Роданид аскорбиновой кислотой

Молибден (VI) в кислой среде при наличии роданида, аскорбиновой кислоты образует КС, в спектре его водного раствора имеется полоса поглощения в Ятах = 465- 470 нм, =16-10 . КС экстрагируется органическими растворителями спиртами, эфирами. С крупными катионами КС образует ИА, [c.85]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 100 мл, вводят по 5 мл воды, стандартного раствора, содержащего молибден (мкг) 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 соответственно, приливают в каждую 3 мл раствора роданида аммония, 2 мл аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают растворы в течение 2 ч, после чего приливают 1 мл ТБА, 3 мл серной кислоты, 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 10 мин на механическом вибраторе. После расслаивания отделяют органическую фазу и измеряют оптическую плотность хлороформных растворов при % 465 нм относительно раствора, не содержащего молибдена (1-я воронка). Измерение производят на спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.180]

Метод основан на минерализации полиэфиров в муфельной печи при 900 °С и последующем фотометрическом определении нонов молибдена по реакции с роданидом аммония в присутствии аскорбиновой кислоты. Интенсивность поглощения окрашенного комплекса измеряют при 434 нм (светофильтр № 4). Предел обнаружения молибдена— 0,001 мг в фотометрируемом [c.262]

Определение галлия возможно в присутствии 5-кратных количеств АЦ 10-кратных 1п и 8с, 25-кратных 2г и 50-кратных и(VI). В присутствии пиросульфата натрия допустимые количества 1п, Зс и и увеличиваются. 150-кратное количество меди маскируют тиосульфатом натрия, а такое же количество Ре(1П) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Допустимо присутствие 150-кратных количеств Со и N1, 100-кратных Сг(1П) и 100-кратных Мп +. Определению галлия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, 2п, Сд, Hg(II), рзэ, Ag, Т1(1), Sn(IV), ТЬ, А8(1П), В1, 5Ь(1П), V(V), Mo(VI), W(VI), 1000—10000-кратные количества хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов, сульфатов, сульфитов, тио-сульфатов, пиросульфатов, нитратов, нитритов, хлоратов, брома-тов, ацетатов, формиатов. Мешают цитраты, тартраты, фториды, оксалаты, сульфосалицилаты и комплексон 111, [c.126]

Определение железа(1П). Возможно непосредственное титрование подкисленных растворов солей Fe раствором аскорбиновой кислоты, ин дикатор — роданид. Для ускорения титруют при нагревании [314, 315] [c.140]

К 25—50 мл слабокислого анализируемого раствора, содержащего 25—250 мг Fe +, прибавляют 5 мл 2 Af раствора H I, нагревают до 60 и вводят I мл 0,5 М раствора роданида калия. Красный раствор титруют 0,05 М раствором аскорбиновой кислоты до обесцвечивания. [c.140]

Определение урана с предварительным отделением его от примесей. Пробу объемом от 50 до 500 мл помещают в коническою колбу вместимостью 100— 1000 мл. Если объем пробы не превышает 200 мл, прибавляют 20 мл 5%-ного раствора трилона Б (больше, если проба содержит железо), 5 мл 40%-ного раствора роданида аммония, объем доводят дистиллированной водой до 250 мл, по универсальной индикаторной бумаге нейтрализуют раствор до pH 5 и прибавляют 2,5 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты. Взбалтывая, к раствору по каплям приливают 25 мл 1%-ного раствора кристаллвиолета. (При объеме пробы, превышающем 200 мл, количества всех реактивов удваивают). Объем доводят до 500 мл дистиллированной водой. Выпавший осадок через I ч фильтруют, промывают 5 раз промывным раствором. Осадок с фильтром подсушивают, переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600° С в течение 1 ч. Прокаленный осадок после о.хлаждения растворяют при нагревании в 4—5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и количественно переносят в стакан вместимостью 50 мл. Если осадок полностью не растворяется, его отфильтровывают, промывают 4 н. раствором соляной кислоты. Общий объем фильтрата и промывного раствора не должен превышать 12 мл. Затем к фильтрату прибавляют 1мг аскорбиновой кислоты, 5—6 гранул металлического цинка. Далее см. методику определения урана без отделения его от сопутствующих примесей. [c.367]

Определение молибдена фотометрическим методом. Метод основан на взаимодействии Мо(У) с роданидом калия в кислой среде. При этом образовавшееся комплексное соединение [МоО(5СМ)б] окрашено в желтый цвет. При определении Мо (VI) предварительно восстанавливают в Мо (V) аскорбиновой кислотой [c.350]

Растворы аскорбиновой кислоты, используемые только для титрования железа, готовят на соляной кислоте с добавлением роданида аммония. Такие растворы также более устойчивы [6]. [c.45]

Молибден (V) образует с роданидами окрашенные соедйНёнйя, сб- tae которых зависит от кислотности среды и концентрации роданида. Соединения молибдена (VI) восстанавливают до пятивалентного сбстйя-ния хлоридом олова (П), иодидом калия, аскорбиновой кислотой, тио-мочевиной в присутствии солей меди (II) и другими восстановителями. Наиболее надежные результаты получаются при использовании последних трех восстановителей. На процесс восстановления молибдена (VI) сильно влияет кислотность раствора. [c.379]

При определении Ре титрованием аскорбиновой кислотой индикатор добавляют незадолго до наступления точки эквивалентности, так как сильно окисляюший раствор частично разру-. шает индикатор. Для ускорения реакции титруемый раствор на- , гревают до 40—50° С. Вариаминблау дает более точные результаты титрования, чем роданид аммония. [c.195]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

Роданидные комплексы рения и молибдена, образующиеся в среде HG1 в присутствии роданид-ионов и Sn la, экстрагируются эфиром. При замене Sn l2 на более слабые восстановители, такие, как металлическая ртуть [126, 880], меркуронитрат [531] или аскорбиновая кислота [532], восстанавливается лишь Mo(VI) с одновременным образованием роданидного комплекса, который переходит в эфир, а рений при этом остается в виде перренат-иона в водной фазе. Метод применим для разделения 10 мг Мо и не более [c.206]

Недостатком метода является применение металлической ртути. Более удобно пользоваться в качестве восстановителя аскорбиновой кислотой, которая восстанавливает Mo(VI) в присутствии роданида ъ 2 N H2SO4, в то время как восстановление Re(VII) начинается в растворах > 3 iV H2SO4. [c.207]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Для разделения шестивалентного молибдена и семивалентного рения восстанавливают молибден до пятивалентного состояния в среде 2 N Н2304 аскорбиновой кислотой, затем прибавляют роданид и экстрагируют роданидные соединения пяти-валентного молибдена эфиром [306]. При этом семивалентный рений не восстанавливается и остается в водной фазе. Ранее [305] в этом методе в качестве восстановителя шестивалентного молибдена применяли Н 2(НОз)2, однако это соединение неудобно из-за образования мути. [c.141]

Оптическая плотность достигает максимума через 10 мин. Прибавление аскорбиновой кислоты до и после добавления роданида не влияет заметно на оптическую плотность растворов. Анионы азотной кислоты не влияют до концентрации 0,15 мол1л, при более высокой концентрации образуется муть. [c.209]

Восстановление трехвалентного железа, особенно в присутствии роданидов, лимонной или щавелевой кислотьТ, протекает медленно, необходимо увеличивать продолжительность стояния до 20 мин. и концентрацию аскорбиновой кислоты до 0,1 мол/л [183]. При этом в присутствии ионов хлора окраска роданидных соединений железа исчезает особенно медленно. Поэтому при определении молибдена в сталях соляную кислоту надо удалять выпариванием. Присутствие в растворе соединений шестивалентного вольфрама с лимонной или щевелевой кислотой не мешает определению молибдена. [c.209]

Для определения брома в отсутствие иода предложен а с к о р-бинометрический вариант метода с применением вариаминового синего в качестве индикатора (464, с. 122—1231, но он сложнее иодометрического способа, не превосходит его по чувствительности и не обеспечивает выигрыша точности. То же можно сказать о других методах аскорбинометрии, основанных на восстановлении брома растворами соли Мора или ферроцианида калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве Fe(III) раствором аскорбиновой кислоты в присутствии роданида калия [35] или 2,6-дихлорфенолиндофенола [465]. [c.76]

TOB, тиомочевины) на комплексы А1 Ga, In, TI, u, V, Pb и Fe показало, что можно замаскировать таллий (тиосульфатом и тиюмочевиной), медь (тиосульфатом, тиомочевиной и янтарной кислотой), свинец (тиосульфатом, аскорбиновой и янтарной кислотами), железо (аскорбиновой кислотой, тиосульфатом и тиомочевиной). В большинстве случаев тиосульфаты, сульфаты, силикаты, нитраты, сульфиты и бораты не мешают определению галлия роданиды и хлориды в ряде случаев (метилтимоловый синий, кверцетин, морин) снижают оптическую плотность растворов. Закон Бера в основном соблюдается при содержании 0,2— [c.156]

Амперометрическое титровалие раствором этого окислителя предложено для определения иодидов, роданидов, тиосульфатов, гидразина, аскорбиновой кислоты и др. [235]. [c.111]

Определение аскорбиновой кислоты. Навеску анализируемого объекта, содержащую 10—100 мг аскорбиновой кислоты, растворяют в 5 мл 2 соляной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. Титруют 0,1 Л1 раствором РеС1з до появления медленно исчезающей бледно-желтой окраски. Нагревают до 60 °С, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора роданида кал я и титруют до появления оранжево-желтой окраски. В этом определении )оданид можно заменить сульфосалициловой кислотой 226]. [c.115]

В качестве восстановителя применяется хлорид олова (II), а также аскорбиновая кислота, тиомочевина, иодид калия и др. Большой избыток 5пС12 вреден, так как может произойти восстановление молибдена до низших валентных форм с образованием слабо окрашенных роданидных комплексов. В большинстве случаев определение молибдена приходится выполнять в присутствии железа, роданид которого разрушается от прибавления ЗпСЬ вследствие восстановления железа до двухвалентного. При наличии ионов Ре " значительная часть 5пС12 затрачивается на восстановление железа и в растворе образуется соответствующее коли- [c.135]

Выполнение определения. Около 0,1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 жл и растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл На504 (1 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров 50з. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 0 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (НзЗ Оз), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1—10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл НаЗО (1 1) и до 15 жл воды. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют только 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. [c.351]

Выполнение определения методом стандартных серий. Навеску 0,2—0,5 г чугуна или сплава взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл серной кислоты (1 4). Растворение карбидов производят добавлением по каплям азотной кислоты (пл. 1,4) в количестве около 3 мл. Сплавы на никелевой основе растворяют в 50 мл царской водки с добавлением 5 мл серной кислоты (пл. 1,84). Раствор нагревают до выделения белых паров SO3, затем осторожно добавляют 100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей. Выпавшую кремниевую кислоту отфильтровывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. Раствор в колбе охлаждают, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора, содержащую от 5 до 30 мкг титана, и помещают в цилиндр для колориметрирования емкостью 50 мл. В цилиндр добавляют 10 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и проверяют конец восстановления железа по роданиду аммония (при добавлении одной капли раствора NH NS не должно появляться розового окрашивания, в противном случае добавляют аскорбиновую кислоту еще). В полученный раствор вносят кусочек бумаги конго, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 5—10 мл воды и добавляют по каплям или 20%-ный раствор NaOH, или раствор НС1 (1 3) до перехода окраски индикаторной бумаги конго в красно-фиолетовый цвет. Затем прибавляют 3 мл 3%-ного раствора хромотроповой кислоты, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 15—20 jtiWH сравнивают окраску исследуемого раствора с серией стандартных растворов. Процентное содержание титана (хп) в исследуемом образце вычисляют по формуле [c.356]

В работе [85] применена обработка исследуемого образца с помощью серной и азотной кислот с нагреванием, растворением остатка в смеси 10 мл 6 н. НС1 и 90 мл метилового спирта и пропусканием полученного раствора через катионит Дауэкс 1X8 и последующим фотометрическим определением ванадия в элюате. В качестве реагента использован солохром прочно-зеленый в присутствии аскорбиновой кислоты и роданида аммония. 3-3 -Диметилнафтидин предложен для установления содержания ванадия в нефтепродуктах и позволяет анализировать образцы с концентрацией ванадия до 1-10 %. Время анализа 1 ч [86]. Использование метода добавок с применением дифенилкарбозо-на позволило определить концентрацию ванадия до 0,05 мкг/мл и устранить влияние посторонних ионов (А1, Си, Ре(111), 5Ь(1П), Т1(1У), Со, Мп, N1, РЬ) [87, 88]. [c.42]

Аликвотную часть раствора, соответствующую оптической плотности 0,43, вносят в колбу на 25 мл, приливают 4 мл H2SO4, дистиллированной воды до 15 мл и охлаждают. Затем вносят 4 мл 4 Л1 раствора KN S, 5 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют через 20 мин в кювете с толщиной слоя 3 см, применяя светофильтр с областью- светопропускания около 420—440 нм. Нулевым раствором служит раствор, содержащий все реактивы, кроме роданид-иона. [c.114]

Когда концентрация роданид-ионов в очищенной воде очень мала, определение их можно проводить пиридин-бензидиновым или пиридин-барбитуратным методом (см. разд. 7.16.2 или 7.16.2.4). Следует только предварительно восстановить избыток активного хлора аскорбиновой кислотой, как указано выше (см. Определение цианидов ). Если анализируемая вода совсем не содержит избытка активного хлора , это указывает на возможное присутствие в ней цианидов. Тогда роданиды определяют в растворе, оставщемся после отдувки из него цианидов (см. разд. 10.5.2.1). Гексациаиоферраты в концентрациях ниже 10 мг/л не мещают определению. Не мешают цианаты. [c.421]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология