Оксихинолин в фотометрии

Сй, Со, Си, Природные 8-Оксихинолин Коэффици- Фотометрия, [c.243]

Следовые количества кальция определяют методом атомно-абсорбционной пламенной фотометрии. Предварительно кальций определяют экстракцией в виде комплекса с 8-оксихинолином [1216]. Аналитическая линия Са 422,7 нм. Определяемое содержание 1—150 мкг Са/г. [c.172]

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Навеску пробы разлагают в 15 мл. конц. НС1, выпаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл воды и разбавляют в мерной колбе до метки. Осадок отфильтровывают, 20 мл полученного раствора смешивают с 2 г солянокислого гидроксиламина, прибавляют 10 мл 8%-ного раствора 8-оксихинолина в этаноле, доводят pH раствора до 7—9 и экстрагируют смесью 15 мл хлороформа и 2 мл бу-тилцеллозольва, а затем повторно 5 мл хлороформа. После экстракции раствор упаривают с HNO3 в присутствии HGIO4, остаток растворяют в воде, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 50 мл и фотометрируют на фотометре со светофильтрами. [c.160]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Соли циркония гасят излучение кальция [496, 648, 897[. В пламени в нитратных растворах образуется соединение состава 1 1 (GaZrOj) в солянокислых растворах предполагается образование соли agZrjO (Са Zr = 3 2) [463]. На содержание циркония можно внести поправку [648]. Особенно эффективно устраняет влияние циркония и гафния оксихинолин. При добавлении его непосредственно в анализируемый раствор можно определять кальций в соединениях циркония и гафния, не прибегая к приемам отделения [462 . Описана отгонка основы в виде хлорида циркония при определении кальция методом пламенной фотометрии [1278]. [c.142]

ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств, и качеств, определения ионов и хим. соед. по интенсивности или спектру хемилюминесценции. В X. а. использ. окисление в-в, дающих яркую хемилюминесценцию,— люмтаола, люцигенина и др. окислители — НзОа, Ог и др. Интенсивность хемилюминесценции измеряют фотоэлектрически (на хемилюминесцентном фотометре, спектрофотометре) и фотографически. В X. а. конц. в-в, влияющих на скорость р-ций, определяют по изменению интенсивности хемилюминесценции во времени. Так, разработаны методы определения ионов иек-рых металлов — Ре(П), Мп(П), Со(П), Си(П) и др. (по пх каталитич. действию предел обнаружения — неск. нг/мл), орг. в-в — оксихинолина, нафтолов, фенантролина, спиртов, производных анилина, глюкозы, аминокислот и др. (по каталитич. и ингибирующему действию предел обнаружения — неск. мкг/мл и больше, в нек-рых случаях — неск. нг/мл), а также озона, оксидов азота и серы, сероводорода в воздухе (пределы обнаружения 10- %). [c.642]

Из органических реактивов наибольшее значение имеют многочисленные хелатные реактивы, образующ,ие с металлами вну-трикомплексные соединения. Сюда относятся комплексы металлов с дифенилтиокарбазоном, с оксихинолином, ацетил ацетоном, пиридилазорезорцином и другими. Некоторые подобные примеры рассмотрены в практических задачах фотометрии. [c.48]

Необходимо также обратить внимание, что теория поля лигандов может объяснить связь полосы поглощения со строением комплекса только при симметричном поле каждого лиганда. Между тем для применяемых в фотометрии комплексов часто характерна несимметричная направленность поля клешневидных лигандов, например салицилата, оксихинолина и т. п. Наконец, в соответствии с общим мнением [13], теория поля лигандов может объяснить только слабые полосы поглощени я, для которых е составляет от 1 до 100. Более сильные полосы комплексов элементов с -электронами во внешнем (валентном) слое наиболее вероятно обусловлены частичным переносом электронов от лиганда иа вакантные орбиты центрального иона. [c.74]

Происхождение сплошных спектров связано с переходами между состояниями, из которых по крайней мере одно не квантуется. Различают сплошные спектры ионизации, возникающие при соединении положительных ионов и электронов с образованием нейтральных атомов или молекул, а также спектры рекомбинации (ассоциации), получаемые в результате соединения двух или нескольких атомов с образованием молекулы, могущей находиться в различных электронных состояниях. Другим типом сплошных спектров являются спектры раскаленных твердых частиц. Хотя в фотометрии пламени используются несветя-щиеся пламена, не содержащие твердых частиц углерода, появление твердых частиц в пламени возможно при введении в него некоторых веществ (например, о-оксихинолина, органических растворителей и т. д.). [c.52]

Гомичек и Малисса [659] изучили комплексы некоторых металлов с пирролидиндитиокарбаминатом аммония, 8-оксихинолином, дитизоном, купфероном и ацетилацетоном. В качесгое органических растворителей они использовали хлороформ, четыреххлористый углерод, толуол, этилацетат, метилизобутилкетон. Опыты показали, что непосредственное распыление экстрактов в кислородноводородное пламя также позволяет повысить чувствительность определений. Определения значительно упрощаются, ибо, как и в пламенной фотометрии, нет необходимостя предварительно упаривать растворы и разрушать экстракты. [c.200]

Но если повысить концентрацию амина вдвое (до 4 об. %), то стронций можно количественно экстрагировать 5%-ным раствором оксихинолина в хлороформе при pH 11,3. При этих условиях также можно построить градуировочную кривую, которая прямолинейна в интервале 1,7—10,5 мкг 5г на 1 мл при практическом молярном декадном коэффициенте погашения = = 5940 ( 40). Содержание стронция в пределах данной- рД оты определялось на этой основе. Однако этот метод, вообще говоря, не может быть рекомендован, так как вследствие высокого содержания оксихинолина и амина поглощение холостого раствора исключительно велико. Оптическая плотность настолько велика, что в фотометре ЕЬКО П могут применяться только кюветы с толщиной слоя 0,5 см. Поскольку оптическая плотность раствора уменьщается на 2—3% за первые полчаса после экстракции, следует измерять поглощение точно через 15 мин. после начала извлечения. [c.128]

Определение кальция в цирконийсодержащих растворах по методу пламенной фотометрии связано со значительныл гашением излучения кальция, обусловленном образованием труднодиссоциируемых соединений в пламени [1, 2]. Введение 8-оксихинолина лишь незначительно устраняет гасящее действие циркония [3]. [c.76]

При определении кальция в магниевых сплавах в количестве сотых долей процента химическими методами встречаются затруднения одно из них — необходимость количественного отделения кальция от основы и ряда компонентов сплава. Более перспективен для этой цели метод фотометрии пламени. Спектр кальция в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из ряда атомных линий 393,4 396,8 422,7 ммк. Последняя линия наиболее интенсивна и чаще других применяется для анализа, равно как и молекулярные полосы (СаОН) с максимумами при 554 и 622 ммк. Интенсивность линии 422,7 ммк в пламени ацетилен — воздух пропорциональна концентрации кальция в растворах в интервале О—390 мкг/мл кальция [526]. Извертво, что соли железа, меди, цинка [527], а также хрома и бария [526, 528] понижают интенсивность излучений кальция. Этот эффект [529] более резко выражен в присутствии солей алюминия, титана, а также ванадия, урана [512] и других. Это усложняет определение кальция в сплавах на основе магния, содержащих значительные количества алюминия. Влияние алюминия устраняют, осаждая его аммиаком [530], бензоатом аммония или маскируя оксихинолином [531]. Следует отметить, что последний метод оказывается непригодным для сплавов с 7—10% А1. Определение может быть выполнено при помощи спектрофотометра пламени по линии 422,7 ммк или по полосам гидроокиси кальция, а также на фотометрах Zeiss, ППФУНИИЗ, или ФПФ-58 по полосе гидроокиси кальция с максимумом 622 ммк. [c.319]

Осадок можно растворить в разбавленной соляной кислоте светопоглощение раствора измеряется при 358 M i. (большая чувствительность при 252 M i), где ион 8-оксихинолиния поглощает свет сильнее (см. рис. 28). При 358 м 1 г = 1660, при 250 ж л е = 43 ООО. Обычный фотоэлектрический колориметр с вольфрамовой лампой в этих границах может быть недостаточно чувствителен. Некоторые колориметры этого типа можно использовать с ртутной лампой и фильтром, пропускающим свет в узком интервале длин волн, однако спектрофотометр предпочтительнее. Описано определение относительно небольших количеств магния. Кислые растворы 8-окси-хинолина устойчивы в течение нескольких дней и подчиняются закону Бера. Этот метод — наилучший для косвенного определения металлов с оксином при наличии хорошего фотометра. [c.160]

В общем синергетические эффекты не ограничены экстракционными реакциями. Это-явление также с положительным результатом имеет место при реакциях осаждения. Например, добавление менее гидрофильного катиона хинолиния или 8-оксихинолиния приводит к уменьшению растворимости гетерополикислоты Н4[81(МозОю)4]. К синергетическим относятся также эффекты утяжеления (стр. 127). Можно отметить синергетические эффекты и в фотометрии, такие, как реакция углубления окраски при добавлении солей Са + в случае определения алюминия с ализарином (стр. 269) или при действии тиогликолевой кислоты при определении серебра (стр. 384). Число подобных примеров можно было бы без труда увеличить. [c.28]

Недостатком рассмотренных выше методов является то, что во всех случаях на образование окрашенного лака свежеосажденной гидроокиси алюминия и красителя влияет коллоидное состояние гидроокиси в растворе. Подобные методы дают воспроизводимые результаты только при точном соблюдении условий реакции определения. Поэтому более предпочтительна фотометрия истинных растворов, так как этот метод меньше подвержен влиянию осложняющих факторов. Алюминий образует истинный хелат с 8-оксихинолином (оксином), который при экстракции органическими растворителями дает истинный раствор. Эта реакция мало чувствительна к изменениям условий ее проведения, особенно к изменению pH. Недостаток этого реагента — невысокая селективность, поэтому необходимо предварительное отделение мешающих элементов либо электролизом на ртутном катоде, либо экстракцией растворами купферона или 8-оксихинальдина в хлороформе. Разделение с полющыо 8-оксихинальдина (2-метил-8-оксихинолина) представляет интерес с теоретической точки зрения. Этот реагент взаимодействует почти со всеми элементами, с которыми реагирует оксин. Однако ион А1 +, имеющий небольшой ионный радиус, не образует хелат вследствие стерического влияния метильной группы. [c.271]