Индий, осаждение и экстракци

Как отмечалось во введении, большое внимание следует уделять способам приготовления колонок, которые позволили бы избежать испарения разбавителя и осаждения реагента и хелатов металлов. На эти явления часто не обращалось внимания, особенно в самых первых работах, где использовали гранулированную целлюлозу или силикагель, обработанные насыщенным раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе [2—4, 22]. Колонки заполняли импрегнированным носителем после того, как почти весь разбавитель успевал испариться. Приготовленные таким образом колонки содержали избыток твердого реагента, хотя авторы отмечали, что они принимали все меры к тому, чтобы не пересушить носитель. Действительно, данные по распределению ртути и меди между силикагелем, обработанным раствором дитизона, и водными растворами показали, что в колонках происходило осаждение хелатов [23, 24]. Это явление наблюдалось также при разделении индия и кадмия последовательность элюирования металлов из колонки не соответствовала их константам экстракции [4]. [c.397]

Приводятся два варианта определения индия в рудах основной вариант предусматривает предварительное отделение индия в виде бромида экстракцией бутилацетатом с последующей реэкстракцией соляной кислотой. В ускоренном варианте исключена стадия предварительного экстрагирования индия. В этом случае отделение мешающих элементов осуществляется двукратным осаждением аммиаком и цементацией на металлическом железе. [c.302]

Разделение индия и галлия основано на осаждении (или экстракции этилацетатом) при pH 3—5 индия в форме диэтилдитиокарбамата в присутствии избытка оксалата натрия. Галлий при этом остается в растворе. Его определяют осаждением [c.277]

Вада и Ишии [461] идентифицировали индий в форме ПхаЗз после его отделения от других элементов предварительно отделяют от индия галлий экстракцией из солянокислого раствора эфиром и Мо, Re и 1г — осаждением сероводородом из среды. 0,9 н. НС1 затем индий отделяют от цинка совместным осаждением с железом при помощи аммиака в присутствии NHi l, [c.43]

Свойства индия очень близки свойствам галлия, поэтому для фотометрического определения индия и галлия используют одни и те же реагенты или по крайней мере реагенты, принадлежащие к одинаковым группам соединений. Очень важно предварительное количественное отделение индия от галлия, для чего лучше всего использовать экстракцию. В то время как галлий можно отделить от сопутствующих элементов экстракцией органическими растворителями из солянокислого раствора, индий из солянокислого раствора не экстрагируется. Из растворов бромистоводородной кислоты удается экстрагировать оба элемента [260, 958], а из раствора иодистоводородной кислоты — только индий [860, 928, 958]. Из 0,5—2,5 н. раствора HI индий экстрагируется количественно [958]. Индий количественно экстрагируется также из смеси 2,0—2,4 н. KI и 2,0—2,4 н. H2SO4 [928, 1094, 1560]. Из органических растворителей в большинстве случаев применяют этиловый эфир, однако отделение индия от галлия лучше удается при использовании циклогексанона [861]. Индию сопутствуют в более или менее значительных количествах Bi, d, Си, Hg, Sb, Sn, Tl и Zn, так что эти элементы необходимо предварительно отделить, используя другие методы. Обычно индий перед экстракцией отделяют от сопутствующих элементов осаждением аммиаком гидроокиси, добавляя, если необходимо, Fe в качестве носителя иногда применяют и осаждение сульфидов. Осаждением гидроокиси индия достигается одновременное отделение индия от хлоридов и бромидов, что необходимо для полного отделения галлия от индия [861]. [c.306]

Метод основан на взаимодействии бромидного комплекса индия с родамином 6Ж. Образующееся соединение экстрагируют бензолом из 15 н. серной кислоты и определяют концентрацию индия по интенснвно-сти флуоресценции экстракта. Мешающие ионы железа (III), меди (II), олова (IV), сурь.мы (III), таллия (III), золота (III), ртути (II) удаляют при экстракции индия бутилацетатом с последующей реэкстракцнеи хлористоводородной кислотой. Возможен ускоренный вариант отделения мешающих элементов с применением двукратного осаждения аммиаком и цементации на металлическом железе. [c.388]

Технологическая схема экстракционного извлечения индия из растворов показана на рис. 70. После экстракции (экстрагируют в несколько ступеней противоточным способом) органическую фазу промывают серной кислотой с целью удаления элементов, экстрагировавшихся вместе с индием в небольших количествах. В результате реэкстракции получается солянокислый раствор, содержащий - 50 г/л индия, из которого (после сульфидной очистки от примесей) индий выделяют цементацией на цинковых листах [111]. В экстрагенте иостеиенно накапливается железо (III) вследствие неполной реэкстракции соляной кислотой [109]. Его удаляют, промывая экстрагент 1 и. раствором оксалата аммония с pH 4,5—5,5. Оксалат регенерируется после осаждения железа аммиаком [112]. [c.312]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Индий можно отделять от ряда элементов осаждением п экстракцией в форме диэтилдитиокарбамината или замещенного дп-тиокарбамината. Возможность аналитического отделения индия вытекает из сопоставления осаждаемости и экстрагируемости ei o диэтилдитиокарбаминатов в различных условиях (см. стр. 158). [c.162]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Если основой сплава является индий ( б—10% Ga), то определяют галлий комплексонометрически после отделения его от индия экстракцией из QN НС1 бутилацетатом и удаления из реэкстракта соэкстрагированного инди1я осаждением едким натром. Содержание индия вычисляют по разности. [c.196]

СНд-ПАР [276], ПАН-2 [8, 87, 91, 596, 626], комплексонат меди с ПАН-2 [625], МАР [2]. При определении 3,4—6,8 м.г галлия 50-кратные количества индия, висмута и кадмия предложено маскировать N-метилглициндитиокарбаминатом [57]. При анализе полупроводниковых сплавов и смесей для холодной пайки [127] золото и медь восстанавливают тиосульфатом, сурьму(П1) маскируют винной кислотой, алюминий — борофторидом. В глицериновых ваннах, содержащих галлий и индий, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из среды 6 М НС1, затем реэкстрагируют и определяют комплексонометрически [596]. Селективность определения резко увеличивается после отделения галлия осаждением диантипирил-пропилметаном в кислой среде [91] или экстракции комплекса хлороформом с последующей реэкстракцией галлия [8]. В последнем случае определению 9,3 м.г галлия не мешают (в мг) А1 — 131 Th — 127 Mg — 118 Со — 105 d — 100 Pb — 60 Мп — 37 и Ni — 36 мешают Bi, In и Tl [8]. [c.170]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Моррисон и Фрейзер 59 суммировали условия экстракции ионов примерно 20 металлов. В большинстве случаев равновесия при экстракции подробно не изучены. Правда, Лакруа з рассмотрел равновесия осаждения и экстракции ионов алюминия, индия и галлия. Дирсен указывает на большое значение низших окси-хинолятов тория. Полученные им данные об экстракции не могут быть объяснены, если предполагать существование в водной фазе только и ТЬХ/.. Результаты, будучи недостаточно точными, не позволяют дать количественную оценку констант образования низших оксинатов, но они вполне удовлетворительно могут быть объяснены с помощью метода двух параметров Дирсена и Силлена в котором предполагается, что отношение Кп+ Кп последовательных констант образования — величина постоянная. [c.298]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Определение индия в концентратах производили непосредственно в растворах, полученных после обработки кислотами и од1юкратного осаждения гидратов окисей аммиаком. Для определения индия в продуктах с низким содержанием производили предварительную экстракцию индия бутилацетатом. Этим достигали отделения пндия от мешающих элементов, а также обогащения индием. Как показали опыты, при экстракции бутилацетатом пз раствора в НВг за одну операцию щается освободиться от многих мешающих элементов (РЬ, Си, Zп, Сс1, В1, Ре ). Содержание ипдия определяли в водной вытяжке после реэкстракции из бутилацетата водой. [c.359]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология