Осаждение броматами

Сущность работы. Определение алюминия основано на осаждении его 8-гидроксихинолином, растворении осадка в кислоте и титровании вьщелившегося 8-гидроксихинолина раствором бромата калия в присутствии бромида калия [c.258]

Для разделения плутония и нептуния окисление раствора броматом следует проводить без нагревания в течение 20 мин. При этом окисление Pu(III) до четырехвалентного состояния происходит быстро, а переход Pu(IV) или Np(V) в шестивалентную форму в холодном броматном растворе происходит очень медленно. Было показано, что окисление Np(IV) броматом заметно катализируется ионом фтора, так что в момент осаждения фта-)ида лантана наблюдается быстрое и полное окисление до p(V). Pu(IV) не окисляется до высшей валентности и соосаждается с фторидом лантана. [c.276]

Полученный раствор сульфатов редкоземельных элементов (около 3,5 л) при непрерывном перемешивании прибавляют к свежеприготовленному твердому бромату бария (см. синтез 6), находящемуся в чашке для выпаривания. Смесь нагревают и перемешивают и, если необходимо, прибавляют еще небольшое количество бромата бария до полного осаждения. Сульфат бария, а также избыток бромата бария (если он имеется) от- [c.64]

При отделении висмута гидролизом, в растворе создают такую концентрацию ионов водорода, при которой висмут количественно осаждается в виде основной, соли, а другие элементы остаются в растворе. Для этого свободную кислоту осторожно нейтрализуют едкой щелочью, аммиаком или карбонатом аммония, прибавляют различные буферные смеси, суспензии окислов. некоторых металлов, бромид-броматную смесь и др. Буферные растворы, окислы металлов, бромид-бромат-ная смесь и тому подобные дают возможность более точно регулировать pH раствора, чем нейтрализация щелочью, аммиаком или карбонатом аммония. Осадки основных солей в этом случае получаются более чистыми и легко фильтрующимися. Небольшие количества висмута обычно выделяют совместным осаждением с гидроокисями железа или алюминия или двуокисью марганца. [c.15]

П. Н. Коваленко и А. Н. Мальцев [111] успешно отделяли висмут от меди в виде фосфата. Осадок фосфата висмута не увлекает медь. Метод по точности не уступает бромид-бромат-ному методу Мозера и Максимовича. Разделение висмута и меди бромид-броматной смесью с последующим осаждением висмута в виде фосфата не имеет никаких преимуществ. [c.89]

Для отделения Се применяются традиционные способы осаждения с выделением гидроокисей [1052], иодатов [951], перйодатов или других трудно растворимых соединений. Окисление броматом натрия в умеренно кислой среде и затем осаждение тем же реагентом при увеличении pH при помощи пиридинового буфера дает хорошее отделение от остальных рзэ [351]. [c.230]

Не всякий мрамор подходит для этой цели. Некоторые сорта мрамора настолько неактивны, что не растворяются в кислотах. Поэтому перед работой нео-бходимо проверить растворимость мрамора в кислотах. Мрамор берут для поддержания невысокой кислотности, иначе бромат разложится и осаждение не наступит. С мрамором вносятся загрязнения в виде солей магния и железа. Если эти примеси нежелательны, то вместо мрамора можно брать чистый порошкообразный карбонат кальция. [c.51]

Можно также применять бромид-броматный вариант определения алюминия при помощи оксихинолина используя избыток оксихинолина при осаждении алюминия и титруя затем аликвотную часть отфильтрованного раствора броматом в кислой среде в присутствии бромида калия. Так как система Вг2/2Вг" хорошо обратима, то титрование можно с успехом выполнять при помощи двух индикаторных электродов, как это и рекомендует автор метода [c.174]

Марганец осаждают в виде двуокиси, пользуясь в качестве окислителя броматом калия в разбавленном растворе кислоты Бромат не так легко разрушается при кипячении, как пероксидисульфат, поэтому окисление и осаждение более воспроизводимы в этом случае. Отфильтрованную двуокись марганца определяют иодометрическим методом. В присутствии железа ИЛИ цинка результаты оказываются пониженными на 2%, [c.457]

Осаждение добавлением иодатов или броматов [c.109]

Смеси иодата и иодида калия или бромата и бромида калия применяются для осаждения таких элементов,-как алюминий, хром железо, кобальт, никель и олово и для разделения некоторых элементов, например для отделения висмута от свинца, меди, кадмия и цинка [c.109]

Буферные растворы. Буферными растворами называются растворы, почти не изменяющие pH при прибавлении к ним кислоты или щелочи. Смеси, которые проявляют такие свойства, называются буферными илц регулирующими смесями, и они обычно состоят из какой-либо слабой кислоты и ее соли со щелочным металлом Смешивая эти вещества в определенных отношениях, легко можно приготови гь раствор с известным значением pH, который дает возможность стабилизировать концентрацию, ионов водорода в известных пределах. Поэтому буферные растворы представляют значительную ценность, в аналитической работе например, при осаждении висмута в виде бромокиси, прибавляют буферную смесь бромата калия и бромида калия (стр. 269) буферные смеси вводятся также в раствор при титровании арсенатов иодом (стр. 224) и при исследовании изменений окраски индикаторов. [c.201]

По своим основным свойствам этот элемент занимает место. между эрбием и иттербие.и ои был получен путем дробного осаждения бромата. Соли окрашены в зеленовато-синий цвет и дают полосы поглощения при X = 702, 684 и 464 тн . [c.611]

Бромат-ион способен довольно быстро окислять нептуний до Мр(У1). Нептуний (6-10 М) в растворе 1 М Н2304 + 0,1 М КВгОз окисляется за 1 час при 35° С, в то время как плутоний практически целиком остается в виде Ри(1У) [245]. Последующее разделение плутония и нептуния может быть построено на методах экстракции, ионного обмена и осаждения. [c.71]

Старик и сотр. [210] применили соосаждение плутония с диацетатом уранила для очистки плутония от естественных а-активных радиоэлементов (Ра, ТЬ, На, Ро), содержащихся в урановой смоляной руде, и показали возможность полного отделения от указанных элементов при 2-кратном осаждении. Выделение проводят из 0,1 N азотнокислого раствора. Вначале в этом растворе окисляют плутоний до шестивалентного состояния броматом калия. При окислении плутония марганец, содержащийся в руде, выпадает в осадок в виде перекиси. Это способствует лучшей очистке плутония от радиоэлементов (особенно от протактиния). После отделения осадка перекиси марганца Ри(У1) осаждают с осадком диацетата уранила, при 90°С двойным объемом 45%-ного раствора ЫаСООСНз из раствора 2 N НЫОз. Плотный кристаллический осадок диацетата уранила отделяют декантированием и после промывания растворяют ъ 2 N НЫОз. Эту операцию повторяют. После растворения осадка производят осаждение из восстановительной среды и тем самым отделяют плутоний от урана. Для более тщательного отделения урана авторы работы [210] после коицентрирова ния плутония (соосаждение с гидроокисью) применяли экстракцию ди-этиловым эфиром. [c.280]

Первоначальное отделение плутония удобно проводить путем сорбции его на сильноосновном анионите из 7—8 М HNO3 [159]. Через колонку проходят почти все продукты деления. Выделение и очистка церия могут быть основаны на экстрагировании его (после окисления броматом натрия) гексоном (4-метил-2-пента-ноном) с последующей реэкстракцией разбавленной перекисью водорода. На последней стадии дважды проводят осаждение оксалата. Выход церия при выделении составляет 70—80%. [c.421]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Непрямые броматометрические методы определения кобальта основаны на его осаждении 8-оксихинолином или антраниловой кислотой и титровании связанного реагента раствором бро-мид-бромата. [c.108]

В качестве оптимального режима можно рекомендовать условия для осаждения 25 мг Се из объема 100—300 мл 0,5 N НЫОз в присутствии 3—5 г ЫН4ЛОз. В качестве окислителей могут служить персульфат (1—3 г) или бромат (3 г), причем как избытка, так и недостатка окислителя следует избегать. Осаждение заканчивается через 3,5 часа. Образующийся осадок можно прокаливать и определять в виде СеОа. [c.84]

При относительно большом содержании цинка (более 3 мг1л) определение лучше заканчивать объемным методом. Осаждение цинка 8-оксихинолином и отделение его от других металлов (за исключением меди) проводят так же, как и при колориметрическом определении, но полученный осадок растворяют в соляной кислоте и выделившийся оксихинолин обрабатывают смесью бромата и бромида калия [c.150]

Как указывалось выше, редкоземельные элементы первоначально концентрируются путем осаждения в виде гидроокисей. Оксалатное или фторидное осаждение позволяет отделить их от циркония, ниобия и урана [57]. Церий отделяется от других редкоземельных элементов окислением его броматом до чет-ырехва-лентного состояния с последующим осаждением иодат-ионом или экстракцией эфиром, трибутилфосфатом, ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислотой. [c.35]

Осаждение висмута в виде его бромокиси является лучшим спосо-> ом отделения висмута от свинца, меди, цинка, кадмия, чем осаждение го в виде хлорокиси или основного нитрата. Осаждецие это лучше проводить в отсутствие хлоридов и аммонийных солей. Если присутствуют хлориды, следует прибавить большее количество брбмида и бромата и провести двукратное осаждение. Аммонийные соли замедляют осаждение [c.269]

Ход анализа в присутствии свинца следующий. Приготовляют азотнокислый раствор пробы и медленно прибавляют к нему раствор карбоната натрия до тех пор, пока осадок не станет растворяться с болыпим трудом, после чего разбавляют до 200—300 мл, прибавляют 2 г твердого бромата калия или бромата натрия и нагревают до кипения. Если образовавшаяся муть не исчезнет при кипении, то добавляют по каплям азотную кислоту до полной прозрачности раствора. Затем к кипящему раствору из пипетки по каплям прибавляют 10 %-ный раствор бромида калия или бромида натрия, пока муть снова не появится и раствор не окрасится в коричневый цвет. Сосуд покрывают Часовым стеклом, кипятят, пока раствор не станет прозрачно-желтым, прибавляют еще немного бромида и так продолжают до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок как при дальнейшем прибавлении бромида, так и при добавлении нескольких капель раствора бромата. Раствор кипятят до удаления всего брома, дают осадку осесть, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой. Для того чтобы быть уверенным в полноте отделения свинца, особенно если присутствовали хлорид-ионы, растворяют осадок в горячей разбавленной азотной кислоте и повторяют операцию. Под конец растворяют осадок в горячей азотной кислоте и определяют висмут, как указано на стр. 278. Однократного осаждения достаточно для отделе-уНия висмута от меди, цинка и кадмия, если только последний не присутствует в больших количествах. Как и при отделении от свинца, лучше, если аммонийные соли и хлориды будут отсутствовать. Но все же отделение висмута от меди, цинка и кадмия можно проводить в растворах, содержащих хлориды и сульфаты этих металлов. [c.270]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия, до появления слабой мути, прибавляют по 2 8 бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как бы )1о указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Висмут (стр.. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляю сульфид натрия до растворения осадка, кинятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то и обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь. [c.387]

Отделение палладия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия (II), родия (III) и иридия (III) хотя и осаждаются также кодичественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. Кроме того, бромат замедляет взаимодействие между хлороплатинатом и гидроксил-ионами, хотя специально для этой цели вводить в раствор бромат не требуется, так как, при обычной для аналитической практики концентрации платины, гидролиз хлороплатината идет настолько медленно, что не препятствует отделению указанных элементов. Во всяком случае, в начальной стадии гидролиза хлороплатината нерастворимых соединений не образуется. [c.410]

Для отделения палладия, родия и иридия от платины методом гидролитического разложения их. хлоро-комплексов в присутствии бромата раствор. рекомендуют нейтрализовать до pH = 8, главным образом для количественного выделения палладия и родия, что не препятствует также полному осаждению иридия. Если гидроокиси осаждаются в результате нейтрализации кислых растворов их можно полностью отмыть от щелочных солей, не переводя в коллоидную форму. Такие осадки очень легко отфильтровываются содержат настолько незначительные количества платины, что при выполнении рядовых анализов вполне достаточно однократного осаждения. Переосан дение осадка может понадобиться лишь в тех, случаях, когда требуется исключительно точное разделение. [c.410]

Осмий и рутений наиболее удобно определять выделением их в виде гидроокисей й последующим прокаливанием до металла. Эти соединения осаждаются при нейтрализации кислых растворов хлоридов, так же как родий, палладий и ирйдий, с той лишь разницей, что при этом не следует вводить бромат или другие окислители во избежание образования летучих четырехокисей вместо гидроокисей осмия (III и IV) и рутения (III) и (IV). Для осаждения осмия раствор следует нейтрализовать до рН.= 4, а для осаждения рутения — до pH = 6. [c.419]

Отделение платины совместным осаждением палладия, родия и иридия в виде гидроокисей. Раствор, содержащий платину, палладий, родий и иридий, нагревают до кипения и прибавляют 20 мл профильтрованного 10%-ного раствора бромата натрия. Затем осторожно вводят профильтрованный 10%-ный раствор бикарбоната натрия до появдения в темпо,-зеленом растворе заметного неисчезающего осадка. Время от времени проверяют кислотность раствора, давая капле 0,01 %-ного раствора бромкрезолового пурпурного стекать по вынутой из анализируемого раствора стеклянной палочке, на кончике которой остается капля анализируемой жидкости. Когда келтая окраска индикатора переходит в синюю, добавление бикарбоната прекращают. По окончании нейтрализации к раствору добавляют еще 10 мл раствора бромата и кипятят 5 мин. Слегка повышают pH раствора, осторожно добавляя по каплям раствор бикарбоната до появления бледно-розовой окраски при испытании капли анализируемого раствора с каплей 0,1 %-ного раствора крезолового красного или бледно-синей окраски — с раствором ксиленолового синего После этого снова добавляют 10 мл раствора бромата и кипятят 15 мин. [c.428]

Выделение платины осаждением ее сероводородом. К каждому фильтрату, полученному после гидролитического осаждения двуокисей палладия, родия и иридия, прибавляют по 20 мл соляной кислоты. Растворы осторожно нагревают, пока не прекратится реакция, немного упаривают их, затем объединяют и выпаривают досуха. Для того чтобы бромат полностью разрушился, повторяют выпаривание с соляной кислотой. Прибавляют небольшое количество воды и полученный желтый раствор хлороплатината фильтруют. Фильтр промывают разбавленной (1 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют водой до 400 мл и добавляют соляную кислоту с ткким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось [c.429]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология