Сульфокислоты ароматические идентификация

Большинство нефтей исследовано на содержание в них ксилолов сульфированием и гидролизом сульфокислот с целью идентификации отдельных изо.меров. Прн этом некоторые авторы, на основании применения указанной методики, приходят к выводу, что метаксилол, по сравнению с орто- и параксилолами, содержится в преобладающем количестве. При исследовании ароматических углеводородов нефтей Грузии тем же методом, нами также замечено, что метаксилол выделяется в преобладающем количестве, ио об этом факте умалчивали по следующим соображениям. [c.23]

Число описанных в литературе металлических солей ароматических сульфокислот довольно значительно. Свойства отдельных солей не представляют особого интереса для химиков-органиков и поэтому они здесь не рассматриваются. За немногими исключениями эти соли хорошо растворимы в воде и выделяются из концентрированных растворов в виде кристаллической массы, причем кристаллы нередко представляют собой гидраты. Сухие соли не имеют постоянной температуры плавления и таким образом непригодны для идентификации сульфокислот. [c.199]

Очень широко применяются для идентификации и количественного определения сульфокислот их труднорастворимые соли с органическими основаниями. Этот метод чрезвычайно прост, так как производные получаются непосредственным сливание растворов сульфокислоты и реагента, но требуется высока ] чистота определяемых сульфокислот, так как в случае загрязненных кислот получаются плохо кристаллизующиеся масла. Сведения о применении аминов для идентификации сульфокислот очень разбросаны в литературе. Для идентификации могут применяться как жирные так и ароматические амины Из ароматических аминов широкое применение нашли /2-толуидин — [c.304]

СУЛЬФОКИСЛОТЫ, МЫЛА и ДЕТЕРГЕНТЫ. О важности сульфокислот свидетельствует уже то, что мы неоднократно упоминали их еще до того, как перешли к рассмотрению органических соединений серы. В гл. 16 мы отмечали, что арилсульфокислоты можно получать при помощи электрофильного ароматического замещения. Образование фенолов при взаимодействии таких сульфокислот с натриевой щелочью обсуждалось в гл. 23. Мы уже несколько раз встречали эфиры сульфокислот в качестве субстратов при нуклеофильном замещении. Синтез сульфамидов, а также их применение для идентификации различных аминов с помощью реакции Гинзберга были описаны в гл. 21. И все-таки о сульфокислотах можно еще многое рассказать. Ниже мы остановимся на использовании солей сульфокислот в качестве моющих веществ, а в конце следующего раздела подробно рассмотрим сульфамиды, обладающие антимикробным действием. Интересно, что в первом случае усилия направлены на то, чтобы соли сульфокислот механически удаляли бактерии во втором же случае стремились к тому, чтобы сульфамидные препараты обладали антимикробной активностью. [c.342]

Ароматические углеводороды, отделенные в виде сульфокислот, могут быть выделены разложением последних перегонкой с перегретым водяным паром при 150—170° С [1]. Разложение сульфокислот используют для идентификации ароматических углеводородов топлив. Предельные углеводороды топлива, оставшиеся после сульфирования, перед дальнейшим анализом промывают для удаления следов кислоты и высушивают. [c.201]

Ароматические сульфокислоты, за некоторыми исключениями, не имеют определенной температуры плавления или температуры кипения. Поэтому для идентификации чистых сульфокислот их чаще всего превращают в сульфохлориды действием пятихлористого фосфора [c.99]

Сопи сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) предложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой. В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

Тривиальные методы идентификации иик()в в ГЖХ для используемых летучих форм сульфокислот и других ароматических соединений часто трудно осуществить в связи с недоступностью, трудоемкостью и длительностью синтезов отдельных компонентов анализируемой смеси и недостаточностью сведений по молекулярным характеристикам разделяемых продуктов. [c.117]

Наиболее характерными производными ароматических сульфокислот, которыми пользуются для их идентификации, являются их хлорангидриды [c.13]

Так же гладко реагируют сульфохлориды с первичными и вторичными алифатическими и ароматическими аминами. Реакции могут быть использованы для непосредственной идентификации сульфокислот без превращения их в галогензамещенные. [c.612]

В табл. приведены расчетные и опытные величины времен удерживания фторан-гидридон сульфокислот ароматического ряда в иатура 1ьиых и относительных единицах измерения, которые свидетельствуют о хорошей сходимости расчетных и опытных результатов. При этом средняя ошибка в расчете параметров удерживания находится на уровне 3%. Эти данные свидетельствуют о хороших возможностях предлагаемого расчетного метода идентификации органическ, 1х соединений. [c.124]

Гваякол- и креозотсульфокпслоты дают с обычныхми алкалоидами, в том числе с морфином и кодеином, аморфные соли [20]. В литературе описан способ очистки сульфокислот осаждением их н-проппл- и циклогексиламином, а также ароматическими аминами [21]. Многие сульфокислоты дают с бензил- [22] или тт-хлор-бензилтиуронппхлоридом [23] кристаллические соли, являюш иеся прекрасным средством для их идентификации. Сульфокислоты легко получаются из большинства углеводородов и поэтому для идентификации последних указанные солп более удобны, чем какие-либо другпе производные. [c.200]

Многие соли сульфокислот с ароматическими аминами синтезированы либо с целью подыскания соединений для идентификации сз льфокпслот и аминов, либо для разработки методов разделения полученных прп сульфировании продуктов реакции. Найти плохо растворим в воде, а поэтому легко выделяемую соль сульфокислоты г, ароматическим амином, вообще говоря, гораздо легче, чем соль металла, обладающую этим же свойством. Так как сульфокислоты сильно ионизированы, их соли гидролизуются не больше, чем хлоргидраты. Вместе с тем благодаря слабым основным свойствам ароматических аминов эти соли можно анализировать путем титрования щелочью с фенолфталеином в качестве индикатора [24]. Многие соли сульфокислот с ароматическими аминами плавятся илп разлагаются при определенной температуре. [c.200]

Для идентификации ароматических оснований пригодны также их соли с сульфокислотами. Правда, этот метод был предложен для характеристики сульфокислот, но, имея известною сульфокислоту, можно, конечно, использовать его и для распознавания ариламинов . [c.759]

Выделение и идентификация ароматических углеводородов основаны на способности этих углеводородов вступать в разнообразные химические реакции, селективно растворяться в ряде растворителей и давать кристаллические производные со многими органическими веществами. Наиболее распространенным реагентом на ароматические углеводороды является концентрированная серная кислота. Если обрабатывать фракцию, лишенную непредельных углеводородов, 100%-ной Н2304, то ароматические углеводороды образуют сульфокислоты и перейдут в серпокислотный слой. При дальнейшей перегонке с паром сернокислотной вытяжки, разбавленной водой, сульфокислоты разлагаются с регенерацией серной кислоты и ароматического углеводорода. [c.135]

Некоторые масс-спектры приведены на рис. 82. Материал, летучий при температуре жидкого азота, был в основном представлен окисью углерода и содержал малое количество метана и следы сероводорода и хлористого водорода. Материал, летучий при температуре твердой углекислоты, в дополнение к указанным выше соединениям содержал бромистый водород, сероуглерод, двуокись серы, сероокись углерода и двуокись углерода. При комнатной температуре в газообразных продуктах был найден дихлорбензол, В дополнение были обнаружены следы бензола и ряд углеводородных осколков, характерных для распада конденсированных ароматических систем. Пик с массой 50 был необычайно велик. Некоторая часть твердого продукта, оставшегося в системе, была помещена в емкость, непосредственно соединенную с масс-спектрометром без промежуточного натекателя при этом для различных температур был получен ряд спектров, которые не позволили провести полной идентификации всех продуктов. Было идентифицировано лишь два соединения бензофенон и следы нафталина. Один из полученных спектров приведен на рис. 82. Из полученных результатов следует, что соединение содержало углерод, водород, кислород, серу, хлор и бром. Весь хлор представлен дихлорбензолом, наличие которого подтверждает существование бензольного кольца, замещенного двумя атомами хлора в исходном соединении. Бром был идентифицирован в виде бромистого метила, что указывает на наличие группы — СНгВг. Кислород и сера в подавляющем большинстве представлены СО, OS, СО2, SO2 и S2. Группы, ответственные за появление такой сложной смеси, могут быть определены следующим образом. Образование СО связано с соединениями типа простых эфиров и кетонов, содержащих лишь один атом кислорода в молекуле. Двуокись углерода образуется с большой вероятностью из соединений, содержащих два и более атомов кислорода в молекуле очень близко один от другого (ангидриды кислот и карбоновые кислоты). По аналогии можно считать, что SO2 характеризует группу сульфокислот. Группы, ответственные за появление OS и S2, не могут быть установлены точно. Они свидетельствуют, конечно, о соседстве атомов кислорода и серы и наличии более чем одного атома серы. Содержание нафталина мало (так же как и содержание бензола), и это может свидетельствовать о наличии конденсированной системы, а не присоединенной нафталиновой группы. Присутствие бензофенона позволяет сделать очень важные выводы о структурной группе исследуемой молекулы этот факт свидетельствует также, что бензофеноновая группа не очень прочно связана с остальной частью скелета. Эта часть молекулы, как показали дальнейшие исследования, представлена структурой [c.180]

При действии N-гaлoидaмидoв ароматических сульфокислот 491—493] или М-хлорамидов карбоновых кислот с последующей обработкой хлорной платиной [493] образуются высоко плавящиеся кристаллические осадки. Реакцию проводят в сухом ацетоне. В табл. 7 приводятся данные для некоторых производных сульфидов, используемых с целью идентификации. [c.61]

Большинство ароматических сульфокислот идентифицировано превращением их в сульфамиды. Температуры плавления амидов и анилидов, полученных из соответствующих галоидоангидридов сульфокислот обработкой их аммиаком, приведены во II ч. (гл. 3, табл. 2—17). N-зaмeщeнныe амиды, кроме анилидов, известны сравнительно для небольшого числа сульфокислот и представляют интерес главным образом для идентификации или получения аминов. Исключением являются производные сульфаниламидов, основное значение которых определяется их терапевтическими свойствами. Недавно опубликован обширный обзор [1а] по производным сульфамидов, и поэтому эти производные в таблицы здесь не включены. [c.7]

Сульфокислоты, главным образом ароматические. Для идентификации свободные кислоты или их соли (см. стр. 233) действием пятихлористого фосфора переводят в хлорангидриды, а из них, действием аммиака или анилина, получают растворимые в едком натре амидо- или анилидопроизводные. [c.262]

Одноатомные фенолы вполне стабильны, а многоатомные легко окисляются, особенно когда они содержат гидроксильные группы в орто- или лара-положении по отношению друг к другу. Их Щелочные растворы поглощают кислород из воздуха и быстро темнеют. В литературе описано много цветных проб на фенолы, среди которых имеются проба с хлористым железом, реакция Либермана, реакция сочетания с диазотированной сульфокислотой или другими ароматическими аминами с образованием азокрасителя. Некоторые из этих проб относительно неспецифичны, но обычно для идентификации фенольной фракции в элюатах, отобранных после хроматографической колонки, используют какое-либо сочетание проб. [c.317]

Амиды сульфокислот представляют хорошо кристаллизующиеся соединения, определение точек плавления которых оказывает иногда большую услугу при идентификации ароматических углеводородов. Вследствие сильно отрицательного характера группы С Н .ЗО,, водородные атомы КН,-группы могут замещаться мёталлами. Поэтому сульфамиды растворимы в щелочах и в аммиаке. [c.392]

Для идентификации сульфокислот и их солей используется образование солей с ароматическими аминами, лучше всего с анилином, о- или /г-толуидином (1) или с хлоридом S-бензилизо-тиурония (2) [c.405]