Кислоты неподвижная фаза

Применение полярных неподвижных фаз [4—6], способных давать водородные связи с карбоновыми кислотами, сдвигает равновесие в сторону образования соединений типа кислота — неподвижная фаза [c.64]

Условия проведения газохроматографического анализа колонка длиной 2,5 м, внутренним диаметром 5 мм, заполненная целитом (40—60 меш), промытым кислотой неподвижная фаза— диизодецилфталат (20 масс. %). Перед этой колонкой для улавливания полимерных материалов устанавливается колонка длиной 1,8 м, внутренним диаметром 5 мм, заполненная тем же целитом. Температура дозатора 130 °С, колонки 50 °С, детектора (катарометр) 50 °С. [c.249]

В качестве подвижной фазы используется смесь насыщенного водой бутанола и 15% муравьиной кислоты неподвижной фазой является вода, содержащаяся в хроматографической бумаге. При насыщении бутанола водой берется 3 части бутанола и 1 часть воды, смесь энергично встряхивается в течение нескольких минут, затем отстаивается в делительной воронке при этом происходит разделение на 2 слоя, из которых верхний содержит насыщенный водою бутиловый спирт. [c.79]

Метод получения хроматограмм на гидрофобной бумаге применяется для анализа водонерастворимых веществ. Он получил название метода обращенных фаз. В этом случае неподвижной фазой служит неполярный растворитель (углеводород), а подвижной — полярный (водные растворы спиртов, органических кислот и т. п.). [c.222]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

Неподвижной фазой могут служить и вещества, являющиеся при обычной температуре твердыми телами. Так, например, широко используется парафин, эфиры себаци-новой кислоты, вакуумные смазки, сквалан и т. п. Эти вещества в виде раствора в соответствующем органиче- [c.54]

Если же носитель гидрофобное вещество, то неподвижным растворителем должно быть неполярное вещество (масла, керосин, бензол, парафин), а подвижным — полярные органические вещества и вода. Разделение происходит вследствие различной растворимости компонентов в неподвижной фазе. Например, для разделения высших жирных кислот применяется система, в которой сорбентом служит порошок резины, неподвижным растворителем — бензол, а подвижным растворителем — смесь метилового спирта и воды. Неподвижный [c.73]

Необходимое для приготовления насадки количество твердого носителя (см. вариант А) помещают в фильтр и осторожно опасность выбрасываниях) начинают подавать газ, контролируя его расход по пузырькам, барботирующим через серную кислоту. Выливают на твердый носитель раствор неподвижной фазы в соответствующем растворителе (объем раствора должен на 20—25 % превышать взятый объем твердого носителя) и одновременно регулируют расход газа, стремясь обеспечить умеренное кипение частиц твердого носителя в растворе неподвижной фазы (опасность разбрызгивания и переброса]). При этом частицы твердого носителя, прилипающие к стенкам фильтра, могут быть сброшены вниз шпателем. [c.260]

Этанол У Спирты, первичные и вторичные амины, жирные кислоты (кроме низших) Образование водородной связи с электронодонорными группами неподвижной фазы Бутанол-1 у [c.273]

Эти соединения обладают весьма слабой полярностью. Поэтому углеводороды как анализируемые вещества большей частью выходят в порядке увеличения температуры их кипения. По отношению же к кислородсодержащим соединениям силиконы оказываются селективными, т. е. ведут себя аналогично неподвижным фазам из группы А 1. Многие представители этой группы (высоковязкие силиконовые масла и полупродукты производства силиконового каучука) могут применяться после кондиционирования при температурах до 300°, в связи с чем они особенно важны для исследования высококипящих соединений (высшие жирные кислоты, фенолы, терпены, стероиды, инсектициды и т. д.). Химически они сравнительно инертны, на них действуют лишь такие агрессивные соединения, как свободные галогены, галогеноводороды и многие сильные основания при высоких температурах они подвержены также воздействию кислорода. Физиологически они безвредны. [c.194]

Следует иметь в виду, что эти неподвижные фазы при повышенных температурах, иногда уже при 70°, разлагаются с образованием формальдегида и муравьиной кислоты. Поэтому перед применением их в газовой хроматографии следует производить термическое кондиционирование (см. гл. III). [c.201]

Эфиры карбоновых и фосфорной кислот содержат в карбоксильных пли фосфатных группах донорные атомы кислорода, способные к образованию водородной связи поэтому при применении этих неподвижных фаз наблюдаются сравнительно высокие величины удерживания для анализируемых веществ, содержащих подвижный водород. [c.202]

Соли высших жирных кислот и марганца(П), кобальта(П), никеля(П), меди(П) и цинка(П) в расплавленном состоянии ведут себя как высокоселективные неподвижные фазы при разделении аминов и гетероциклических соединений азота, так как между этими соединениями и атомами металлов возникают сильные координационные силы, зависящие от стерических факторов. Например, таким путем удобно отделять друг от друга а-, 5-, у-пиколины и 2,6-лутидин (Дести, 1958). [c.214]

Если состав анализируемой смеси неизвестен, то рекомендуется испытать несколько неподвижных фаз, например неполярную неподвижную фазу (сквалан), фазу с электроне акцепторными свойствами [т/)ггс-(циан-этокси)нропан, эфиры тетрахлорфталевой кислоты и фазу с протонными функциями (полиэтиленгликоль). Для трудных случаев, нри которых нельзя избежать наложений компонентов при применении одной фазы, следует выбирать комбинации колонок (см. разд. 4). [c.217]

Анализ продуктов гидрирования лг-динитрила изофталевой кислоты. Неподвижной фазой для разделения л-ксили-лендиамина, л-аминонитрила и л-динитрила был выбран ПЭГ-20М, в качестве твердого носителя — хромосорб W с добавкой едкого натра. Носитель КД, приготовленный в Но- [c.177]

Для удаления аренов кроме высокоселективных жидких неподвижных фаз типа Л ,Л -бис(2-цианоэтил)формамида или трнс(Р-цианоэтил) нитрометана [132] можно использовать смесь перхлората ртути и хлорной кислоты [133], а также оксид алюминия [134]. [c.126]

Очень важно применение в качестве высокоселективной неподвижной фазы бентона-34, который представляет собой продукт замещения катионов природной глины ионами диметилдиокта-дециламмония. Этот продукт далее смешивают с эфиром фталевой кислоты или же с силиконовым маслом и в таком виде наносят на твердый носитель. На бентоне-34 удается разделить смеси о-, м-и п-изомеров ксилола, диэтилбензола, этилтолуола и дихлорбензола. По-видимому, природа селективного действия бентона-34 может быть связана с его слоистой структурой. Различие в величинах удерживания зависит от геометрической формы молекул анализируемых веществ. [c.63]

Медь(П), хром(У1) и цинк(И) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 (сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы — диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца (РЬ(ДДК)г) и дифeнилкapбa ид для извлечения цинка, меди и хрома соответственна. Вымывание из колонок меди проводят 0,1 М раствором азотной кислоты, хрома — 0,1 Л/ раствором серной кислоты и цинка — 2,5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ(ДДК2), хром с дифенилкарбазидом. [c.334]

Бумага адсорбирует разделяемые ионы, вследствие чего хроматограммы часто получаются нечеткие, с размытыми краями зон. Для подавления сорбции определяемых ионов к органическому растворителю, например к бутиловому спирту, прибавляют соляную кислоту. Тогда бумага насыщается сильно сорбирующимся ионом водорода и сорбция разделяемых катионов резко снижается, а их разделение происходит только вследствие различий в коэффициентах распределения между подвижной и неподвижной фазами. Оптимальное соотношеиие соляной кислоты и органического растворителя можно выбрать, хроматографируя стандартные растворы известного состава. Для последующей работы с исследуемыми растворами неизвестного состава выбирают тот растворитель, с которым получены наиболее четкие результаты. [c.337]

Чистоту полученных продуктов проверяют на аналитической колйнке при следующих условиях. Хроматограф Цвет-4-67 . Длина колонки 120 см внутренний диаметр 4 мм. Носитель хроматон Н-АШ, зернение 0,5—0,25 мм жидкая неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТТНМ), 15% от массы носителя. Температура колонки 95°С температура испарителя 130°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Детектор пламенно-ионизационный входное сопротивление 10 Ом чувствительность электрометра по току 5-10 " А. Объем пробы 1 мкл. Отбор проб -гексана и н-гептана производят чистым микрошприцем из ловушек. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме свидетельствует о чистоте полученных продуктов н-гексана и к-гептана не менее 99,9%. [c.292]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

Распределительная хроматография анионов в оригинальном варианте с использованием сульфокатионита СБС в Na-форме в качестве носителя была впервые осуществлена Г. Л. Старобинцем и С. А. Мечковским для разделения смеси анионов солей галогеноводородных кислот. В качестве подвижной фазы был применен органический растворитель, неограниченно смешивающийся с водой — ацетон (или метанол). При этом катионит как гидрофильный носитель удерживает преимущественно воду, которая не вымывается органическим растворителем. Катионит предварительно набухал в водно-органическом растворителе, содержащем 80% ацетона. Благодаря избирательному характеру набухания катионит, обогащенный водой, приходил в равновесие с бинарным раствором, обогащенным органическим компонентом. Таким образом, в качестве неподвижной фазы, удерживаемой катионитом, и подвижной фазы служат водно-ацетоновые смеси переменного состава — не- [c.152]

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

Носители неподвижных фаз. В ГЖХ НФ наносят на твердый носитель (см. рис. 28.12). Носитель должен обладать достаточной удельной поверхностью, механической прочностью, однородным распределением пор и размеров частиц, а также способностью смачиваться НФ. Весьма важными свойствами являются малая адсорбционная активность и химическая инертность, что достигается специальной обработкой носителя. Как правило, используют носители с поверхностью I—5 м /г, предварительно обработанные кислотами, щелочами и специальными реагентами для уменьшения адсорбционной активности. Наиболее часто применяют носители на основе диатомита (кизельгур)— осадочной породы, состоящей из панцирей диатомовых водорослей. Кроме того, используют стеклянные мккрошарики, силикагель, тефлон и некоторые другие материалы. [c.623]

Некоторые исследователи для аналитических целей используют метод распределительной хроматографии, в котором неподвижная фаза (медицинский парафин) наносится на кизельгур, предварительно обработанный дихлордиметилсиланом для придания гидрофобности, а подвижной фазой служит ряд водных растворов ацетона, содержащих от 40 до 90% последнего (Ганстон, 1960). Этим способом удается разделить кислоты от Са до С24. [c.591]

В связи с тем что применение газоадсорбционной хроматографии весьма ограничено, открытие газо-жидкостной хроматографии имеет особенное значение (Джеймс и Мартин, 1952). Исследователи разделяли смеси жирных кислот (от муравьиной до лауриновой кислоты и все изомерные валериановые кислоты) на колонках, заполненных твердым носителем, пропитанным силиконовым маслом с примесью стеариновой кислоты, и различные амины на других неподвижных фазах (полимер окиси этилена — луброл МО, парафиновое масло). В качестве детектора они использовали автоматическую бюретку. [c.24]

Большое значение имеет способность этих фаз к образованию водородной связи за счет электроноакцепторного атома кислорода эфирных и гидроксильных групп (см. разд. 1.1.1). Такая связь может возникать, например, со спиртами, кислотами, фенолами, первичными и вторичными аминами поэтому перечисленные соединения задерживаются в колонке в большей степени, чем соединения, не способные к образованию водородной связи. Но, с другой стороны, атомы водорода в гидроксильной группе неподвижных фаз (спирты, углеводы) могут образовывать водородные связи с иоходяш ими атомами-акцепторами таких анализируемых соединений, как простые и сложные эфиры, кетоны, альдегиды, третичные амины, гетероциклические соедпнения, содержащие азот и кислород. [c.198]

К этой группе неподвижных фаз, сходных по селективности с представителями группы С 2, относятся ок7иакис-(2-оксипроппл)сахароза (гипроз 8Р80), 7-лактон галактуроновой кислоты и др. Их эффективность часто ограничивается высокими температурами плавления. [c.200]

Как и на солях тяжелых металлов и жирных кислот в качестве неподвижных фаз, на N-додецилсалицилальдимпнах никеля, палладия, платины и меди II метил-и-октилглиокспмах никеля, палладия и платины наблюдается высокоселективное удерживание тех анализируемых веществ, которые могут быть координационно связаны в качестве лигандов (Картони и др., [c.215]

Халас и Хорват (19636) сопоставили в своей работе стеклянный и медный капилляры, содержащие сквалан в качестве неподвижной фазы, с двумя модифицированными медными капиллярами. Один из медных капилляров был модифицирован тонкодисперсной окисью железа ((З-РегОз), выполняющего роль твердого носителя, и триэтиленгликолем. Кроме того, на внутреннюю медную поверхность химическим методом было нанесено серебро. Этот капилляр имел длину 28,5 м и содержал 5,5 мг р-ГегОд и 0,55 мг три-этилепгликоля на 1 м. Второй модифицированный капилляр, так же как и остальные две сравниваемые капиллярные колонки, имел длину 30 м. Модифицирование проводилось стерхамолом, предварительно промытым кислотой и пропитанным скваланом с добавкой 2,5% Алькатерге Т и суспендированным в смеси метиленбромида и четыреххлористого углерода. [c.332]

Длина колонки 61,0 м внутренний диаметр 0,50 мм неподвижная фаза — тримерная кислота с добавкой 4% динонилнафталиндисуль-фоновой кислоты (тримерная кислота — торговое название продукта из трехосновной кислоты Св с 10% двухосновной кислоты С,в) температура колонки 140° газ-носитель — гелий (15 мл/мин). [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология