Газ-носитель на высоту теоретической тарелки

В колонку хроматографа загружается катализатор. На вход колонки подается прямоугольный импульс газа. Находится зависимость высоты теоретической тарелки Н от линейной скорости V газа-носителя [c.366]

Одпако это соотношение выполняется лишь в определенных условиях. Как правило, при удлинении колонки высота теоретической тарелки зависит от соотношения давления на входе и выходе колонки. Айерс и сотр. (1961) нашли, что при поддержании одинаковой скорости газа-носителя на выходе колонки зависимость высоты теоретической тарелки от их, совпадает для хроматографических колонок длиной 1,2 2,4 и 3,6 ж. Ири одинаковой средней скорости газа-носителя й положение сдвигается с увеличением длины колонки в сторону меньших значений й (ср. рис. 19, а и 19, б). Вследствие этого не наблюдают линейной зависимости между эффективностью разделе- [c.61]

Это уравнение неравносторонней гиперболы оно выражает зависимость между высотой теоретической тарелки и линейной скоростью потока газа-носителя. График его показан на рис. 25. [c.55]

Рис. 25. График зависимости высоты теоретической тарелки от скорости потока газа-носителя (уравнение 111,38)

Задание. Снять на хроматографе ХЛ-3 или Цвет-1-64 хроматограммы смеси гептан — октан на сорбентах, содержащих различное количество жидкой фазы на носителе. Определить объемы удерживания и коэффициенты Генри для этих веществ. По (III. 19) и (III. 20) определить число теоретических тарелок Ы, а также высоту теоретической тарелки Н для гептана. Вычислить толщину пленки жидкой фазы на носителе по формуле [c.109]

Метод определения коэффициента молекулярной диффузии в газовой фазе на основе измерения высоты теоретической тарелки не заполненной сорбентом колонки при различных скоростях газа-носителя разработали Жуховицкий и Туркельтауб. [c.251]

НИЯ и длиной колонки. По рис. 19 при увеличении длины колонки следует уменьшить скорость газа-носителя, чтобы высота теоретической тарелки осталась неизменной. [c.62]

Второй множитель, содержащийся в члене А,— величина зерна твердого носителя — передается диаметром (1р частиц носителя. Если эту величину выбрать очень малой, то член А и вследствие этого высота теоретической тарелки уменьшаются. Величины (1р А тесно связаны друг с другом частицами с малой величиной зерна нельзя так равномерно заполнить колонку, как более крупными частицами, причем как мера неоднородности заполнения колонки возрастает, что приводит к ухудшению эффективности разделения. Кроме того, с уменьшением размера частиц возрастают перепад давления вдоль колонки и время удерживания. Поэтому следует выбрать в качестве оптимального варианта наименьшую возможную величину зерна, нри которой указанные недостатки еще не становятся заметными. [c.75]

Чтобы обеспечить равномерное распределение частиц твердого носителя, трубку следует набивать очень тщательно. Плотная набивка имеет то преимущество, что под влиянием протекающего через колонку газа-носителя не так легко образуются щели и каналы, уменьшающие высоту теоретической тарелки. С увеличением плотности набивки возрастает сопротивление потоку, но зато эффективность повышается. [c.106]

Скорость газа-носителя как и при изотермической хроматографии, выбирается таким образом, чтобы высота теоретической тарелки Н была минимальной. Ограниченное изменение щ не оказывает заметного влияния на разделение, если в уравнении (14) этой величиной можно пренебречь по сравнению с величиной и . При этом условии в соответствии с уравнениями (4) и (2) возникают лишь незначительные изменения величин и Тс- При увеличении щ продолжительность анализа существенно сокращается. [c.419]

Весьма благоприятный эффект достигается (так же как и при изотермическом режиме или программировании температуры) уменьшением величины А,, т. е. уменьшением загрузки носителя неподвижной фазой. Требуемая длина колонки, а вместе с тем и время анализа уменьшаются не только за счет увеличения выражения, стоящего под знаком логарифма в уравнении (16), но и за счет уменьшения Тс в соответствии с уравнением (2). Аа непосредственно не входит в выражение (12), однако из уравнения ван Деемтера следует, что высота теоретической тарелки Н, входящая в это выражение, уменьшается с уменьшением А - [c.420]

Идеального носителя для распределительной хроматографии не существует. Поэтому ассортимент веществ, используемых в качестве носителей, очень разнообразен они в той или иной мере отвечают упомянутым выще требованиям. Следует отметить, что в экстракционной хроматографии неорганических соединений требования к качеству носителей являются в большинстве случаев менее жесткими, чем в распределительной хроматографии органических веществ (газо-жидкостной или жидкостной). Это связано с тем, что органические соединения, подвергаемые разделению, обычно имеют очень близкие коэффициенты распределения, так что все свойства носителя, влияющие на ширину хроматографических пиков (т. е. на высоту теоретической тарелки), приобретают решающее значение для разделения. В экстракционной хроматографии неорганических веществ разделение близких по свойствам веществ проводится не так часто (такими примерами могут служить разделение редкоземельных элементов, разделение америция и кюрия, а также разделение изотопов одного элемента). В большинстве случаев можно подобрать условия разделения таким образом, чтобы разница в коэффициентах распределения была достаточно велика. Тогда разделение производят по принципу сорбционного фильтра один элемент проходит через хроматографическую колонку не поглощаясь, а второй количественно задерживается на колонке. Для таких разделений с одинаковым успехом можно применять любые носители, удерживающие достаточное количество соответствующего экстрагента. [c.184]

Рис. 5. Влияние линейной (выходной) скорости газа-носителя (водорода) на высоту теоретической тарелки при различных зернениях (указанных на рисунке), используе юго пористого стекла (но этану).

Рис. 1. Зависимость высоты теоретической тарелки от скорости газа-носителя при различном содержании неподвижной фазы в колонке

Мы исследовали зависимость высоты теоретической тарелки от скорости газа-носителя для разных количеств неподвижной фазы (5 10 15% гексадекана в эфире) на капиллярной колонке. При 5% гексадекана значение Н мало зависит от а даже для пентана, при 10% гексадекана [c.344]

В [73] была изучена зависимость высоты теоретической тарелки Н от скорости потока и газа-носителя (Не и Аг) по пику кислорода на гопкалите для различных температур. Оказалось, что в области температур-290 и 320° С, отвечающих активированной адсорбции, кривые Н (и) для Не и Аг совпали. Это свидетельствует о том, что скорость активированной адсорбции значительно меньше скорости диффузии и поэтому только она определяет суммарную скорость процесса. При более низких и более высоких температурах кривые Н (и) для Не оказались ниже кривых Я (ы)-для Аг, что указывает на наличие в этих температурных областях внешнедиффузионного торможения. [c.143]

Зависимость высоты теоретической тарелки от скорости потока газа можно изобразить в виде гиперболы . Как видно из рис. 8 турбулентная диффузия не зависит от скорости потока газа-носителя, а сопротивление колонки прохождению массы резко возрастает с увеличением скорости потока. [c.23]

Влияние различных газов-носителей на высоту теоретической тарелки [c.32]

Стеклянные шарики. На непористые стеклянные шарики можно нанести однородную пленку жидкой фазы, что позволяет повысить эффективность разделения на них. В отличие от диатомитовых носителей, стеклянные шарики обладают малой адсорбционной и каталитической активностью. Из-за малой удельной поверхности стеклянных шариков (около 0,01 м г) на них можно нанести только небольшие количества жидкой фазы. Максимальное количество жидкой фазы зависит от диаметра шариков, поверхностного натяжения и плотности жидкой фазы и изменяется в пределах 0,05—2%. На колонках с таким сорбентом легко достигается высота теоретической тарелки 0,5 мм. Такая высокая эффективность не уменьшается с повышением линейной скорости газа-носителя, так как массообмен в тонкой и однородной пленке жидкой фазы происходит быстро. [c.155]

Таким образом, высота теоретической тарелки представляет собой удвоенное отношение эффективного коэффициента диффузии к скорос ти потока газа-носителя. Качественно о размывании пика можно судить по его ширине. Ширина на выходной кривой (пика) пропорциональна коэффициенту адсорбции и корню из длины колонки. Уравнения (III.36) и (III.56), выражающие физический смысл эффективного коэффициента диффузии, были впервые выведены Ван-Деемтером. В соответствии с (III.36) и (III.56) [c.59]

О,аз и О/. — коэффициенты молекулярной диффузии хроматографируемого вещества в газовой и жидкой фазах (соответственно), см 1сек К — величина, пропорциональная коэффициенту распределения К между жидкой и газовой фазами К = Кхх/х (здесь — доля объема жидкой фазы, х — доля объема газовой фазы в 1 см полного объема колонки) б — средняя эффективная толщина пленки жидкой фазы, сж Н — высота теоретической тарелки, см-, а — скорость потока газа-носителя, см/сек. [c.69]

Метод определения коэффициента молекулярной диффузии в газовой фазе на основе измерения высоты теоретической тарелки незаполненной сорбентом колонки при различных скоростях газа-носителя разработали Жуховицкий и Туркельтауб. Этому же вопросу посвящена работа Кнокса и Мак-Ларена и других авторов. Этим не ограничивается перечень физико-химических величин и свойств, которые могут быть измерены и изучены методами газовой хроматографии. Для всех этих величин и свойств характерно то, что они вытекают из единой первоначальной величины, а именно из объема удерживания. Таким образом, качественная природа вещества связана с его физико-химическими свойствами через объем удерживания. [c.188]

Вторая группа критериев обусловлена кинетическими и диффузионными факторами, коюрые вызывают раэмьшание хроматографических полос . это ухудшает разделение. Ко второй группе относятся число теоретических тарелок N и высота теоретической тарелки И. Критерием, относящимся к этой группе, может быть также отиощение эффективного коэффициента продольной диффузии к скорости потока газа-носителя, т. е. /)зфф/а. [c.107]

Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков (см. табл. 2) на них можно наносить лишь малые количества неподвижной фазы. Максимальное количество неподвижной фазы зависит от радиуса шариков, иоверхностного натяжения и плотности неподвижной фазы и изменяется в пределах 0,05—3%. При оптимальном содержании ненодвижной фазы достигается высота теоретической тарелки 0,5 — 1 мм, причем в области скоростей 16 —100 мл мин эта величина не зависит от скорости газа. Этот факт, а также малое содержание неподвижной фазы позволяют снизить время анализа (которое, как известно, зависит от количества неподвижной фазы и от скорости потока газа) па 40% при том же качестве разделения, и, следовательно, можно работать при температурах на 250° ниже температуры кипения наиболее высококипящего компонента анализируемой смеси (Хишта, Мессерли и сотр., 1960). В этом, по-видимому, заключается главное преимущество стеклянных микрошариков как носителей. Таким образом, оказывается возможным применять менее устойчивые к нагреванию полярные неподвижные фазы, использовать аппаратуру, менее пригодную для работ нри высоких температурах, и, кроме того, исследовать вещества, термически неустойчивые. Вследствие малого количества неподвижной фазы приходится, однако, применять пробы малого размера. Правильная форма стеклянных шариков позволяет изготовлять колонки с воспроизводимыми величинами числа тарелок , что в случае носителей на основе кизельгура (Шретер и Лейбнитц, 1961) связано со значительными трудностями. [c.88]

Между п и высотой теоретической тарелки Н пмеется простая связь L = Нп, где L — длина колонки. Ввиду того что коэффициент распределения и коэффициент диффузии вещества, распределяющегося в неподвижной фазе и газе-носителе, завпсят от температуры п связаны в соответствии с уравнением вап Деемтера с Н, уравнение (19) нельзя непосредственно применять для определения Н пли п в условиях программирования температуры. С повышением температуры Н возрастает, а следовательно, падает эффективность во всех областях, за исключением области очень низких температур, где вследствие экстремально малых значений коэффициентов диффузии в жидкой фазе член С уравнения ван Деемтера может стать определяющим для величины Н. Таким образом, в случае хроматографии с программированием температуры высота теоретической тарелки является сложной функцией температуры, а следовательно, и времени. Однако для компонента, проходящего через колонку, можно предположить некоторую среднюю высоту теоретической тарелки. Ввиду того что зона вещества проходит через всю колонку при температурах, близких к температуре удерживания Тг, величина этой средней высоты теоретической тарелки близка к получаемой в изотермических условиях при температуре удерживания. Исходя из этих соображений, Хэбгуд и Харрис (1960) привели ирпб.тшженное уравнение для числа теоретических тарелок [c.403]

Эти пористые носители в виде фракций с частицами заданной величины выпускаются промышленностью. Перед применением твердый носитель должен быть доведен путем просеивания через систему сит до желаемого гранулометрического состава и многократно промыт водой с целью удаления пылевидных частиц, вызывающих чрезмерное возрастание сопротивления колонки. Во всей дальнейшей работе с носителем следует обращаться с ним осторожно, не допуская его механического разрушения. Высота теоретической тарелки колонки примерно пропорциональна среднему диаметру частиц dp. Таким образом, колонка с носителем 80— 100 меш (177—149 мк) будет обладать почти в три раза более высокой эффективностью, чем колонка с носителем 30—35 меш (590—500 мк). Сопротивление возрастает примерно пропорционально l/dp и L. Так, например, было найдено, что трехметровая колонка с носителем из огнеупорного кирпича 80—100 меш имеет падение давления Ар, равное 2,3 ат, тогда как в эквивалентной колонке с носителем 30—35 меш Др равно 0,2 ат для средней скорости газа (гелия) 7 см1сек. [c.62]

С целью определе1[ия оптимальных условий хроматографического разделения на пористом стекле было определено влияние зернения и линейной скорости на высоту теоретической тарелки Л. На рис. 5 приведены эти зависимости к от линейной скорости газа а. Высота теоретической тарелки уменьшается с уменьшением зернения от 0,25—0,5жл до0,14—0,18лгж в 3 раза минимальная высота теоретической тарелки для зернения 0,14—0,18 мм равна 0,6 мм. Линейная скорость газа-посителя, соответствующая минимальной теоретической тарелке, с уменьшением зернения увеличивается, причем наклон ветви кривой, соответствующей размыванию в колонке, связанному с кинетикой адсорбции, уменьшается с уменьшением зернения. Это показывает, что для быстрых анализов выгоднее использовать меньшее зернение, так как при меньших зернениях минимальная высота теоретической тарелки слабее зависит от линейной скорости газа-носителя. [c.64]

Приводимые ниже результаты были получены на специально построенных приборах и могли быть подтверждены после установки соответствующей колонки с прибором G -2 фирмы Be kman. Для данной колонки и данной температуры была определена объемная скорость газа-носителя, соответствующая оптимальной эффективности разделения, при минимальной высоте теоретической тарелки для бензола. В качестве газа-носителя мы применяли водород. Высота тарелки была определена при проявлении [c.57]

Рис. 6. Высота теоретической тарелки Н в зависимости от линейной скорости потока щ входящего в колонку газа па колонке, заполненной носителем С-22 с 10% сквалана, по бутану в водороде при комнс1Т-пой температуре 1 — рассчитано при помощи каса-тельной в точь с переги а фронтального фронта проскока (х = 0,25) по уравнению рУ дУ/дх 2 — рассчитано по ширине основания про-ясительного пика по уравнению 16

Рис. 7. Зависимость высоты теоретической тарелки от скорости потока газа-носителя для стерхамола и тефлона (Сташевский и Янак, 1962).

Справочник химика 21

Химия и химическая технология