Силикагель как пестицид

Очень часто при проведении анализа возникает необходимость в градуировочных стандартах различной концентрации. Последние готовятся самими исследователями из эталонных материалов или веществ и не предназначены для использования в других лабораториях. Обычно их приготовляют из концентрированных растворов разбавлением до требуемой концентрации Однако эта операция становится проблематичной, если необходим раствор исследуемого соединения в следовых концентрациях. Аналогичная ситуация характерна, например, для растворов большинства хлорсодержащих пестицидов, которые плохо растворяются в воде В таких случаях растворяемое вещество осаждают на носителе, например силикагеле, путем испарения раствора пестицида в другом растворителе, например гексане, в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем пропускают воду. Благодаря большой удельной поверхности силикагеля вода быстро насыщается растворяемым веществом. Этот метод предложен для приготовления стандартных растворов ПАУ и ПХБ [6,32 . [c.160]

Силикагель Альфатоксины, спирты, анаболические соединения, барбитураты, бензодиазепины, желчь, карбогидраты, эфирные масла, жирные кислоты, флавоноиды, гликозиды, липиды, микотоксины, нитроанилины, нуклеотиды, пептиды, пестициды, стероиды, сульфамиды, поверхностно-активные вещества, сахариды, тетрациклины, витамины [c.188]

По характеру применения и свойствам к растворам должны быть отнесены пестицидные лаки, краски и другие материалы для покрытия поверхностей. Эти препараты получают введением инсектицидов, фунгицидов или антисептиков в лаки и краски. К таким лакам или краскам часто прибавляют вещества, придающие покрытию пористость, например силикагель и различные силикаты с малой насыпной плотностью. В этом случае антисептические и инсектицидные свойства лаков и красок повышаются за счет появления на поверхности покрытий мелких кристаллов пестицида. [c.33]

Тонкослойную хроматографию рекомендуют для обнаружения и полуколичественного определения следов синтетических пестицидов. Например, хлорорганические пестициды разделяют в тонких слоях оксида алюминия или силикагеля, закрепленных гипсом. Пятна пестицидов обнаруживают, опрыскивая пластинки специальными реактивами (чувствительность метода 5 мкг). [c.439]

Для разделения фосфорорганических пестицидов были нспользованы также силикагель и окись алюминия [103]. Растворителями служили I — -гексан — ацетон (3 1), II — хлороформ — ацетон (9 1) и III — н-гексан— ацетон (5 1) (см. табл. 9). [c.76]

Осуществлено [106] успешное разделение смеси четырех фосфорсодержащих пестицидов в тонких слоях силикагеля в системе растворителей бензол — петролейный эфир (6 4) [c.76]

Отмечают, что метод определения пестицидов в тонком слое полиамида обладает значительно большей чувствительностью, чем, например, в слое силикагеля. [c.83]

Показана [124] успешная возможность сочетания методов тонкослойно-хроматографического ингибирования ферментов и полярографии для анализа фосфорорганических пестицидов — метатиона и его аналогов. Сорбентом служит силикагель для проявления хроматограммы использовали систему петролейный эфир (фракция, перегоняющаяся при 60—80 °С) — ацетон (3 1) ферменты — препараты эстераз. После опру- [c.88]

Сущность метода. Метод основан на извлечении ХОП из воды гексаном, сернокислотной очистке экстракта и определении в тонком слое сорбента на оксиде алюминия, силикагеле или пластинках силуфол в различных системах подвижных растворителей с проявлением. мест локализации пестицидов различными проявляющими реагентами. [c.332]

Метод ГХ/МС из-за своей надежности незаменим и при определении пестицидов, ПАУ и диоксинов в сложной смеси органических соединений, извлекаемых из находящихся в загрязненном воздухе твердых частиц и аэрозолей [35, 36]. Воздух пропускают через керамическую ловушку с графитированной сажей [35] или другими сорбентами (флорисил, ХАД, тенакс, силикагель С-18) [36]. После термодесорбции в микроволновом поле эффективность извлечения не менее 80—84% [35], а с помощью СФЭ — 71 — 101% [36]. В случае СФЭ изменением давления и температуры удается осуществить фракционирование пробы, например, отделить ПАУ от диоксинов, что позволяет существенно облегчить идентификацию этих супертоксикантов и повысить ее надежность [36, 37]. [c.561]

Воду (1,5 л) пропускают через картридж (патрон) с силикагелем С-18, вымывают уловленные пестициды ацетоном, концентрируют экстракт выпариванием и анализируют 4 мкл полученного раствора на хроматографе с ТИД и ЭЗД. Разделение компонентов осуществляют на кварцевой капиллярной колонке (60 м X 0,25 мм) с силиконовой НЖФ при программировании температуры от 50 до 250°С. Полученная в этих условиях хрома- [c.106]

Проведение анализа. Пестицид извлекают из силикагеля, промывая концентрационную трубку 10—15 мл диэтилового эфира. Растворитель отгоняют до объема 0,2—0,5 мл. 0,1 мл пробы наносят на хроматографическую пластинку, на расстоянии 1,5—2 см от проб наносят стандартный раствор базудина в количестве 0,01 0,05 и 0,1 мл, что соответствует 1,5 и 10 мкг. [c.173]

Хлорорганические пестициды разделяют в тонких слоях окиси алюминия или силикагеля, закрепленных гипсом. Величины Л/ для хлорсодержащих пестицидов приводятся в таблице 27. [c.462]

Следы фосфорорганических пестицидов обнаруживают в тонком слое силикагель — гипс. Пятна пестицидов проявляют парами йода и другими способами. Чувствительность определений 1—5 мкг. [c.462]

Для подготовки и концентрирования проб при анализе вод и жидких пищевых продуктов на содержание ионов металлов, углеводородов, пестицидов и других неорганических и органических соединений -, а также летучих органических соединений - при анализе воздуха. Капсулы, заполненные сорбентами на основе силикагеля. [c.87]

Методика определения хлорорганических пестицидов в растительном масле, гречневой и рисовой муке, декстрин-мальтозе газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении пестицидов из исследуемой пробы органическими растворителями (смесями диметилформамида и гексана для растительного масла, хлороформа и ацетона для декстрин-мальтозы, а также хлороформа для муки) с последующей очисткой на хроматографической колонке с силикагелем АСК и определением их на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. [c.18]

Методика определения дилора в почве, кормах, органах животных газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Способ подготовки растительных образцов для определения дилора основан на извлечении пестицида гексаном, очистке экстракта на колонке с силикагелем. Из почв дилор извлекают дистилля- [c.24]

Экстракция и очистка экстракта из рыбы, мяса и мясопродуктов. Мясо и мясопродукты пропускают через мясорубку. Рыбу очищают от чешуи, внутренних органов и тоже пропускают через мясорубку. Пробу 20 г перемешивают с безводным сернокислым натрием и помещают в колбу с притертой пробкой. Пестициды экстрагируют дважды смесью гексана и ацетона или петролейного эфира и ацетона в соотношении 1 1 порциями по 50 мл в течение 1,5 ч при встряхивании. Экстракт фильтруют через воронку с бумажным фильтром, заполненным на безводным сернокислым натрием, затем растворитель отгоняют, сухой остаток растворяют в 20 мл гексана и вносят его в колонку с силикагелем АСК. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют 110 мл смеси бензола с гексаном в соотношении 3 8 порциями по 25—30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу со шлифом емкостью 250—300 мл. Через 10 мин после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью груши. Элюат отгоняют до объема 0,1 мл и наносят на хроматографическую пластинку. [c.41]

Далее проводят очистку экстрактов из проб молока и молочных продуктов от молочного жира, подготовленных по второму способу. Для этого 30 мл экстракта вносят в колонку с 70 мл силикагеля АСК. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют ПО мл смеси бензола с гексаном (3 8) порциями по 25—30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу на 250—300 мл. Через 10 мин после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью резиновой груши. После очистки растворители отгоняют под вакуумом. [c.43]

Адсорбционные свойства ППА определяются природой вещества, применяемого в качестве поверхностного пористого слоя. Так, ППА с активным слоем силикагеля применяют в тех же случаях, что и силикагели объемно-пористой структуры. На них анализируют амины, амиды, эфиры, спирты, фенолы, альдегиды, кетоны, нит-росоедннения, пестициды и многие другие вещества полярного характера. Применяются также ППА, активным слоем которых являются полимеры. [c.76]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

Во многих случаях можно приготовить концентрированный раствор интересующего нас соединения и затем разбавить его до требуемой концентрации. Выполнение такого простого приема, однако, может стать проблематичным, если необходимо приготовить раствор, содержащий исследуемое соединение в следовых концентрациях в растворителе, в котором оно малорастворимо та1кая ситуация характерна, налример, для определения большинства галогенированных пестицидов в воде. В таких случаях для получения насыщенных растворов приходится очень долго встряхивать или перемешивать смесь растворителя с твердым веществом. Альтернативный способ заключается в осаждении растворяемого вещества на силикагеле путем испарения его раствора в другом растворителе (например, в гек-сане) в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем, содержащим нанесенное на него вещество, пропускают воду благодаря большой удельной [поверхности силикагеля, вода быстрее насыщается растворяемым веществом. Этот метод был предложен для приготовления стандартных эталонных образцов водных растворов полициклических ароматических углеБОДородов [64] и стандартного эталонного материала для определения полихлорбифенилов [70]. При приготовлении стандартных растворов пестицидов растворитель должен обладать низкой летучестью (как, например, 1,2,4-триметилпентаи [c.57]

Их применяют для разделения алифатических, ароматических и нафтеновых углеводородов, галогенированных углеводородов, спиртов, фенолов, альдегидов, кетонов, перекисей, жирных и дикарбоновых кислот, аминокислот, пептидов, нуклеиновых кислот, нитросоединений, серусодержащих соединений, эфиров органических кислот, глицеридов, липидов, стероидов, аминов, НАД-гидразонов и НАД-аминокислот, алкалоидов, витаминов, терпенов, антибиотиков, пестицидов, антиокислителей, поверхностно-активных веществ, неорганических иоков. Крупнопо ристые силикагели используются также в качестве носителей катализаторов. [c.207]

При определении пестицидов в биологических материалах для их отделения от жиров, пигментов и других примесей наиболее щирокое применение находит твердо-жидкостная хроматография. В качестве сорбента обычно используют силикат магния флоризил (Florisil). Однако некоторые вещества, например, дильдрин и эндрин, сорбируются на флоризиле настолько прочно, что их не удается полностью элюировать даже высокополярными растворителями. В таких случаях проводят хроматографию на других сорбентах, например на силикагеле, ки-зельгуре, целите. Не рекомендуется применять окись алюминия, поскольку с этого сорбента полярные вещества элюируются неколичественно. [c.237]

При определении пестицидов в окружающей среде методом ГЖХ рекомендуется вначале проводить групповое разделение на микроколонке с силикагелем [19]. Перед употреблением силикагель активируют горячим (130 С) воздухом в течение 2 ч. После охлаждения сорбент взвешивают и частично инактивируют дистиллированной водой (5% вес.). Микроколонка из стекла пирекс состоит из двух секций. Нижнюю секцию (0,42X ХЗО см) заполняют 1 г силикагеля (60—200 меш) (Gra e Davison, Baltimore, Md., U.S.A.), высота слоя составляет 10 см (соблюдение стандартной высоты слоя важно для воспроизводимости результатов). Верхняя секция служит резервуаром для элюентов. Элюирование проводят последовательно 20 мл н-гексана, 8 мл 60%-ного бензола в н-гексане, 8 мл бензола и 14 мл 50% -ного этилацетата в бензоле. Скорость подачи около 1 мл/мин достигается при небольшом давлении. [c.240]

Результаты разделения пестицидов и полихлорбифенилов на микроколонке с силикагелем приведены в табл. 46.3. Некоторые пестициды, например а- и ухлордан, этион, метоксихлор и др., присутствуют в двух последовательных фракциях элюата. [c.240]

Разделение пестицидов и хлорированных бифенилов на группы хроматографически на микроколонке с силикагелем [19] [c.241]

Жидко-твердофазная хроматография является удобным методом исследования продуктов метаболизма фосфорорганических пестицидов в растениях и в тканях животных. Фосфорорганические инсектициды легко превращаются в более полярные и токсичные соединения. Главный механизм метаболизма инсектицидов заключается в превращении P = S в Р = 0 и окислении атома серы в боковой цепи с образованием сульфоксида или. сулъфона. Эти соединения разделяют методом колоночной хроматографии, обычно на силикагеле элюирование проводят растворителями с увеличивающейся полярностью. Так, при исследовании продуктов метаболизма фентиона в траве, кукурузе и молоке полное разделение исходного вещества и его пяти метаболитов было получено на колонке с силикагелем при последовательном элюировании бензолом и смесью бензол—ацетон в разных соотношениях (рис. 46.6) [36]. [c.247]

Разделение и идентификацию фосфорорганических пестицидов предложено проводить в тонком слое (толщиной 250 мкм) силикагеля G (Е. Мегск, Darmstadt), активированного нагреванием при 120 °С в течение 2 ч. Хроматографию на пластинках 20x20 см проводят восходящим методом в системе н-.гексан— ацетон (5 1) [27]. [c.253]

Успешное применение тонкослойной хроматографии для анализа пестицидов продемонстрировано [101] при определении остаточных количеств различных фосфорорганических соединений. В качестве адсорбентов ис-йольэовали различные марки силикагеля. [c.72]

На значение Rt влияет как характер адсорбента [на крупнопористом силикагеле (КСК) сорбционное сродство пестицидов меньше, чем на среднепористом (КСС-3)], так и полярность растворителя Rf увеличивается с увеличением диэлектрической постоянной растворителя). [c.74]

Метод тонкослойно-хроматографического ингибирования ферментов был тщательно изучен [126] для группы пестицидов — производных карбаминовой кислоты. Проведено сравнение различных типов адсорбентов (кизельгель, силикагели разных марок, окись алюминия), систем растворителей, дана оценка чувствительности метода. В качестве ферментов были использова- [c.90]

По хроматографическим свойствам силикаты магния близки к силикагелям (см. разд. 1). Применяют их для разделения липидов, гликозидов, ацетилиро-ванных сахаров, азотсодержащих веществ, алкалоидов, нуклеотидов, углеводородов, терпенов, стероидов, витаминов, пестицидов, канцерогенных веществ идр. Наибольшую популярность приобрел флорисил — силикат магния со сравнительно низким содержанием окиси магния. Элюотропный ряд растворителей для адсорбционной хроматографии на флорисиле дан в разд. 166. [c.29]

Сущность метода. Метод основан на извлечении ФОП из подкисленной воды гексаном или хлороформом и разделении пестицидов в тонком слое силикагеля с различными подвижными растворителями— гексаном, ацетоном, хлороформом. Для обнаружения зон локализации ФОП на хроматограммах используют следующие реагенты бромфеноловый синий, нитробензилпиридин, [c.340]

Графы 2 4 отражают выброс хвостов обогащения, графа 5 — галитовых отходов и глинистых шламов обогащения, 6 — зол уноса и шлаков, 7 - шлаков, кеков и колошниковой пыли, 8 — пиритного огарка, 9 — шлемов. 10 - фосфогипса и силикагеля. 11 — твердого остатка первичной очистки нефти, отработанных катализаторов и бентонитовых глин, используемых в качестве сорбентов, кубовых остатков, кислого гудрона и Т.Д., 12 — коммунальных отходов, поступающик на свалки и используемых для приготовления компоста. 3. Азотные удобрения даН >1 в пересчете на селитру, фосфорные — на двойной гранулированный суперфосфат, пестициды — на действующее вещество. 4. В шслителе — в млн. т. в знаменателе — к процентах от суммы. [c.30]

Чаще других методов СФЭ (экстрагент-СОг) используют при выделении, концентрировании и определении следовых количеств хлорсодержащих пестицидов, ПХБ и ПАУ в почвах и твердых частицах атмосферной пыли [39,40[. После улавливания аэрозольных частиц фильтрами из стекловолокна [40], а паров ЛОС в ловушках с сорбентами (тенакс, карбопак С, сферосил ХОА 200, флорисил и сорбенты на основе силикагеля с привитыми функциональными группами С lg) [39], их экстрагируют жидким СО2 в аппарате Сокслета. Полученный экстракт разделяют на несколько фракций с помощью ВЭЖХ (ПАУ, нитро-ПАУ, карбазолы, кислородсодержащие ПАУ и фенолы, ПАУ с NH2-группами и азаарены), которые анализируют методом газовой хроматографии с ЭЗД или масс-спеклральным детектором [40]. Токсичные вещества разделяют на капиллярной колонке (50 м х 0,32 мм) с силиконом SE-52 или НР-5 (пленка 0,17—0,25 мкм) при программировании температуры от —30°С до 300°С. Предел обнаружения 1 ppb [39]. [c.263]

Если в случае прямого ГХ- или ВЭЖХ-анализа проб, полученных жидкостно-жидкостной экстракцией, наблюдается низкая эффективность разделения компонентов или нежелательное нарушение профиля хроматограммы, требуется дополнительная очистка образца. Наиболее широко используемый метод очистки — адсорбционная колоночная хроматография на оксиде алюминия, флорисиле или силикагеле, применяемый, например, для фракционирования пестицидов и ПАУ. В общем, адсорбция полезна для отделения целевых компонентов с хорошо известными и узкими диапазонами полярности от мешающих компонентов различной полярности [186]. [c.459]

Наиболее широко используемый метод очистки — адсорбционная колоночная хроматография (классическая ЖХ. см. табл. П.5) на оксиде алюминия, флорисиле (силикат магния) или силикагеле, применяемая, например, для фракционирования пестицидов и ПАУ. Как видим, адсорбционная очистка является одновременно способом предварительного разделения (фракционирования) компонентов водной пробы на отдельные группы фракции (см. табл. 11.5), что существенно облегчает последующий анализ. [c.151]

Предписания ЕРА включают методы мониторинга таких ЛОС в пробах воды с использованием капиллярной газовой хроматографии и масс-спектрометрического детектирования (КГХ/МС). Метод 525 ЕРА включает пробоподготовку с использованием твердофазной экстракции (рис. V.15) (пропускание воды через патрон с сорбентом — силикагель С-18) и применим к анализу питьевой воды. Он предназначен для определения 43 вешеств, включаюших некоторые ПАУ и ПХБ, хлорорганические пестициды, триазины, фталаты и пентахлорфенол. Хроматограмма и перечень этих токсичных приоритетных загрязнителей воды приведены на рис. V.16. Чувствительность метода 0,1—1,0 ppb [4]. [c.401]

Методика определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов тонкослойной хроматографией. Основные положения. Настоящие методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексахлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок Силуфол в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок Силуфол , содержащих о-толидин. [c.37]

Экстракция и очистка экстракта из меда. Пробу меда 30 г смешивают с 3 г безводного сернокислого натрия и трижды экстрагируют пестициды гексаном порциями по 30 мл каждый раз по 15 мин, тщательно растирая мед стеклянной палочкой в узком химическо.м стакане. Экстракты объединяют и отгоняют гексан до объема 30 мл или до небольшого объема, далее доводят экстракт до 30 мл гексаном. 30 мл экстракта вносят в хроматографическую колонку с силикагелем АСК и проводят очистку экстракта и испарение растворителя так, как описано выше. [c.42]

Пестицид Подвижный раствортггель на окиси алюминия на силикагеле [c.45]