Анализ сланцевых смол

А а р н а А. Я., П а л у о я В. Т. Определение карбонильной группы в сланцевой смоле. В кн. Методы анализа сланцевой смолы и продуктов ее переработки , Таллин, 1961, с. 19—22. [c.319]

Однако известно, что при анализе сланцевых смол результаты зависят от концентрации применяемой щелочи, и метод, следовательно, не является абсолютным. [c.124]

Этот вариант анализа широко применяется в настоящее время как при анализе сланцевых смол, так и полукоксовых смол других горючих ископаемых. [c.131]

АНАЛИЗ СЛАНЦЕВЫХ СМОЛ Камерная смола [c.148]

В отдельных статьях затрагиваются вопросы анализа сланцевых смол, фенолов и продуктов их переработки. Работы по анализу сланцевых продуктов, как методического характера, так и по установлению состава отдельных фракций сланцевых смол, вновь привлекли внимание исследователей. Углубление знаний о составе смолы должно оказать существенную помощь в вопросах [c.3]

Количественное определение фенолов может быть осуществлено чисто химическими и различными физико-химическими методами. Критическое рассмотрение различных методов свидетельствует о том, что в настоящее время пока еще отсутствуют методы количественного анализа фенолов с широким диапазоном применения. Это, в первую очередь, относится к анализу сложных фенольных смесей, изучение состава которых приводит к удовлетворительным результатам лишь при сочетании различных модификаций хроматографических методов с методами спектрального и химического анализа, а также с физическими методами фракционирования смесей ректификацией, кристаллизацией и т. д. Ректификация, как один из первых способов анализа фенолов, претерпела со временем значительные усовершенствования [15— 19] и в сочетании с другими методами не утратила своего практического значения до настоящего времени. Однако область ее применения весьма ограничена, поскольку фенолы образуют со многими соединениями азеотропные смеси. Особенно сильно отрица-, тельное влияние примесей на аналитическую ректификацию фенолов сказывается при исследовании коксохимических и сланцевых смол. [c.45]

Очевидно, что систематически изучать эти вопросы можно только сопоставлением данных по составу сырья й полученных из него гидрогенизатов. Такого рода исследования начались относительно недавно, когда были разработаны хроматографические методы анализа полукоксовых смол и сходных с ними по составу продуктов Широкое применение хроматографических методов в сочетании с экстракцией, ректификацией, спектральными и другими физико-химическими методами позволило идентифицировать в составе угольных, полукоксовых и сланцевых смол большое число индивидуальных соединений Так, например, только в углеводородных фракциях эстонской сланцевой смолы идентифицировано 288 индивидуальных углеводородов и 8 сопутствующих им соединений, содержащих серу [c.164]

До сих пор нет прямого подтверждения наличия кислородсодержащих функциональных групп в молекулах ископаемых порфиринов. В работе [824] масс-спектрометрически с использованием стеклянной обогреваемой системы напуска показано присутствие карбоксильных групп в молекулах порфиринов, выделенных из горючего сланца, сланцевой смолы и нефти. Тем не менее особенности поведения карбоксилированных порфиринов при масс-спектрометрическом анализе [825] не дают возможности получить достоверную информацию о карбоксилированных соединениях в смеси ископаемых порфиринов. Имеются указания на небольшие количества (до 2%) порфиринов с остатками карбоновых кислот и сложноэфирными группами [825—827] в битуминозных компонентах осадочных пород. Однако более поздние исследования [51, 319] не подтвердили этих данных, по крайней мере для порфиринов нефти и гилсонита. [c.147]

В настоящее время имеются экспериментальные данные, свидетельствующие о наличии определенного параллелизма между характером люминесцентного свечения, канцерогенной активностью и химическим строением конденсированных полициклических ароматических углеводородов [32]. Предпринимаются многочисленные попытки контролировать степень канцерогенности каменноугольных и сланцевых смол при помощи методов люминесцентного анализа. Углеводородные смеси, обладающие канцерогенной активностью, имеют [c.283]

Анализ фенолов представляет собой весьма сложную проблему, которая полностью не решена и до настоящего времени. Объясняется это как многообразием самих фенолов, которые к тому же часто бывают представлены в виде очень сложных смесей, так и многообразием требований, предъявляемых к методам их анализа. В смолах пиролиза каменного и бурого углей, например, обнаружено 122 фенола [1]. Менее изучены, но, по-видимому, не менее сложны по составу сланцевые смолы, в которых к настоящему времени идентифицировано 47 различных фенолов [2—4]. Естественно, что такие смеси не представляется возможным анализировать каким-либо одним из известных методов. Поэтому очень часто ограничиваются определением суммарного содержания фенолов, используя их характерные химические или физические свойства, обусловленные, как правило, наличием гидроксильной группы. Во многих случаях для практических целей бывает достаточно качественного анализа на присутствие в исследуемой смеси фенолов или какого-либо индивидуального фенольного компонента. Это особенно важно в тех химических процессах, где примеси фенолов в сырье оказывают отрицательное действие, или же при анализе всевозможных стоков и выбросов, так как многие фенолы высокотоксичны. [c.42]

Интерфейсы с выпариванием растворителя, основанные на преимущественном испарении более легкокипящего растворителя, обеспечивают более высокую степень обогащения элюата, который целиком поступает в масс спектрометр В одной из подобных систем [59] интерфейс концентрирует поток жидкости, позволяя ему стекать по нагреваемой электрическим током проволоке переменного сечения, температура которой меняется по ее длине, остаток жидкости поступает в масс спектрометр через капилляр и игольчатый вентиль Этот интерфейс обеспе чивает испарение около 95 % растворителя, т е 20 кратное обогащение при скоростях потока растворителей 3 мл/мии в случае н пентана, 2,8 мл/мии — для 2,2,4 триметилпентана, 1,7 мл/мин — для метанола и 0,7 мл/мин — для смеси мета нола и воды (50 50) С чистой водой нельзя получить хорошие результаты, так как поверхность провода гидрофобна, что вы зывает образование крупных капель Указанные максимальные скорости потока коррелируют с теплотами испарения, но они зависят также от летучести, вязкости, поверхностного натяжения Давление в ионном источнике позволяет получать масс-спектры в режиме ХИ и ЭУ Этот интерфейс использовался при анализе полициклических ароматических углеводородов определении фенолов в сланцевой смоле [59] [c.40]

Состав фенолов был исследован методом тонкослойной хроматографии на незакрепленном слое окиси алюминия по методике, описанной для фенолов сланцевой смолы [1]. Установлено наличие оксибензола, двухатомных фенолов и их производных с заместителями в кольце. Трехатомные фенолы в условиях анализа не элюировались. [c.4]

Анализ современного состояния переработки сланцевой смолы показывает, что значительная часть смолы не находит квалифицированного применения. Коксование смолы в кубах лишь частично решает проблему рациональной ее переработки. В то же время [c.84]

М и X к е л ь с о н В. Я. Определение карбоновых кислот в сланцевой смоле кондуктометрическим титрованием. В кн. Методы анализа горючих сланцев и продуктов их переработки , Таллин, 1961, с. 38—39. [c.319]

С и л л а н д X. А. Последовательное определепие классов сернистых соединений сланцевой смолы. В кн. Методы анализа горючих сланцев и продуктов пх переработки , Таллин, 1961, с. 43—50. [c.320]

Для гидрогенизации в жидкой фазе был использован остаток выше 325°, полученный после разгонки сырой сланцевой смолы. Результаты анализа этого остатка приведены в табл. 1. [c.67]

Нейтральные кислородные соединения. Факту наличия в сланцевой смоле нейтральных кислородных соединений до самого последнего времени не придавалось никакого значения. Это обстоятельство не поддается объяснению. В самом деле, нейтральные кислородные соединения представляют собой количественно преобладающую и самую активную часть сланцевой смолы. Можно без преувеличения сказать, что они определяют главные особенности смолы, и их свойства ближе всего объясняют свойства сланцевой смолы в целом. В течение 20 лет исследователи проходили мимо этих веществ, отмечая иногда то или иное их влияние на применяемые методики анализа или способы обработки смолы. Это тем более удивительно, что содержание, повидимому, больших количеств таких веществ в сланцевой смоле было всем хорошо известно. [c.20]

ТОВ легкокипящих фракций сланцевой смолы анализ должен производиться в две стадии первая — отгонка основной части масел с водяным паром и вторая — экстракция оставшейся части бензолом. [c.246]

Занимаясь изучением состава дизельной фракции генераторной смолы и продуктов ее переработки адсорбционным хроматографическим методом, мы столкнулись с фактом очень большого расхождения результатов, получаемых по методам Г. Л. Стад-никова (с хлорным железом) и адсорбционно-хроматографическому (табл. 1). Так, содержание нейтральных кислородных соединений в обесфеноленной фракции сланцевой смолы 180— 300° равно 22% по методу Г. Л. Стадникова и 14,5% по адсорбционно-хроматографическому, а в метанольном экстракте той же фракции — 92% по методу Г. Л. Стадникова и только 41,5% по адсорбционно-хроматографическому методу. Та же картина была получена при анализе специально составленных искусственных смесей с различным содержанием кислородных соединений. Компонентами для этих смесей послужили углеводородная фракция и фракция кислородных соединений, полученные хроматографическим разделением обесфеноленного метанольного экстракта фракции 180—300° сланцевой генераторной смолы. Представленный в табл. 2 элементарный состав этих компонентов свидетельствует о полном отсутствии кислородсодержащих соединений в углеводородной фракции. [c.132]

Рефрактометрический способ определения содержания фенолов применим для анализа легких и средних фракций сланцевой смолы. [c.144]

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ НЕКОТОРЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ СЛАНЦЕВОЙ СМОЛЫ [c.145]

Из балансовых материалов анализа работы фенольного отделения опытного смолоперерабатывающего цеха сланцеперерабатывающего комбината им. В. И. Ленина следует, что потери фенолов с содовым раствором составляют от 5 до 10% от потенциального содержания фенолов в исходной фракции сланцевой смолы. [c.236]

Интересными являются также вопросы качества получаемых конечных сырых продуктов после разгонки сланцевой смолы под атмосферным давлением. В табл. 3, 6, 7, 9, 10 нами приведены для сравнения результаты анализа смол [c.214]

Обсуждение результатов. Анализ настояш,ей работы показывает, что раствором соды выделяются из фракций сланцевой смолы, кроме карбоновых кислот, и двухатомные фенолы в количествах, в среднем в три раза превышающих количества карбоновых кислот. [c.238]

Эстония. Работы по аналитической химии ведутся главным образом в Тартуском университете. Таллинском политехническом институте. Сельскохозяйственной академии. Институте химии АН ЭССР и Институте сланцев. Наибольшее количество работ посвящено различным видам хроматографии. В Эстонской ССР развивается сланцевая, пищевая, текстильная, химическая, электронная промышленности, что требует изыскания новых, быстрых, чувствительных и достаточно точных методов анализа. В этом направлении и ведутся исследования в области хроматографии. Разработаны методы анализа сланцевой смолы, текстильных волокон, биологических объектов и пищевых продуктов. Для анализа неорганических веществ предложены методики тонкослойного хроматографического разделения и непосредственного количественного определения на хроматограммах. Другое направление исследований — разработка новых методов определения микро- и субмикроколичеств элементов в веществах высокой чистоты, а также в биологических объектах, воздухе, воде и породах. [c.213]

В анализе сланцевой смолы наибольшее распространение нашло несколько видоизмененный метод Троцоло и Либера [19], по которому оксимирование проводят спиртовым раствором частично нейтрализованного солянокислого гидроксиламина. [c.100]

Углеродные адсорбенты из сополимеров сланцевой смолы в зависимости от обгаров (обгары 15-23 %) могут быть использованы для поглощения плохо сорбируемых и хорошо сорбируемых веществ, в процессах очистки воздуха и газовой среды от органических примесей и сорбции благородных металлов из растворов (30-32 %). Хроматографическим анализом показано, что низкообгарные адсорбенты на основе легко-средней фракции сланцевой смолы обладают хорошими разделительными свойствами (табл. 10.53). [c.584]

Механизм действия растворителя на смолу весьма сложен-Анализ состояния данной проблемы в химии нефти и сопоставление литературных данных с результатами экспериментов показывают неприменимость к сланцевой смоле общепринятой теории реверсивной коагуляции, выдвинутой Неллен-штейном для объяснения механизма деасфальтизации нефти пропаном и другими растворителями. Разделение смолы углеводородными растворителями следует рассматривать как процесс жидкостной экстракции, сопровождающейся частичным разрушением водородных связей и ослаблением взаимодействия между полярными молекулами смолы. [c.8]

Процбос обесфеноливания сланцевых смол и их фракций с разных точек зрения изучался многими авторами [9—18]. Боль-шинство работ, посвященных нахождению оптимальных условий процесса чисто экспериментальным путем, яе дали достаточного-материала для теоретических обобщений. Исключением являются лишь две работы—Валландера [14] и Раудсеппа [И]. Работа Б. В. Валландера представляет собой первую попытку создания метода расчета процесса обесфеноливания, причем автору удалось довольно удачно подобрать эмпирическую формулу, дающую хорошее совпадение с экспериментальными данными. Подробный анализ этой формулы сделан в нашей предыдущей работе [15]. [c.41]

Аарна А. Я., К а с к К. А. Об определении группового состава средних фракций сланцевой смолы методом хроматографического анализа. Труды Талл, политехи, ин-та, серия А, № 51, 1953. [c.226]

Элементарный анализ смолы показывает, что па долю пеугле-водородных соодхшепнй, главным образом кислородных, приходится 65—70% всех компонентов смолы, так как сумма кислорода, серы и азота составляет в среднем 6—7%. Но основная масса кислородных соединений концентрируется в высших фракциях, следовательно, в низкокипящих погонах, наоборот, преобладают углеводороды. Это и дает возможность успешно перерабатывать сланцевую смолу на бензины и лигроины. [c.423]

Метод препаративной газовой хроматографии был применен для анализа эстонской сланцевой смолы. [c.216]

Аарна А. Я. Определение альдегидов в сланцевой смоле. В кн. Методы анализа горючих сланцев и продуктов их переработки , Таллин, 1961, с. 17-18. [c.319]

Анализ проводится по усовершенствованному авторами кондуктометри-ческому методу А. Л. Штерн. Метод рекомендован для производственного контроля процессов обесфеноливания и выделения фенолов из фракций сланцевых смол. [c.252]

Половой Ю. Н. Структурно-групповой анализ иолимеризационных сланцевых смол. В сб. Химия и технология горючих сланцев и продуктов их переработки , вьш. 8, Л., Гостоитехиздат, 1960, с. 231—236. [c.325]

Лигроин, полученный деструктивной гидрогенизацией с рисайклом сырой сланцевой смолы из колорадских горючих сланцев, содержал 49,1% парафинов, 20,3% циклопарафинов, 7,8% олефинов и 22,8% ароматических углеводородов. Лигроин содержал небольшие количества сернистых, азотистых и Кислородных соединений. Состав лигроина был определен с помощью анализа 105 близко кипящих фракций. [c.327]

Получаемая в камерных печах комбината сланцевая смола не является однородной и в зависимости от технологических условий работы того или иного из имеющихся шести полублоков отличается по своему составу. Анализ отобранных 24 марта 1960 г. проб камерной смолы но отдельным нолублокам приведен в табл. 1. [c.192]

Из анализа данных табл. 5 выясняется, что раствором соды было выделено только 30—60% кислот сланцевой смолы, остальные остались растворенными во фракции, несмотря на то, что количество соды превышало в 4 раза теоретически необходимое. Следовательно, применявшийся метод обескарбонивания однократной промывкой явно не эффективен. [c.240]