Хроматограф колоночный схема

Рис. 6.4. Схема разделения ХОС на фракции ме-годом колоночной жидкостной хроматографии

Рис. 12. Схема устройства для колоночной хроматографии.

Рис. 1. Принципиальная схема колоночной хроматографии

Рис. 1.2, Схема колоночного хроматографа.

Кроме колоночной хроматографии в настоящее время применяется разделение компонентов смеси на бумаге (бумажная хроматография) и так называемая тонкослойная хроматография. Бумажная хроматография осуществляется нанесением разделяемой смеси на край бумажной полосы или угол листа специальной фильтровальной бумаги для хроматографии. Бумажную полосу верхним или нижним краем помещают в растворитель, движением которого осуществляется разделение смеси на компоненты. При использовании листа бумаги промывание ведут сначала вдоль одной из сторон бумаги, затем лист поворачивают на 90° и снова подвергают промыванию. На рис. 8.10 приведена схема установки для хроматографического разделения на бумаге. После элюирования бумагу высушивают, определяют на ней зоны отдельных компонентов смеси и разрезают на полосы или куски для количественных измерений. [c.217]

Рис. 10.1. Схема разделения компонентов смеси н методе фронтальной колоночной хроматографии

Рис. 1.12. Схема расположения всей системы для колоночной хроматографии, включая автоматический сбор элюата с помощью коллектора фракций и непрерывное измерение ферментативной активности.

Внутри каждого вида хроматографии по мере их развития возникали и продолжают возникать различные варианты или разновидности. Так, адсорбционная и распределительная хроматография может осуществляться на колонках, фильтровальной бумаге, тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку колонки могут иметь различную форму и конструкцию. В зависимости от этих факторов различные варианты получают соответствующие названия колоночная, бумажная, тонкослойная и т. д. (см. схему). [c.12]

Необходимо отметить, что любые варианты схем хроматографического анализа, основанных на детектировании выделенных веществ в элюате, имеют один общий недостаток. Концентрация веществ в элюате в несколько раз меньше, чем в стационарной фазе, а именно тем меньше, чем больше коэффициент распределения, соответствующий условиям элюирования вещества из колонки. Вынужденное разбавление при элюировании приводит к увеличению значений пределов обнаружения. Большие возможности для снижения пределов обнаружения открывает схема хроматографического анализа с непосредственным определением веществ в хроматографической колонке или в плоском слое. Эта схема пока применяется сравнительно редко, что объясняется ограниченными техническими возможностями детектирования веществ непосредственно в стационарной фазе. Во всех видах плоскостной хроматографии, где такую схему детектирования реализовать значительно проще, чем в колоночной, ей отдается предпочтение. В последнее время наметилась тенденция распространения сферы применения этой схемы и на коло- [c.180]

Схема разделения на шесть фракций ионов 19 металлов с использованием колоночной экстракционной хроматографии. [c.527]

На рис. 1.2 показана схема типичного колоночного хроматографа. Неподвижной фазой заполняют стеклянную, пластмассовую или металлическую трубку, исследуемую пробу помещают в верхнюю часть заполненной трубки и через колонку из резервуара с элюентом про- [c.17]

На рис. 1.1 представлена блок-схема хроматографа, которая справедлива для всех видов колоночной хроматографии, одна- [c.8]

На рис. 179 показана схема типичного колоночного хроматографа. [c.315]

Схема разделения с антипараллельным градиентом W°G может соответствовать колоночной хроматографии [c.47]

Мое следующее соприкосновение с хроматографией произошло лишь спустя два года. Во время войны я работал в лаборатории металлургии Чикагского университета. Передо мной стояла задача разработать промышленный метод выделения тогда еще нового элемента плутония, присутствовавшего в незначительных количествах в смеси урана и высокорадиоактивных продуктов его распада, причем технологическая схема должна была предусматривать дистанционное управление процессом. Вспомнив свои беседы с Цехмейстером, я включил колоночную хроматографию на неорганических сорбентах в число различных методов разделения, которые предстояло исследовать работавшей со мной группе химиков. Однако такой подход не выдержал конкуренции со стороны более понятного в то время метода соосаждения. [c.7]

ХАвтоматизированную систему для серийных анализов ферментов можно применять и в колоночной хроматографии [47]. Схема прибора для обнаружения ферментов в элюатах приведена на рис. 36.2 [48, 49]. В этом приборе роль коллектора фракций выполняет сборник образцов. При помощи пробоотборников фермент и субстрат подаются в нужной пропорции в смеситель. На выходе из смесителя поток рассекается пузырьками воздуха на равные части и поступает в спираль, погруженную в реакционную баню. После смешивания с реагентом, останавливающим ферментативную реакцию, раствор поступает в деаэратор, а за- [c.12]

Основные трудности в анализе следовых количеств органических суперэкотоксикантов связаны с тем, что для большинства соединений практическл отсутствуют типовые схемы, ана.по1 ичные схемам разделения и концентрирования, применяемым в анализе следовых количеств неорганических соединений В лучшем случае можно применять типовые схемы их разделения на фуппы. Классическим примером может служить схема разделения ХОС методом колоночной хроматографии на силикагеле [16-18 Однако добиться полного фуппового разделения, как правило, не удастся Полнота разделения зависит от характеристик сорбентов, способов модификации поверхности, условий ее активирования и т.д. [c.154]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

Использование ступенчатых градиентов. Как отмечено в разд. 1.2.3 и на рис. 1.3, препаративную ЖХ можно использовать как быстрое средство выделения или обогащения классов соединений в условиях ступенчатого градиента. Иногда для простых смесей на этом может быть закончена необходимая очистка (см. пример на рис. 1.27). В других случаях для разделения сложного образца с компонентами, сильно отличающимися по полярности, может быть необходимо использовать многоступенчатую последовательность. Если оставить в стороне вопросы, связанные с растворимостью образца (см. разд. 1.6.2.2.6), то в адсорбционной ЖХ с помощью комбинации только четырех растворителей можно создать последовательность восьми градиентных ступеней и быстро разделить образец на фракции, которые затем можно индивидуально очистить в изократическом режиме. В каждой фракции спектр компонентов будет перекрывать диапазон к примерно только на 5—10 единиц. При скорости 1 мертвый объем в минуту процесс разделения, показанный в табл. 1.8, потенциально может быть закончен менее чем за 20 мин. Размер колонки может быть выбран в соответствии с имеющимся в наличии образцом. Для быстрого фракционирования образца можно аналогичным образом достаточно эффективно использовать градиентные схемы и в других методах разделения (ионный обмен, аффинная хроматография, распределение и т.д.). Классическая колоночная хроматография на открытых колонках часто выполнялась с использованием ступенчатого градиента, создаваемого элюотроп-ным рядом, подходящим для используемой неподвижной фазы. Однако, поскольку приготовление хорошей препаративной ЖХ-колонки требовало искусства и длительного времени. [c.100]

Автором [38] описана схема анализа радиоактивно меченных производных липидов методами ХТС, колоночной хроматографии и хроматографии на бумаге. Смеси жирных спиртов, моно- и диглицеридов и других ацетилируе-мых липидов обрабатывают радиоактивным ацетангидридом и ацетильные производные фракционируют на отдельные классы соединений методом адсорбционной хроматографии на пластинах или на колонках с силикагелем. Количественное соотношение классов ацетилированных липидов определяют, проводя радиометрию элюатов. 1<аждую такую группу соединений можно подвергнуть дальнейшему разделению на силиконизованной бумаге. Количественный промер хроматограммы на бумаге радиоактивных производных липидов осуществляют проточным пропорциональным счетчиком, снабженным приспособлениями для автоматического перемещения полос бумаги и регистрации результатов измерений. [c.75]

Различают колоночную, капиллярную и плоскостную хроматографии, т.е. хроматографию на бумаге (бумажную) и хроматографию в тонком слое (тонкослойную). Сочетгшие этих видов образует все многообразие методов хроматографического анализа и представлено по схеме [c.418]

Колоночная хроматография ферментов, чувствительных к кислороду воздуха, требует строго анаэробных условий. Прибор, схема которого приведена на рис. 36.1, позволяет проводить хроматографию гидрогеназ с выходом 90% [3]. Все емкости и соединительные шланги тщательно продувают инертным, газом (не содержащим кислорода), который вводят в систему через бутыль I. В атмосфере инертного газа идут набивка и промывание колонки, а также сбор и хранение полученных фракций. Эти операции нельзя проводить на обычном хроматографическом оборудовании, используя в качестве защиты от кислорода какой-либо восстановитель, введенный в буферный раствор. Такая методика дает очень низкие выходы исследуемого материала. [c.9]

Основной тенденцией развития методов разделения ВМСН в настоящее время является применение комплексных схем разделения с использованием различных хроматографических методов — адсорбционной, гельпроникающей, ионнообменной, координационной хроматографии. Причем, как правило, применяется колоночный препаративный вариант, позволяющий получать фракции ВМСН в количествах. [c.27]

Современные жидкостные хроматографы весьма существенно отличаются от оборудования, используемого в классической жидкостной колоночной хроматографии, высокой эффективностью разделения, степенью автоматизации и широкими возможностями влиять на процесс разделения путем изменения его отдельных параметров [1-7]. Мы ограничимся рассмотрением блокч хемы хроматографа для жидкостной хроматографии, позволяющего реализовать различные принципы разделения. Принципиальная схема простого жидкостного хроматографа изображена на рис. 2. Основной частью хроматографа является колонка 8, которая определяет эффективность хроматографического разделения. Однако и другие узлы хроматографа вносят существенный вклад в конечный результат. Резервуар дпя подвижной фазы 1 должен иметь достаточную дая проведения анализа вместимость и устройство для дегазации растворителя, чтобы исключить образование в колонке и детекторе пузырьков растворенных в элюенте [c.9]

Кроме колоночной хроматографии, ионообменные целлюлозы применяют для сорбции и десорбции белков в статических условиях. Хорошие результаты дает сочетание динамических и статических методов разделения. Интересный пример в этом отношении представляет выделение экзопротеаз Asp. oryzae [41]. Хроматографией на ДЭАЭ-целлюлозе было установлено наличие трех протеаз, которые получены в частично очищенном виде. Изучена сорбция этих протеаз при разных pH на КМ-целлюлозе (рис. 5). Препаративное выделение протеаз осуществлено но следующей схеме протеазы в статических условиях сорбируют на КМ-целлюлозе последовательно при pH 5,5 4,5 3,0. Каждую протеазу элюиюруют при pH 7,0 и частично очищенные препараты хроматографируют на ДЭАЭ-целлюлозе. [c.229]

Другой подход, заключающийся в изучении взаимодействия ферментов с сорбентами в статических условиях (в пробирке), иногда используемый при отработке схем очистки ферментов, не должен обладать перечисленными недостатками. В литературе имеется публикация, посвященная апробации этого подхода в случае разработки схем очистки рестриктаз [29]. Полученные результаты свидетельствуют, что предварительные исследования в статических условиях занимают по сравнению с колоночной хроматографией значительно меньше времени. Кроме того применение статического метода позволяет установить диапазон и характер влияния различных факторов (например, ионной силы) на связывание, что дает возможность, предсказать условия проведения колоночной хроматографии. В результате за краткое время удается апробировать ряд сорбентов, выбрать среди них наилучшие в отношении очистки и выхода целевого фермента и прогнозировать условия элюции в режиме колоночной хроматографии. Принципиальным различием между схемами разработанными путем их конструирования на основе предварительных опытов проведенных в колоночном режиме и в статических условиях является то, что в последнем случае, благодаря нетрудоемкости предварительных опытов, реальным является разработка именно оптимальных схем очистки — оптимальных в отношении спектра выбранных сорбентов, их числа и последовательности применения. [c.162]

Одной из наиболее важных особенностей природных вод является многообразие форм нахождения элементов. Состояние элементов в природных водах - результат сложных взаимодействий органических и неорганических веществ. Металлы в природных водах могут находиться в виде растворенных ионов, взвешенных частиц, лабильных и стабильных комплексов, как показано на рис. 1.2 [5]. Кроме того встречаются также соединения с различными типами химической связи (иоппые и ковалентные). Безусловно, при определении содержаний элементов в природных водах необходимо учитывать все возможные формы элемента, в противном случае результат анализа может оказаться ошибочным. В современной литературе широко представлены схемы идентификации и определения металлов с учетом форм нахождения электрохимическими методами и методами колоночной хроматографии. Для разрушения органических соединений, а также стабильных комплексов определяемых элементов с органическими лигандами широко применяют электрохимическую обработку и иУ-излучепие [6 - 8]. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология