Фенетидины определение

Окисление я-фенетидина (определение серебра). При окислении п-фенетидина персульфат-ионом образуются окрашенные продукты реакции. Эта реакция катализируется соединениями [c.156]

Каталитическую реакцию окисления г-фенетидина перйодатом калия применяют для определения марганца в азотной кислоте. Показана возможность определения 1-10 % марганца в 1 г кислоты [179]. [c.163]

Определение дульцина [103]. Смешивают 10 мл водного раствора, содержащего около 10 мг дульцина, с 50 мл 3 н. серной кислоты и кипятят 4 ч с обратным холодильником. После охлаждения добавляют 40%-ный раствор ЫаОН до щелочной реакции и отгоняют образовавшийся 4-фенетидин с водяным паром. Отгон (500 мл) собирают в приемник, содержащий 15 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты. Разбавляют 20 мл отгона водой до объема 50 мл, добавляют 4 мл той же кислоты, охлаждают до -4-10°С и добавляют 1 мл 1 %-ного раствора ЫаЫОг. Через 10 мин вводят [c.36]

Определение фенацетина [82]. Пробу, содержащую 0,15— 0,20 г фенацетина, растворяют (или экстрагируют) в хлороформе и разбавляют этим же растворителем до объема 100 мл. Смешивают 10 мл хлороформного раствора с 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и хлороформ отгоняют. Оставшийся солянокислый раствор выпаривают до объема 1 мл, разбавляют небольшим количеством воды, охлаждают и разбавляют водой до объема 50 мл. В результате гидролиза в растворе образуется 4-фенетидин. Смешивают 2 мл раствора с 8 мл 50%-ного раствора цитрата аммония и 0,1 мл 1%-ного раствора СгОз. Оптическую плотность красного раствора измеряют при 543 нм. [c.241]

В колбу последовательно вносят 1 мл исследуемого раствора, 1 мл rt-фенетидина, 1 мл пирокатехина и водой доводят объем до 4 мл после тщательного перемешивания добавляют 1 мл раствора бромата калия и затем смесь многократно и энергично встряхивают. В момент прибавления КВгОз замечают время по секундомеру. Часть раствора переносят в прибор для измерения оптической плотности и останавливают секундомер, когда стрелка гальванометра достигает определенного деления. Аналогичные измерения проводят со стандартным раствором ванадата аммония и с дистиллированной водой. [c.148]

Определение серебра. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют по 1 мл растворов сульфата марганца, п-фенетидина и персульфата калия. Доводят объем смеси водой до 5 мл. Параллельно проводят холостой опыт. В присутствии серебра появляется красно-коричневая окраска. [c.157]

Используются реагенты двух типов окрашенные, разрушающиеся в ходе реакции [3,4], и не поглощающие в видимой области спектра, в результате окисления которых образуются окрашенные продукты реакции [1, 2, 7]. Второй тип реагентов является предпочтительным, поскольку позволяет определять Со с большей избирательностью. Наиболее приемлемой по кинетическим характеристикам является реакция окисления пирокатехина (ПК) перекисью водорода [1, 7]. В результате окисления ПК образуются продукты бурого цвета. В присутствии активатора п-фенетидина чувствительность определения повышается [7], однако вследствие использования сравнительно малых концентраций ПК избирательность снижается. В описанных [7] условиях Со определяют с помощью ПК и -фенетидина в боратном буферном растворе при pH 9,18—9,40. Определению мешают Си, N1, Мп, Ре. [c.130]

С повышением температуры увеличивается скорость каталитической реакции и коэффициент чувствительности метода. Например, значения параметров а и Ь градуировочных графиков для определения Ре по реакции окисления л-фенетидина равны для 25°С а = 0,0016 мин- и 6 = 4,88-10 л-моль- - [c.22]

Для разработки метода определения железа была использована каталитическая активность его комплексов с о-фенантролином 5], а также с 8-гидроксихинолином и ацетилацетоном. В качестве индикаторных реакций выбраны реакции окисления пероксидом водорода вариаминового голубого и п-фенетидина, которые хорошо растворимы в водно-органических средах. Скорость реакции измеряли в среде хлороформ — этанол — вода (80 19 1). Зависимость скорости реакции от концентрации о-фенантролина имеет максимум, отвечающий образованию каталитически активных комплексов состава 1 3 (см. рис. 12). [c.37]

Определение Ре в солях экстракционно-каталитическим методом по реакции окисления п-фенетидина пероксидом водорода [68]. [c.79]

Используются и другие реакции с участием перекиси водорода окисление пирокатехинового фиолетового (чувствительность 10 мкг мл, избирательность очень мала) окисление л-фенилендиамина (чувствительность 0,7 мкг мл). разложение перекиси водорода в щелочной среде (чувствительность мкг мл) окисление перекисью водорода иодид-иона. Иногда каталитическими свойствами обладают только строго определенные комплексные соединения железа. Так, уже описанную хемилюминесцентную реакцию окисления люминола перекисью водорода железо катализирует только в том случае, если оно входит в состав красной кровяной соли или в комплексное соединение с триэтилен-тетрамином (чувствительность реакций—10 нг мл, мешающие элементы — медь, кобальт, ванадий). Комплексное соединение железа с о, а -дипиридилом катализирует реакцию окисления п-фенетидина перекисью водорода с помощью этой реакции можно открыть до 0,1 нг мл железа. Для определения железа в тетрахлориде германия, веществе, употребляющемся в полупроводниковой промышленности, ис- ( пользуют реакцию окисления перекисью водорода очень сложного органического вещества — стильбексона. В кис- [c.74]

Описанные способы определения п-фенетидина, п-аминофенола и анилина проверяли на искусственно приготовленных образцах реакционной смеси. Полученные результаты приведены в таблице. Средняя относительная ошибка определения составляет %). для п-фенетидина +4,2 для п-аминофе-нола + 2,3 для анилина + 7,8. [c.70]

Предлагаемые методики были применены для анализа технологических реакционных смесей, полученных на стадии опытного производства. Расхождение меаду двумя параллельными определениями для п-фенетидина и п-аминофенола не превышает + 5% отн., для анилина + 10 отн. [c.70]

Предложен новый метод опред ления п-фенетидина по реакции с хлорным железом. Метод пригоден ддя определения п-фенетидина в присутствии других аминов. [c.71]

Пример 1. Для определения следов меди используют реакцию Н2О2 с п-фенетидином, идущую с образованием окрашенных продуктов и катализируемую солями меди. Для количественного определения исследовано изменение оптической плотности раствора во времени в присутствии различных количеств меди [c.231]

К i мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл воды и по 0,5 мл 0,2%-ного раствора диэтиланилина (или л-фенетидина) и насыщенного раствора KJO4. Секундомер включают в момент добавления последнего раствора. Спустя строго определенное время, измеряют оптическую плотность раствора [c.85]

V Например, при определении фенацетина образовавшийся при его гидролизе ге-фенетидин титруют потенциометрически [45] раствором МаКОа при комнатной температуре. Определению не мешают многие компоненты лекарственных смесей. [c.272]

Колориметрическое определение окрашенного в лимонно-желтый цвет соединения, образующегося при взаимодействии п-фенетидина с п-ди-метиламинобензальдегидом. [c.78]

Иидзима и Хасимото [7971 предложили определять никель по каталитической реакции окисления п-фенетидина феррицианидом калия. Чувствительность составляет б 10 мкг/мл. Определению мешают медь, кобальт, железо и др. [c.141]

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл воды и по 0,5 мл растворов диэтиламина (или п-фенетидина) и перйодата калия. В момент добавления раствора перйодата калия включают секундомер. Спустя строго определенное время измеряют оптическую плотность раствора (метод фиксированного BpeSie-ни). Содержание марганца в растворе находят по калибровочному графику, построенному в координатах логарифм концентрации — оптическая плотность. [c.155]

Б002249. Электрополярометрическое определение анилина, толуидина, п-анизидина, п-фенетидина, альфа-нафтола, бета-нафтола, п-аминофенола, о-крезола, мнкрезо-ла, фталевого ангидрида, малеинового ангвдрида, свинца, марганца, нитрофенола, нитротолуола. - Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. 1969 г., 96 стр. [c.11]

Для фотометрического определения малых количеств цианид-ионов по реакции образования пиридиниевых красителей в работе [492] рекомендованы следующие ароматические амины о-анизидин, ге-фенетидин, о-дианизидин, ге-амино-К,К -диметиланилин, пипе-разин, бензидин, га-фенилендиамин и га-аминодифениламин. Три последних являются лучшими. При определении 0,1—1 мкг С /мл с применением 0,2%-ного раствора амина в 0,5 М НС1 лучшие результаты дает га-фенилендиамин. Для более высоких концентраций N (2 мкг1мл) ж с применением 1 %-ного раствора амина лучшим является бензидин. [c.106]

Для разработки метода определения меди использована реакция окисления п-фенетидина, катализируемая комплексами Си с 2,2 -бихинолилом и неокупроином. Окислителем служил пероксид водорода, определение проводили в среде хлороформ-этанол-вода (80 19 1). Комплексы меди можно экстрагировать хлороформом и изопентиловым спиртом, причем каталитическая активность комплексов в указанных средах примерно одинакова. Скорость реакции практически не меняется в интервале содержания этанола от 5 до 19% (об.). [c.36]

Определение меди. Для разработки методов определения меди была использована реакция окисления п-фенетидина, катализируемая комплексами меди [4] с гетероциклическими аминами, 2,2 -бихинолилом (БХ) и неокупроином (НК). Труднодоступный и взрывоопасный гидронероксид кумола заменили пероксидом водорода и определение проводили в среде хлороформ — этанол— вода (71 29 0,2). Комплек сы меди можно экстрагиро- [c.153]

Однако, в отличие от ртути, соединения серебра катализируют и окислительно-восстановительные реакции. Вероятно, это связано с существованием не только одновалентных, но и двухвалентных ионов серебра. Например, реакции окисления некоторых органических веществ персульфат-ионом катализируются соединениями серебра и могут быть использованы в качестве индикаторных для его определения. Найдено, что органическими восстановителями в этих реакциях могут быть /г-фенетидин, пирокатехиновый фиолетовой, кадион. Очень интересна индикаторная реакция на серебро — окисление п-фенетидина персульфат-ионом. Дело в том, что в этой реакции соединения серебра выполняют ррль активаторов, а катализатором служат соединения марганца. При помощи этой реакции можно определить до 2 10 мкг/мл серебра. [c.80]

Каталитическое действие ванадия (V) при окислении п-фенетидина броматом использовано Себелледи и Айтай для разработки кинетического метода определения ванадия. В присутствии пирокатехина в качестве активатора достигнута чувствительность 5.10 мкг/мл [1]. При изучении активирующего действия оксикарбоновых кислот на каталитическую активность ванадия нами обнаружено, что реакцией л-фене-тидина с броматом в присутствии сульфосалициловой кислоты можно определять ванадий с чувствительностью до. 210 мкг/мл. Сульфосалициловая кислота при этом подавляет каталитическую активность железа. Это позволяет разработать методику определения ванадия в объектах с большим содержанием железа без предварительного его отделения. [c.69]

Такой же чувствительной (10 мкгЫл) индикаторной реакцией для определения рутения кинетическим методом оказалась реакция окисления /г-анизидина сульфатом Мп(1И) [52]. Эта реакция обладает также и хорошей избирательностью определению рутения не мешают соединения остальных элементов группы платины и золота. В той же работе [52] приводятся еще две реакции, катализируемые соединениями рутения окисление сульфатом Мп(1П) ге-фенетидина и ге-аминобензойной кислоты. [c.314]

Газовая хроматография фенацетина и возможных примесей — ацетанилида, п-хлор-ацетанилида и и-фенетидина. (Кол-венное определение более чем до 50 ч. на 1 млн. НФ Epon-iOOl иа хромосорбе G т-ра 145—180°.) [c.203]

Цветные реакции таллия(1П) с аминосоединениями — п-фенетидином [43], ге-аминофенолом [44], амидопирином [45], сульфаниловой кислотой, га-толуидином, и-анизидином [46], аминодифениламином (в присутствии а-нафтола) [47] — также используются для определения этого элемента. [c.386]

В настоящей работе изучены возможности разработки быстрого метода аналитического контроля состава указанных реакпионных смесей. На основе полученных данных предлагается описанный ниже способ количественного определения п-фенетидина, п-аминофенола и анилина, одновременно присутствующих в реакционной смеси. [c.64]

Близость химических свойств определяемых соединений как ьосителей первичной аминогруппы чрезвычайно затрудняет решение поставленной задачи и, таким образом, исключает возможность применения ранее известных реакций дая определения п-аминофенола, п-фенетидина и анилина (диазотирование с последупцим азосочетанием, конденсация аминов с карбонилсодержащими соеданениями и др.). [c.64]

В литературе описано достаточно много методов фотометрического определения п-фенетидина и п-аминофенола /1-4/. Однако методы, основанные на образовании индофенолов, Еизосоединений, взаимодействии с хлорным железом, а Также реакция с резорцином я иодом и другие,не дают необходимой чувствительности. В связи с займ определение п-аминофената и п-фенетидина по любому из перечисленных методов невозможно без предварительного концентрирования определяемых компонентов. Поэтому был применен метод [c.76]