Гидроксиламин ванадием

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Антрахинон Пятиокись ванадия Гидроксиламин сернокислый [c.285]

В сухой конической колбе емкостью 150 мл растворяют, при нагревании до температуры 100—120°, 0,1 г пятиокиси ванадия в 200 г 96%-ной серной кислоты. Полученный раствор охлаждают до 30°, добавляют к нему 5 г (0,038 моля) сернокислого гидроксиламина и встряхивают до полного растворения. Затем добавляют 10 г (0,048 моля) антрахинона, соединяют колбу с воздушным холодильником диаметром 5—7 мм и длиной 75 см и нагревают на водяной бане до растворения антрахинона., Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 20— 30 часов по окончании аминирования его охлаждают до комнатной температуры (примечание 1) и тонкой струей выливают в стакан емкостью 400 мл, содержащий смесь воды со льдом, взятых в таком количестве, чтобы конечная концентрация серной кислоты была 78%. Колбу смывают [c.285]

Методика. В анализируемом растворе устанавливают pH 2 и экстрагируют галлий двумя порциями 0,01 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Комплекс галлия сильно поглощает при 385 ммк, что дает возможность непосредственно определять галлий в органической фазе. Железо (П1) можно восстановить гидроксиламином до двухвалентного состояния, которое в кислых растворах не реагирует с 8-оксихинолином. Вместе с галлием экстрагируются цирконий, ванадий (V), молибден (VI), палладий, медь (II), индий и таллий (III). [c.293]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Влияние ванадия (V) устраняют восстановлением его до ванадия (IV) небольшим избытком соли Мора или гидроксиламином . [c.290]

В присутствии ванадия. К слабокислому раствору, полученному после разложения минерала описанным выше метолом, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сернокислого гидроксиламина, перемешивают в течение 1—2 мин., нагревают до 30—50 " (не выше), прибавляют 0,5—1,0 мл смеси азотной и серной кислот и осаждают фосфор описанным способом. Восстановление ванадия можно также проводить солью Мора, для чего прибавляют мл 0, н. раствора ее до осаждения фосфат-иона . [c.294]

В особых условиях удается осуществить аминирование гидроксилами-иом и таких ароматических соединений, которые не имеют нитрогрупп. В этом случае действуют гидроксиламином в среде концентрированной серной кислоты, т. е. сернокислым гидроксиламином и серной кислотой в присутствии катализаторов (сульфатов железа, титана, ванадия, молибдена), На 1 ч. ароматического соединения берут 10—20 ч. концентрированной серной кислоты. Реакцию проводят при нагревании до 100—140°. [c.13]

Соли ванадия (IV) получаются восстановлением ванадатов гидроксиламином, аскорбиновой кислотой и др. при кипячении. Хлорид четырехвалентного ванадия образуется при выпаривании растворов ванадата с соляной кислотой. [c.170]

В случае отсутствия гидроксиламина, или при меньшем содержании ванадия, восстановление можно производить добавлением 5—б капель раствора соли двухвалентного железа (60 г л). [c.74]

При содержании ванадия выше 1 % его восстанавливают солянокислым гидроксиламином (к раствору приливают 10 — 15 мл 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина) небольшие количества ванадия могут быть восстановлены прибавлением 5 капель 10 %-ного раствора сернокислого закисного железа. [c.160]

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

Каталитические токи восстановления пероксида водорода наблюдаются и в присутствии ионов других металлов, например молибдена, ванадия, вольфрама и др. Известно каталитическое восстановление хлорной кислоты в присутствии вол1)фраматов, гидроксиламина в присутствии ионов титана(IV) и др. Во всех этих случаях чувствительность определения металлов сильно возрастает. [c.509]

Катализаторами этой реакции являются растворимые в серной кислоте соли ванадия, молибдена железа, титана, то рия и циркония. В качестве аминирующего вещества чаще всего применяют сернокислый гидр-оксиламин, соли гидроксиламиносульфокислот или вещества, которые в концентрированной серной кислоте распадаются с образованием гидроксиламина. [c.283]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Между величиной диффузионного тока 1-й волны и концентрацией урана в растворе существует линейная зависимость, что позволяет использовать этот фон для катичественного определения урана. Большое содержание железа не мешает определению урана, так как Ре - восстанавливается солянокислы, г гидроксиламином до Ре- . Ванадий сильно повышает волну урана, как, впрочем, и на фоне других электролитов. [c.177]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

Ванадиевая кислота. Если кислому раствору ванадата щел0Ч Н01Г0 металла прибавить соль гидроксиламина, то раствор окрашивается в синий цвет, так как ванадиевая кислота восстанавливается в соль ванадила с выделением азота [c.328]

Кислоты, большинство амидов и нитрилы не мешают определению сложных эфиров описанным колориметрическим методом. Условия гидроксиламинолиза недостаточно жестки и реакция с амидами и нитрилами в этих условиях не протекает. Наоборот, хлорангидриды активно участвуют в обоих реакциях. Карбонильные соединения в высоких концентрациях также реагируют с гидроксиламином. Переходные металлы, например медь, никель и ванадий, реагируют с гидроксамовыми кислотами, образуя окрашенные комплексы, которые мешают определению. Возможно, что ванадий вообще успешно может заменить железо в этом определении [6]. Ионы, комплексно связывающие Ре +, например хлорид, тартрат, ацетат, а также вода могут оказывать значительное влияние на интенсивность окраски при определении как сложных эфиров, так и ангидридов. [c.148]

Ре (III), V (V), Си (II) и Мо (VI) образуют окрашенные, но нефлуоресцирующие растворы, что приводит к заниженным результатам при определении галлия. Мешающее действие железа и ванадия устраняют восстановлением их солянокислым гидроксиламином. Оксихинолинат титана нерастворим в хлороформе в условиях определения и образует эмульсию. Ослабляет флуоресценцию галлия также и цинк. Фтор понижает чувствительность реакции, если одновременно не присутствуют эквиваленг-ные количества алюминия. Цитраты замедляют реакцию, а небольшие количества фосфатов лишь слабо влияют на ее чувствительность. [c.109]

Определение ванадия в урановых сплавах [288]. В присутствии гидроксиламина определению 2 мкг ванадия не мешают (в кратных количествах) U — 5-10 Са — 2-10 А1— 1,7-10 La — 1,5-10" Ве, Мп — ЫО Bi — 750 Sn — 600 Th,Zr — 200 Re — 100 Ti — 75 r — 15 Mo — 3. Мешают u, Fe, W. Оптимальная кислотность — среда 0,2 М H2SO4. [c.125]

Другой метод обнаружения цинка состоит в том, что при добавлении K4[Fe( N)g] к содержащему Zn +подкисленному зеленоватоголубоватому раствору метилового фиолетового цвет раствора изменяется на желтый. Чувствительность реакции 0,5 мкг мл [1022]. Метод пригоден для определения цинка в присутствии ионов ванадия, хрома и меди. Перед определением медь выделяется действием NaOH, а другие металлы восстанавливаются гидроксиламином. [c.272]

Таллий(П1) бромид, тетрагидрат Рб,412 Ванадий(П1) бромид Р6.582 Германий (IV) бромид М3,1х,143 Р6,343 тра с-Амминтетрабромо(гидроксиламин)платина(1У) [c.15]

Если в образце определяются только ванадий и никель, то время облучения можно сократить. В этом случае, как показано в табл. 3, коксование производится сразу же после первого облучения в погруженной части реактора. Обработка коксованного образца аналогична обработке, схематически изображенной в табл. 4. Никель в виде диметилгипоксимата экстрагируется из нейтрального раствора хлороформом. Перед добавлением комплексообразующего агента желательно восстановить Си до Си либо сульфитом натрия, либо солянокислым гидроксиламином. Никель определяется путем подсчета активности Ni [c.53]

Описан способ определения молибдена в присутствии циркония и цинка с помощью ЭДТА [39] (см. также Железо ) в присутствии меди и висмута с помощью бензоилдитиокарбамината калия (см. Висмут ), в присутствии церия(1П) и ванадия(У)—с помощью аскорбиновой кислоты (см. Ванадий ) и бензоилфенил-гидроксиламин в присутствии цинка, кальция и магния (см. Кальций ). [c.218]

Промытый эфир выливают в стакан (50 мл), в котором нахо- дится 0,5 мл хлорида натрия, и споласкивают воронку 1—2 мл эфира. Прикрыв стакан часовым стеклом, выпаривают эфир при низкой температуре. Снимают стекло и дают всей воде испариться. Стенки стакана должны быть сухими. По охлаждении прибавляют к сухому остатку 2 мл 0,2 и. соляной кислоты. Стеклянной палочкой перемешивают, чтобы распределить кислоту по нижним частям стенок стакана над смоченным ею остатком. Растворив последний, переносят раствор в плоскодонную закрывающуюся пробкой пробирку и смывают стакан и часовое стекло не- -большими порциями воды (всего около 3 мл). Прибавляют Гмл раствора хлорида гидроксиламина (для восстановления ванадия я остатков еще невосстановленного железа), перемешивают и затем приливают 6 мл раствора бифталата калия. Перемещав, лают раствору постоять 20 мин. при комнатной температуре. [c.202]

К числу наиболее специфичных органических колориметрических реактивов на пятивалентный ванадий следует отнести в первую очередь К-ахщлпроизводные гидроксиламина, которые можно также рассматривать как М-замеЩенные соответствующих гидроксамовых кислот общего вида [c.352]

В качестве реагентов на ванадий предложено несколько производных гидроксиламина, но очень немногие сочетают достаточную чувствительность с необходимой избирательностью, чтобы применять их для определения ванадия в силикатных породах без предварительного отделения от мешающих элементов. Одним из реагентов, использованных для этой цели, является К-бен-зоил-о-толилгидроксиламин (XXXVI), образующий с ванадием в сильнокислом растворе комплекс, окрашенный в фиолетовый цвет [10] и легко растворимый в органических растворителях. Коэффициент молярного погашения комплекса 5250, закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале концентраций О—60 мкг ванадия в 10 мл экстракта (рис. 101). Максимум поглощения в спектре наблюдается при 510 нм (рис. 102). Реакция протекает только с ванадием (V), и если аликвотные части стандартного раствора ванадия перед развитием окраски комплекса не окислить, то калибровочные графики могут быть занижены. Для этого окисления применяют водный раствор перманганата калия, приливая его по каплям до появления избытка. Хлор, выделяющийся из добавляемой соляной кислоты, удаляют при помощи сульф-аминовой кислоты. [c.440]

Рис. 102. Спектр поглощения комплекса ванадия с К -бензоил-о-толил-гидроксиламином (кюветы I 2 см V 40 мкг/10 мл).

От получаемого раствора отбирают пипеткой 5 мл и переносят их в мерную колбу емкостью 50 мл. К этой части добавляют, тщательно дозируя из бюреток и соблюдая указанную последовательность, 12 мл 0,15-н. серной кислоты, 2 мл раствора солянокислого гидроксиламина (при полном отсутствии в испытуемом материале ванадия гидрокснламин можно не прибавлять) VI Ъ мл раствора молибденовокислого аммония. Перемешивают и оставляют стоять е течение 3 мин. для полного развития желтой окраски комплексных соединений. [c.38]

В стали, содержащей больщое количество ванадия (бол ьше 1%) Босстаг овление рекомендуется проводить солянокислым гидроксиламином. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология