Железо нитрозил

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его сплавах с железом нитрозо- -солью после отделения кобальта [c.200]

Реагент специфичен на ионы никеля. В солянокислой среде образует желтый осадок с ионами палладия(П). С ионами железа (II) в аммиачном растворе образуется темно-красное окрашивание. а-Нитрозо- -нафтол [c.14]

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Нитрозо-2-нафтол-6-сульфокислоты натрий-желез-ная (III) соль С. 1. 10020 [c.360]

Бис [ ([х-нитрозил) (ri-циклопентадиенил) железо] [c.2093]

Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]

Разделение индия и железа при помощи а-нитрозо- -нафтола [c.154]

Предложена для обнаружения кобальта [206, 791, 924, 1408] она образует с соля.ми кобальта растворимое соединение красного цвета, его свойства были описаны на стр. 32. С нитрозо-R-солью реагируют также ионы двухвалентного железа, никеля, меди и других металлов, однако образующиеся соединения легко разрушаются кислотами. [c.55]

Соединение кобальта, образующееся при pH 4—9 и экстрагированное в неводный растворитель, стабильно по отношению к достаточно концентрированным сильным кислотам или щелочам, а соединения железа, меди, хрома и других металлов неустойчивы и при соответствующей обработке переходят в водный раствор. Осаждение железа можно предотвратить прибавлением лимонной кислоты прн pH выше 4. Если предполагается отделять кобальт 1-нитрозо-2-нафтолом перед его гравиметрическим определением, при анализе материалов, содержащих много железа, то последнее лучше предварительно отделить. [c.74]

Нитрозо-2-нафтол применялся для отделения кобальта от никеля, цинка и алюминия [817], от никеля [133, 134], железа 1135, 522, 684], цинка [1228], марганца [891] и др. Примеры применения реагента для отделения кобальта и его определения в сталях, рудах, силикатных породах, почвах, биологических материалах, чистых металлах и др. см. в гл. 9, [c.74]

Рененерация ОСК с использованием твердых поглотителей. Известно, что возможно проведение очистки ОСК путем адсорбции примесей на твердых пористых поглотителях. Метод адсорбции нашел применение для очистки ОСК от соединений меди, железа, ртути, З-метил-4-нитрофенола, м-крезола и его нитрозо- и сульфопроизвод-ных, хлорпроизводных метана и т.д. В качестве адсорбентов предаа-гается использовать катиониты, прохлори1Юванные каолиновые брикеты, силикагель, активированный уголь, сульфоуголь. [c.43]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Оксид азота проявляет склонность к образованию комплексных соединений. Типичными комплексными соединениями оксида азота являются нитрозо-железо (И) сульфат [РеМ0 504 — темно-бурого цвета, получаемый при действии оксидов азота на раствор сульфата железа (И) и нитро-пруссид или нитрозо-пентациано-(1П) феррат натрия Ыа., IРе (СЫ).,ЫО] [c.532]

NO3" 1) добавить конц N2804 и Си, нагреть 2) смесь N2804 + Ре804 Образование голубого раствора, содержащего ионы Си " , выделение газа бурого цвета (NO2) Возникновение окраски сульфата нитрозо-железа (II) [Fe(H20)5N0] Окраска от фиолетовой до коричневой (реакция бурого кольца ) [c.48]

Комплекс очень устойчив логарифм константы устойчивости lgP 17. Реакция весьма чувствительна хгоедел обнаружения т = 0,5 мкг, предельное разбавление 310 мл/г. С использованием 1-нитрозо-2--нафтола можно определять также никель(П), палладий(П), железо(Ш). [c.229]

Открытие катионов кобальта (II) Со . Если в растворе присутствуют катионы железа(П1) Fe и меди( П) Си , то катион Со открывают капельной реакцией на полоске фил1лровальной бумаги с 1-нитрозо-2- [c.339]

Тимохинон может быть получен непосредственно из тИхМола сульфированием и окислением сульфомассы перекисью марганца или двухромовокислым калием тот же способ был успешно применен к карвакролу. Окисление солей аминотимола двухромовокислым калием , хлорным железом или бромом в момент выделения также дает удовлетворительные выходы тимохинона. Хороший выход получается также при длительном кипячении нитрозо-тимола с обратным холодильником . Описанный здесь метод основан на том, что соль диазония, полученная из аминотимола, почти количественно превращается в тимохинон при нагревании в присутствии избытка азотистой кислоты , [c.380]

Бабко И Михальчихин [32] отделяют Ре (111) от А экстракцией хлороформом комплекса железа с а-нитрозо-Р-нафтолом при pH — 1,5. Живописцев и Минин [ 119] экстрагируют хлороформом комплекс Ре (III) с диантипирилметаном из 5—6 N НС1. Железо можно отделить от алюминия в виде гексароданоферрата трибутиламмо-ния экстрагированием изоамилацетатом из растворов с pH 1—5 [1291], либо экстракцией его комплекса с пиридил-азо-нафтолом при pH 1-2 [1216], [c.181]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Разделение индия и железа осуществляют осаждением из раствора либо индия, либо железа. Обычно более точные результаты дают методы, основанные на осаждении индия при осаждении железа возникает опасность потери части индия вследствие соосаждения. По методу Мозера и Зигмана 1357] удается осадить индий в присутствии повышенных количеств н елеза. сероводородом из слабоминеральнокислого раствора метод дает хорошие результаты. Энслин [178] осаждал сульфид индий из муравьинокислого раствора. Небольшие количества железа целесообразно осаждать, например, а-нитрозо- -нафтолом 1326] или купфероном [327]. [c.18]

Раствор, содержаш ий около 0,3 г ПаОд и 0,03 г ГезОд, выпаривают до объема 20—25 мл, нейтрализуют аммиаком и прибавляют примерно равный объем 50%-ной уксусной кислоты. Из этого холодного или нагретого раствора осаждают железо добавлением около 5 г а-нитрозо-р-нафтола в 50%-ной уксусной кислоте, осадок отфильтровывают через несколько часов из холодного раствора и промывают сначала 50%-ной уксусной кислотой, затем водой. [c.153]

Для отделения небольших количеств железа от индия [327] ягелезо осаждают купфероном из солянокислого раствора. При этом теряются небольшие количества индия. Метод дает наиболее удовлетворительные результаты при очистке индия от железа. Ббльшую часть железа необходимо предварительно отделить каким-либо другим методом (например, при помощи а-нитрозо р-нафтола). [c.155]

Семь лет назад американские химики Лайонс и Смит изучали вопрос о восстановлении нитросоединений посредством железа (чугунных опилок) в присутствии водных растворов хлористого натрия н хлорного железа РеС1з на примерах нитробензола, п-нитротолуола, л<-динитробензола, н-нитрофенола и 2.4.6-три-нитрофенола, причем установили, что во всех этих примерах процесс восстановления проходит, давая в результате амины (с образованием лишь моноаминопроизводных из ди-, соотв. три-, нитроза- [c.129]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Для окисления полученного проияподного гидроксиламина его нагревают с водой при пропускании водяного пара и затем понемногу прибавляют хлорное железо. С водяным паром отгоняется светлозелепое масло, выделяющееся в приемнике в виде желтого кристаллического осадка, который перекристаллизовывают из ледяной уксусной кнслоты. Таким образом, получают р-нитрозо-бензальдегид в виде желтых игл с темп. пл. 137—138°. [c.174]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Метил-7-нитрозо-8-оксихИ Нолин [834] мало селективен и образует при pH 5,3 осадки как с кобальтохм, так и с большим числом других элементов однако чувствительность этого реагента выше, чем 8-оксихинолина. 5-Нитрозо-8-оксихинолин при pH 5,35 осаждает кобальт и ряд других элементов [859], ионы трехвалентного железа при этом не осаждаются. [c.36]

Нитрозо-2-нафтол. Свойства соединения кобальта с этим реагентом были уже рассмотрены на стр. 31. Обнаружение кобальта 1-нитрозо-2-нафтолом описывается во многих работах [13, 131 — 133, 232, 405, 406, 408, 443, 495, 559, 587, 642, 666, 683, 689, 792, 793, 1047. 1261, 1338, 1360, 1410, 1435]. Реагент образует осадки не только с ионами кобальта, а также с ионами уранила, церия(1 /), ртути(1), ванадия(У), титана(И1), никеля, ртути (И), меди и железа, однако большинство этих осадков растворимо в кислотах, и поэтому обнаружение кобальта с использованием 1-нитрозо-2-нафтола достаточно селективно. Влияние железа и меди устраняют, осаждая ионы трехваленг-ного железа фосфатом натрия, приче.м таким путем устраняется также влияние уранил-ионов медь восстанавливают иодидом калия, а выделившийся иод удаляют прибавлением сульфита натрия. [c.54]

Разделение 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт можно осадить или экстрагировать 1-нитрозо-2-нафтолом из растворов, содержащих ртуть, никель, хром, марганец, свинец, цинк, алюминий, кадмий, магний, кальций, бериллий, сурьму и мышьяк для удержания в растворе сурьмы необходимо прибавить винную кислоту [1467]. Кобальт отделяется вполне удовлетворительно от катионов ртути (II), олова (II), свинца, кадмия, мышьяка, сурьмы, алюминия, марганца, кальция, магния, висмута и никеля [755]. Однако в присутствии больших количеств никеля и олова, особенно если в растворе находится также висмут, осадки содержат большие или меньшие количества этих элементов. Пред-ттолагается, что мешающее влияние олова обусловлено образованием соединения, содержащего одновременно олово и кобальт. Полностью или частично осаждаются вместе с кобальтом медь (pH 4—13), железо (pH 0,95—2,0), ванадий (pH 2,05— 3,21), палладий (pH 11,82) и уран (pH 4,05—9,4). (Указанные границы pH осаждения взяты из работы [1402].) [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология