Индикаторная колонка

Для построения калибровочных кривых, по которым определяют количество окиси этилена, измеряют либо длину окрашенной зоны колонки (окраска от оранжево-желтой до темной желто-зеленой) после пропускания 100 мл газа со скоростью 1 мл/сек, либо объем газа, необходимый для изменения окраски слоя определенной длины в индикаторной колонке. Длина окрашенной зоны может меняться в зависимости от температуры. Температурный коэффициент, характеризующий эти изменения, определяют по специальной кривой. [c.140]

Предложен быстрый метод определения малых концентраций этилена и ацетилена с помощью индикаторной колонки. Колонку заполняют силикагелем, пропитанным раствором молибдата аммония и сернокислого палладия. В присутствии этилена желтая окраска индикатора переходит в синюю в присутствии ацетилена в желтовато-зеленую. Предел чувствительности 0,003% [133]. Предложен метод определения малых количеств этилена, состоящий в поглощении этилена раствором перхлората ртути, разрушении образовавшегося этилен-ртутного комплекса соляной кислотой и определении выделившегося этилена манометрическим методом. Точность определения 5%. Метод специфичен для олефинов [134]. [c.141]

Принцип действия микрокулонометрического детектора состоит в следующем. Компонент смеси, выходящей из колонки в потоке газа-носителя (азота), смешивается с потоком газа (кислорода в окислительном варианте и водорода в восстановительном), в атмосфере которого в конверсионной печи при высокой температуре превращается в соответствующий продукт конверсии. Последний поступает в кулонометрическую ячейку, помещенную в конце системы (рис. 48). Ионы определяемого элемента изменяют концентрацию титранта. Возникающий разбаланс моста регистрируется с помощью пары индикаторных электродов. [c.111]

I — электрод сравнения 2 — индикаторный электрод 3 —ввод газа из колонки 4 — генераторный катод 5 — генераторный анод [c.112]

Открывают краны каждой колонки. В верхнюю часть колонок вливают растворы уксусной кислоты в строгом соответствии с нумерацией склянок и колонок. В процессе хроматографирования следят за тем, чтобы над слоем угля в колонках постоянно находился раствор. Поворотом кранов устанавливают скорость фильтрования в пределах 1—2 мл мин. По мере вытекания раствора нз колонок следят за появлением в нем кислоты, начиная с колонки, в которой концентрация раствора наибольшая. Появление кислоты определяют -по изменению окраски индикаторной бумаги под действием капли, взятой с кончика колонки. Отмечают по мерному цилиндру объем чистого раствора, прошедшего через слой адсорбента до появления заметной концентрации кислоты, в каждой колонке и опыт при этом прекращают. [c.156]

Появление кислоты в фильтрате определяют по изменению окраски индикаторной бумажки под действием капли, взятой с кончика крана колонки. Отмечают для каждой колонки с точностью до 0,05 мл объем чистого растворителя, вытекшего до проскока кислоты. При появлении кислоты в фильтрате заливку раствора в колонку прекращают. Все данные опыта заносят в таблицу. [c.34]

В жидкостной хроматографии бесцветные разделяемые вещества обнаруживаются с помощью индикаторного метода непосредственно в колонке или путем экстракции из отдельных ее участков. Особое распространение получил отбор и анализ малых фракций подвижной фазы на выходе из колонки, так как при этом разделение осуществляется на протяжении всей колонки. [c.13]

Полученный твердый остаток растворяют в минимальном количестве воды (5—10 мл на 1 г твердого остатка) и пропускают через колонку, заполненную 00 7ЕХ-1 в с5н -форме (50—100 меш ), содержащую около 15 г влажной смолы на 1 г твердого остатка. Вместимость колонки должна быть достаточной для полного связывания кислоты, что контролируется с помощью рП-индикаторной бумажки. Продукт вымывают водой (100—200 мл на 1 г) до изменения pH элюата со щелочного на нейтральный Раствор упаривают в вакууме (2—2,7 кПа) при 90 °С Следы воды удаляют, троекратно проводя азеотропную отгонку со 100 мл бензола. Остающееся масло кристаллизуют в течение нескольких минут Окончательную осушку продукта проводят на протяжении 10 ч при 13 Па. Выход около 95 % Продукт представляет собой белые крис- [c.211]

По мере вытекания раствора из колонок следят за появлением в нем кислоты, начиная с колонки с наибольшей концентрацией раствора. Появление кислоты в вытекающем растворе определяют по изменению окраски индикаторной бумажки под действием капли, взятой с кончика колонки. Отмечают с точностью до 0,5 мл объем чистого раствора, вытекшего до появления заметной концен- трации кислоты, для каждой колонки. При появлении кислоты заливку раствора в колонку прекращают. [c.46]

Если в камеру сравнения детектора направлять поток анализируемого газа не непосредственно, а пропустив его предварительно через такую же колонку с сорбентом, как и газ, поступающий в измерительную камеру, то тогда все изменения концентрации в анализируемом газе будут одинаково отражаться как на работе камеры сравнения, так и на индикаторной камере. Для осуществления этого следует монтировать хроматографическую установку из двух параллельно работающих, одинаковых по своим размерам колонок, заполненных одинаковым количеством сорбента. Регулировка нулевой линии в этом случае может производиться путем изменения скорости подачи газовой смеси в одну из колонок, а также обычными методами. Впуск газа-дозатора производится в ту колонку, выход газа из которой направляется в измерительную камеру детектора. [c.248]

Исследована возможность разделения на различных анионитах элементов V аналитической группы (As, Se, Ge, Те, Sb, Sn, Mo, T , Re) [418] в солянокислых растворах. Использована колонка (2 X 100 мм) с дауэкс-1 (или АВ-17) с размером зерен 15— 20 мк. На рис. 71 приведена хроматограмма разделения смеси индикаторных количеств элементов. Рений и технеций десорбируют [c.212]

Для испытания применялись пиролитические приставки трех типов (фила-мент, по точке Кюри, трубчатого типа), температура пиролиза 510—800 °С, газ-носитель— гелий и азот, фазы различной полярности, детекторы — катарометр и ДИП. Разделение продуктов пиролиза проводилось как в изотермическом режиме, так и при программировании. Наши условия анализа близки к условиям, приведенным выше. Дополнительно в условиях хроматографического анализа проводилась идентификация в наприте хлоропрена по реакции Бейльштейна. Реакцию проводили после хроматографической колонки, соединенной со спиртовкой, над пламенем которой была укреплена медная сетка. Проведена также реакция с индикаторным раствором 1(для отличия НК от синтетического). [c.32]

В рабочей установке для осушки воздуха, состоящей из ряда последовательно соединенных колонок и сосудов с силикагелем, молекулярным ситом, индикаторным силикагелем и ангидроном, в качестве окончательного этапа осушки использована способность самого продукта (ХАТУ) жадно поглощать влагу. Высокая гигроскопическая способность ХАТУ позволяет упростить этап предварительной осушки воздушного потока и значительно повысить ее качество, что крайне необходимо для сохранения чистого продукта, поступающего в зону дыхания (рис. И). Отбор проб для санитарно-химичес-кого контроля производится непосредственно из зоны дыхания животного. [c.78]

Для определения в бензинах метанола в России используется метод жидкостной хроматографии, разработанный в 25 НИИ МО РФ. Пробу бензина пропускают через колонку, заполненную индикаторным силикагелем размером частиц 0,05-0,10 мм. Силикагель предварительно обрабатывают 0,3%-м раствором хлорида кобальта. Концентрацию метанола вычисляют по длине зоны адсорбции спирта (более светлая, чем зона адсорбции бензина), используя градуировочные кривые. [c.65]

На выходе потока инертного газа, увлекающего с собой в отдельных порциях разделенные в колонке компоненты, устанавливаются два устройства, составляющие в общем индикаторную систему. Первое устройство — детектор — предназначено для того, чтобы отдельный компонент смеси в газе-носителе вызвал некоторый внешний эффект ( сигнал ). Чаще всего для этой цели возбуждают ионизацию газа. Ионизация достигается действием высокой температуры (пламенный детектор) или действием, например, радия Ь (радиационный детектор). Пламенные детекторы более распространены они проще, хотя и менее чувствительны. Вторая часть индикаторного устройства представляет собой электрическую схему, которая заканчивается самописцем. Одна из рас- [c.60]

Хроматография на ионообменных смолах возникла сравнительно недавно отчасти из-за того, что промышленное производство подходящих смол нельзя было начать, пока не были определены требования, предъявляемые к свойствам таких смол. В настоящее время доступен целый ряд смол это катионообменные смолы с сильно- или слабокислыми свойствами и анионообменные смолы с сильно- или слабоосновными свойствами. Областью их применения является вытеснительное проявление или проявительный анализ. Большинство смол применяют в виде шариков одинакового размера. Если смола не имеет форму шариков, то необходимо просеять ее, чтобы получить фракцию, содержащую частицы желательного размера. Перед набивкой в колонку смолу рекомендуется подвергать циклированию , т. е. последовательной обработке в стакане кислотой и щелочью. Набитую колонку необходимо регенерировать перед употреблением. Количество регенерирующей жидкости всегда зависит от скорости течения и от используемой смолы [16]. Для всех смол регенерирующая жидкость должна быть вытеснена из колонки прежде, чем начнется разделение. Для этого достаточно небольшого количества дистиллированной воды за промывкой можно следить по индикаторной бумаге. При работе со смолами основного характера должна отсутствовать двуокись углерода. Поскольку колонки ведут себя как фильтры, любое вещество, выделяющееся из раствора, будет осаждаться на колонке, ухудшая или даже останавливая течение жидкости. [c.313]

Аналоговой индикации отдается серьезное предпочтение в химической технологии и подобных производствах. Механизмы для аналоговой индикации почти всегда проще, дешевле, имеют больший срок службы и во многих случаях предпочтительнее, чем цифровые индикаторные устройства. Особенно важно то, что положение указывающей стрелки обеспечивает наглядную и точную индикацию значения любой переменной величины. Цифры труднее прочесть быстро и точно. Записи в аналоговой форме дают непрерывную графическую картину изменений процесса как по величине, так и по направлению. Такая непрерывность имеет большое значение, выявление тенденции очень существенно в процессе управления и анализировать график (диаграмму) визуально много легче, чем колонку цифр. [c.422]

Типичные результаты потенциометрического титрования по реакции осаждения с использованием хлорид-иона и иона серебра приведены в табл. 11-5. В первой колонке представлены отсчеты на бюретке, во второй — потенциал серебряного индикаторного электрода, измеренный относительно насыщенного каломельного электрода (Нас. КЭ), соответствующий каждому объему прибавленного титранта. Заметим, что порции прибавленного объема титранта большие в начале титрования, пока потенциал индикаторного электрода изменяется весьма незначительно. Однако в области точки эквивалентности прибавляют небольшие и равные объемы титранта. Предварительное титрование данной системы укажет момент приближения точки эквивалентности. Для определения точки эквивалентности в потенциометрическом титровании можно использовать любые из следующих методов. [c.389]

На реакции окисления окиси этилена бихроматом основан быстрый метод определения паров окиси этилена на индикаторной колонке . Индикаторная колонка представляет собой стеклянный капилляр диаметром 2 мм, наполненный зернами силикагеля (0,2 г), на которых адсорбирован КгСгоОу (нанесенный в виде раствора, подкисленного серной кислотой, и высушенный). [c.140]

Потенциометрическое титрование. В стакан с полученным элюатом, содержащим смесь НС1 и Н3РО4, опускают электроды (стеклянный —индикаторный, хлорсеребряный — электрод сравнения), включают магнитную мешалку и приступают к титрованию. Титрование проводят дважды, пропуская через колонку каждый раз по 10 мл анализируемого раствора. Результаты титрования вносят в таблицу [c.228]

Через колонку пропускают определенный объем 1 М. раствора азотной кислоты (от 20 до 1000 мл в зависимости от содержания примеси серной кислоты) со скоростью 3 м/ч. Затем промывают колонку дистиллированной водой до pH = 2, контролируя pH по универсальной индикаторной бумаге. Далее десорбируют сульфат-ионы 0,5 М раствором фосфата натрия, подкисленного фосфорной кислотой до pH = 2. Скорость пропускания элюирующего раствора примерно 3 м/ч. Объем элюата, который необходимо собрать, зависит от содержания серной кислоты в анализируемом растворе при содержании 1,5-10- мг/л — 20 мл, а при содержании 1 мг/л — 60 мл. В полноте вымывания сульфат-ионов из колонки можно убедиться, если к нескольким каплям элюата добавить 1 каплю 0,005 М раствора хлорида бария и 1 каплю индикатора нитрохромазо. Появление голубой окраски указывает на отсутствие в элюате сульфат-ионов. [c.331]

Колба коническая вместимостью 300 мл. Стакан вместимостью 100 мл. Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостъю 25 мл. Цилиндр мерный вместимостью 25-50 мл. Установка для потенциометрического титрования в комплекте с рН-метром индикаторный электрод - стеклянный, электрод сравнения - хлорсеребряный. Встряхиватель для колб. Катионитовая колонка со смолой типа КУ-1. [c.308]

Реакционную смесь переносят в 2 литровую делительную воронку, охлажденную в ледяной воде, и желто-зелсиый слой хлористого метилена прибавляют к 1 л холодного 5 7о-ного раствора бикарбоната натрия. Водннй слой экстрагируют один раз 75 мл хлористого метилена. Растворы хлористого метилена и бикарбоната натрия снова помещают в делительную воронку и взбалтывают до тех иор, пока не останется и следов кислоты, что проверяют по индикаторной бумажке (примечание 4), Золотисто-желтый органический слой отделяют, переносят в сухую делительную воронку и взбалтывают его в течение 5 мин, с 15 г гранулированного безводного сернокислого натрия. Высушенный раствор этилового эфира диазоуксусной кислоты фильтруют через слой ваты, которую помещают в ножку делительной воронки, и большую часть растворителя отгоняют, пользуясь эффективной колонкой, при давлении около 350 мм (примечание 5), Последние следы растворителя удаляют при давлении 20 мм и максимальной температуре жидкости в перегонной колбе, равной 35° (примечание 6). Выход диазоуксусного эфира в виде желтого масла составляет 90—100 г (79—88% теоретич,), Р 1,462. Полученный препарат достаточно чист для большинства синтетических работ (примечания 7 и 8). [c.10]

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1 1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст, (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодика) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селснит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение I часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку Промывают дисгиллированной водой до нейтральной реакции (pH 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты. [c.118]

Пропускание раствора NasSbS4 через колонку с катионитом продолжают, пока в фильтрате на выходе из колонки не будет достигнуто значение pH 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Осадок пятисернистой сурьмы отделяют от раствора на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды и высушивают до постоянного веса при температуре 50—60°. [c.158]

В трехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной термометром, шнековой мешалкой и капельной воронкой, охлаждают до О 240 г (2 М) кумола и за 4 часа прибавляют охлажденную до 0° нитрующую смесь, состоящую из 252 мл серной и 212 -мл азотной концентрированных кнслот. Колбу охлаждают смесью льда с солью, следя за тем, чтобы температура реакции не поднималась выше 30°. По окончании нитрования (см. примечание 1) органический слой отделяют на делительной воронке, промывают водой 3—4 раза порциями по 400 мл, затем 3 раза 20%-ным раствором углекислого кислого натрия такими же порциями и опять водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Промытый продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют на вакуумной ректификационной колонке (см. примечание 2). [c.136]

Растворяют 120 г хлористого олова (Sn l2 2H20) в 1 л деминерализованной воды (см. примечание 2, 3) и полученный раствор пропускают через колонку, содержащую 300 г (в Пересчете на сухую смолу) катионита КУ-2 в Н-форме крупностью 0,5—1 мм (ом. примечание 4). Катионит промывают водой, пропуская ее в том же направлении, что и исходный раствор. По достижении нейтральной реакции фильтрата (pH 5—7 по универсальной индикаторной бумаге) катионит выгружают на воронку Бюхнера и отжимают, а через колонку пропускают воду снизу вверх со скоростью 5 л/мин. [c.72]

Молибден служит примером материалов, которые нельзя анализировать методом ИНАА. При активации молибдена реакторными нейтронами из основы пробы образуется шесть радионуклидов с ti/2 от 14 мин до 10 сут, так что радиохимическое разделение становится неизбежным. Очень эффективная методика разделения основана на анионном обмене с использованием колонки Дауэкс 1 X 8 из среды 20 М HF/3% Н2О2 [8.4-9 . Полученные из основы пробы радионуклиды Мо, а также радионуклиды Nb и Та, удерживаются на колонке, в то время как индикаторные радионуклиды большинства примесей содержатся в элюате. Для большинства примесей, представляющих интерес. [c.125]

Элюирование плутония и других актинидов соляной кислотой различной концентрации было исследовано Даймондом, Стритом и Сиборгом f380]. Индикаторные количества элементов сорбировали на катионите дауэкс-50 в колонке длиной 10 см. Вымывание производили раствором НС1 с линейной скоростью 0,1 см/мин. Положение пикав вымывания (количество миллилитров элюата с момента начала десорбции, при котором достигается максимальная концентрация иона) в зависимости от концентрации соляной кислоты показано на рис. 111. Все исследованные ионы десорбируются первыми порциями раствора НС1 с концентрацией более 9 М (лищь Th + не элюируется при пропускании 1000 мл 12,2 М НС1). При меньщих кислотностях пики становятся более различимыми. Как видно из рис. 111, наилучшие условия отделения плутония от тория, урана и нептуния достигаются, если эти элементы находятся в валентных формах Ри(ПТ), Th[c.353]

Раствор сплава, выпаренный до паров серной кислоты и охлажденный, разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 500 мл и берут для анализа 25 мл. В этом объеме должно содержаться 50—200 мг Мо, К отобранной порции прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора винной или лимонной кислоты, перемешивают, опускают в стакан небольшой кусочек индикаторной бумаги конгорот и прибавляют по каплям концентрированный растаор аммиака до изменения окраски индикатора, после чего вводят еще 1—2 капли раствора аммиака. Раствор (он должен быть совершенно прозрачным) пропускают через колонку высотой 25 см, внутренним диаметром 1,6 см, наполненную хроматографической окисью алюминня. Высота столбика AljOa должна быть 4—5 см. После этого промывают колонку 30 мл 0,5%-ного расгворя аммиака, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 л л, нейтрализуют смесь концентрированной соляной кислотой, добавляют 10 мл [c.134]

Жидкое стекло пропускают через столбик катионита в Н+-форме с такой скоростью, чтобы за 1 ч через колонку прошло от 1 до трех объемов насадки. Контроль элюата осуществляют индикаторной бумагой. Сначала вытекает вода, затем золь кремневой кислоты с pH 2,5—3,0. Золь собирают до тех пор, пока pH алюата не начнет возрастать. По окончании хроматографии катионит регенерируют 5%-ной соляной кислотой и промывают водой до pH 7. [c.55]

Метод ионообменной хроматографии применяют преиму-Шественно для отделения малых количеств тория от урана и, в, частности, для получения индикаторных количеств иХ1(Т11 2 ). Так, например. Бейн [311] выделял торий путем пропускания 0,15 М растворов уранилнитрата, 0,1 М по НМОз, через амберлит Ш —1 в водородной форме. Колонку тщательно промывают 0,25 М Н2304 или 0,5 М НС1 для отделения Мастично сорбированного урана , после чего десорбируют торий 1,25 М раствором Ма 04 и осаждают его в виде гидроокиси. Примерно аналогичный метод используют для отделения иХ] от урана в полупромышленных масштабах [729]. Дирсен [711] сорбирует УХ] на вофатите КЗ из раствора урана, 2 /М по НЫОз десорбентом для иХ) служит 0,5 М Н2С2О4. [c.228]

Хроматографическую колонку размером 25X400 мм наполняют до половины высоты смолой амберлит ША-400, (0Н )-форма. Через колонку пропускают 2 н. раствор гидроксида натрия до отрицательной реакции на галогенид-ионы в вытекающей жидкости и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумажке алкацид. Затем через колонку пропускают 500 мл абсолютного метанола и далее 500 мл смеси бензола и метанола (10 I). Через подготовленную таким образом колонку пропускают раствор гидроксида тетрабутиламмония со скоростью 7—10 мл/мин, когда элюент обнаружит щелочную реакцию по алкациду, его собирают в сосуд, защищенный от диоксида углерода и влажности. Полученный раствор стабилен не менее 60 суток (более продолжительное хранение не исследовано). [c.35]

Качество воздуха. Обработка данных о температуре, давлении и относительной влажности Воздух рабочей зоны. Определение массовой концентрации окиси углерода. Метод с применением индикаторных трубок для быстрого отбора проб с прямой индикацией Воздух рабочей зоны. Определение массовой концентрации двуокиси азота. Метод с использованием индикаторных трубок для быстрого отбора проб с прямой индикацией Воздух рабочей зоны. Огфсделение винилхлорида. Метод газовой хроматографии с применением поглотительной колонки с активированным углем [c.541]

Изменение окраски индикаторного порошка до сине фиолетовой сигнализирует об отработке первой ко лонки с цеолитами С целью сохранения постоянной высокой эффективности осушительной системы колонки меняют местами, причем отработанные цеолиты за меняют свежепрокаленными [c.202]

Технический растворитель можно использовать без дополнительной очистки, однако желательно удалить следы кислотных примесей. Это можно осуществить, пропуская метилизобутилкетон через маленькую колонку, заполненную активированным оксидом алюминия (АЬОз). Раствор гидроксида тетрабутиламмония в изопропаноле является обычным титрантом для кислот, а хлорная кислота, растворенная в диокса-не, — титрантом для оснований. Титрование можно проводить в открытых сосудах, не принимая меры предосторожности против поглощения растворителем из атмосферы влаги или диоксида углерода. При зтом рекомендуется использовать сравнительно концентрированные растворы титранта, чтобы избежать нивелирующего влияния, когда добавляют большие объемы титранта. Кислотно-основное титрование в метили-зобутилкетоне, как правило, выполняют потенциометрическим методом с использованием стеклянного индикаторного электрода и водного насыщенного каломельного электрода сравнения. [c.169]