пластине из инертного материала. [c.687]

Одной из основных проблем хроматографии является обеспечение достаточной селективности разделения а. Когда а=1, разрешение равно нулю [ем. уравнение (28.4)] независимо от числа теоретических тарелок в колонке. Из характера функции а [см. уравнение (28.10)] видно, что небольшие изменения а могут приводить к большим изменениям величины / з. В табл. 28.2 показано число эффективных теоретических тарелок, необходимое для достижения определенного разрешения Как видно из таблицы, при приближении а к 1 требования к эффективности хроматографической системы резко возраста.ют. [c.593]

Перенесем этот слой бензола во вторую пробирку, взболтаем и дадим отстояться. В слое бензола теперь останется 0,1 часть А и 8,1 части В. При перенесении бензола из второй в третью пробирку после расслоения жидкостей в нем останется всего 0,01 часть А и 7,3 части В и т. д. В последней пробирке ряда слой бензола будет содержать практически только вещество В. Если же после первой порции бензола в первую пробирку добавить вторую порцию бензола, то из слоя воды в него перейдет 0,9 части вещества В, в третью порцию бензола, которую можно добавить после второй,— еще 0,9 части оставшегося в воде количества В и т. д. Таким образом, последовательным пропусканием порций бензола (подвижный растворитель хроматографической системы) можно накопить в водных слоях первых пробирок ряда чистое вещество А. [c.170]

Реакторами для выполнения названных выше химических превращений в хроматографической системе обычно служат короткие прямые или изогнутые стеклянные или стальные трубки (длиной от 1—2 до 25 см и более и диаметром 2—6 мм), включаемые в схему газовых коммуникаций стандартного газового хроматографа после дозатора (испарителя) перед колонкой, после [c.189]

Использование химического вычитания в одном из звеньев хроматографической системы для селективного удаления растворителя, основного вещества или мешающих компонентов, маскирующих зоны определяемых соединений, давно уже нашло широкое распространение в газохроматографическом анализе примесей. На рис. JII.10, например, представлены хроматограммы раствора ароматических углеводородов в уксусной кислоте, зарегистрированные без использования и с использованием приема вычитания растворителя (уксусной кислоты) щелочью в фор-колонке. [c.193]

По механизму разделения хроматографии на бумаге является распределительной. Метод основан на различии в коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися фазами. Неподвижная фаза в этом случае удерживается в порах специальной хроматографической бумаги, которая служит носителем. Подвижная фаза продвигается вдоль листа бумаги, главным образом благодаря капиллярным силам. Для количественной оценки подвижности веществ в хроматографической системе используют параметр равный отношению скорости движения зоны определенного компонента к скорости движения фронта подвижной фазы. Значения определяют как и в ТСХ. На подвижность веществ в условиях хроматографии на бумаге влияет не только коэффициент распределения, но и взаимодействие их с волокнами, условия проведения эксперимента и характеристика бумаги. Мето- [c.614]

Если неподвижной фазой является жидкость и анализируемое вещество способно в ней растворяться, то оно распределяется между подвижной и неподвижной фазами. Такая хроматографическая система является распределительной. В том случае, когда НФ — твердое вещество, способное адсорбировать определяемое вещество, хроматографию называют ад- [c.580]

В любой хроматографической системе происходит обратимый переход молекул вещества А из ПФ в НФ [c.584]

Эффективность хроматографической системы [c.587]

Аналитическая реакционная газовая хроматография (АРГХ) предусматривает совместное использование химических и хроматографических методов исследования, причем химические превращения могут быть выполнены в одном из звеньев хроматографической системы [301. Типичными химическими реакциями, осуществляемыми в АРГХ, являются гидрирование и дегидрирование, гидрогенолиз, дегидратация и дегидрогалогенирование. этерификация и декарбоксилирование, обмен функциональными группами между реактантом и реагентом и другие реакции, приводящие к образованию соединений, заметно отличающихся по летучести и параметрам удерживания от веществ, присутствующих в исходной пробе. Использование этих реакций для целенаправленного химического тестирования индивидуальных соединений или компонентов сложных смесей позволяет расшифровывать структуры весьма сложных объектов анализа (например, природных веществ), представленных в микрограммовых количествах. В связи с этим методы АРГХ особенно ценны при исследовании природы микропримесей и в функциональном анализе органических соединений [c.189]

В общем случае в хроматографии наблюдаются взаимодействия вещество — НФ, вещество — ПФ, НФ — ПФ, Различие в первых двух взаимодействиях для анализируемых веществ определяет различие в скоростях их движения по колонке, т, е. селективность хроматографической системы. Для газовой хромато- [c.593]

Протекающие в хроматографической системе взаимодействия можно подразделить на специфические (близкодействующие) и неспецифические (дальнодей-ствующие). К неспецифическим, чисто физическим, взаимодействиям способны все растворенные вещества. Эти взаимодействия можно подразделить на дисперсионные и ориентационно-индукционные. Дисперсионные силы имеют в своей основе согласованное движение электронов во взаимодействующих молекулах. Мгновенное распределение заряда, отвечающее мгновенному дипольному моменту одной молекулы, индуцирует дипольный момент у другой молекулы. Взаимодействие этих моментов определяет дисперсионную энергию. Дисперсионные силы действуют между любыми атомами и молекулами. Они особенно сильны у молекул с сопряженными я-электронными системами, например у ароматических углеводородов, вследствие большой подвижности я-электронов. Ориентационные силы возникают между полярными молекулами, имеющими постоянные дипольные моменты. В этом случае происходит притяжение положительно заряженного конца диполя одной молекулы к отрицательно заряженному концу другой молекулы. Индукционные силы возникают в случае поляризации молекулы, имеющей систему легко смещаемых электронов постоянным диполем другой молекулы. [c.594]

Различие в прочности образующихся комплексных соединений заметно сказывается на селективности ионообменной хроматографической системы. Редкоземельные элементы Ьа +, Се +, Еи +, 0(1 +, ТЬ +, Ег +, [c.608]

Для получения осадочной хроматограммы необходимо выполнение двух условий во-первых, осадитель должен быть тем или иным образом закреплен в твердой фазе (на носителе или в бумаге) и не должен вымываться с током растворителя, а во-вторых, образующиеся осадки должны удерживаться в месте их выпадения. Природа закрепления вновь образованного осадка в твердой фазе может быть самой различной — от механического до адгезионного или молекулярного закрепления. Успех поглощения вещества в осадочно-хроматографической системе зависит не только от правильного выбора осадителя, но и от подбора носителя, способного прочно удерживать образующиеся осадки в месте их образования. В ряде случаев приходится чисто эмпирически подбирать условия, при которых осадочнохроматографический процесс может быть успешно доведен до конца, без сползания осадков. [c.200]

Изучена возможность применения газовой хроматографии для оценки адгезии битумов к минеральным материалам. Найдено,что по1саза-телем оценки адгезии может служить такая термодинамическая характеристика, как - разность свободных энергий сорбции. Показано, что iл с) может быть рассчитана на основе параметров удерживания исследуемой хроматографической системы, где сорсЗентом служит минерал, модифицированный 1% анализируемого битума, а сорбитом - тест-вещества, используемые в газовой хроматографии. Библ.З, табл.З. [c.168]

Чистая газо-жидкостная хроматография, т. е. такой процесс, при котором величины удерживания определялись бы только свойствами неподвижной жидкой фазы (НЖФ) и хроматографируемого вещества, на практике реализуется весьма редко. В реальных условиях хроматографическая система представляет собой поли-фазную систему, в которой одновременно могут иметь место взаимодействия на следующих поверхностях раздела газ — НЖ.Ф, газ — твердый носитель, НЖФ — твердый носитель. Таким образом, определяемый практически удерживаемый объем представляет собой суммарную величину, учитывающую все возможные взаимодействия. [c.178]

Галогениды разделяют на непропитанной бумаге, используя растворители на основе ацетона или пиридина и воды применяя водную подвижную фазу, можно разделить галогениды на бумаге, пропитанной сильноосновным анионообменни-ком или солью серебра. В табл. 9.2 приведены хроматографические системы и значения R . [c.243]

По копструктиБному оформлению хроматографические системы могут быть колоночные или плоскостные. [c.340]

В этом варианте в колонку или па стартовую линию хроматографической пластинки наносят определенную порцию раствора исходной смеси веществ, а затем ведут элюцию раствором вещества, обладающего заведомо большим сродством к неподвижной фазе хроматографической системы, чем любой из компонентов смеси. Происходит вытеснение их пз неподвижной фазы, причем в первую очередь тех, которые обладают меньшнм сродством к сорбенту, а затем и всех остальных. Элюеит выталкивает все компоненты смеси впереди себя наподобие поршня. Так как они выходят в подвижную фазу концентрированными, то между ними также идет конкуренция за связь с неподвижной фазой. Компоненты, уступающие другим в силе сродства к этой фазе, оттесняются еще вперед, где сорбируются, но только до тех пор, пока их опять не вытеснят компоненты, обладающие большим сродством к сорбенту. В результате такого чередования сорбции и вытеснения компоненты смеси будут выходить из колонки один за другим в порядке возрастания силы их связи с неподвижной фазой. Ясно, что при этом зоны соседних компонентов будут соприкасаться или даже немного перекрываться друг с другом. Для аналитического фракционирования метод непригоден, но хорош для препаративного или полупромышленного разделения веществ, поскольку емкость колонки здесь используется очень эффективно. [c.12]

На рис. 28.2, а приведена хроматограмма, анализ которой по уравнению (28.10) показывает, что при-чиноГ нсполлого разрешения является низкая эффективность хроматографической системы. Разделение [c.586]

Газожидкостная хроматография. Если неподвижная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть н газообразной. В соответствии с этим существует две системы газовая хроматография на твердой фазе и газожидкостиая хроматография. [c.43]

Направлепиое перемещение подвижной фазы, а вслед за ней и хроматографируемого вещества должно, очевидно, происходить в како11-то направляющей системе, например в трубке, полоске фильтровальной бумаги, тонком слое на пластинке и др. Для удобства изложения в этой главе речь идет в основном о трубках, которые называют хроматографическими колонками. Приложимость полученных выводов к другим хроматографическим системам будет рассмотрена ниже. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология