Железа диметилглиоксимат

Реакция с диметилглиоксимом. Ре "-ионы с диметилглиоксимом в присутствии водного раствора NHg образуют растворимое в воде комплексное соединение диметилглиоксимат железа (II) красного цвета. [c.50]

Реактив образует малорастворимые соединения с ионами никеля, палладия и растворимый комплекс с ионами железа (II). Строение диметилглиоксимата никеля следующее [c.205]

Рис. 1. Экстракция диметилглиоксимата железа (IH)

Из этого уравнения видно, что сдвиг равновесия реакции осаждения катиона зависит от концентрации ионов водорода, которая может очень сильно изменяться. Если известна величина произведения растворимости осадка и константа кислотной диссоциации реактива, можно рассчитать растворимость осадка при различных значениях pH раствора. В этом отношении органические реактивы во многом аналогичны сероводороду. Осадок диметилглиоксимата никеля очень мало растворим, величина его произведения растворимости составляет 2,3-10 , но этот осадок, так же как сульфид никеля или сульфид железа, не выпадает из сильно ислых растворов. [c.105]

Если исследуют металлический никель, то после его растворе-иия окисляют примесь железа (II) до железа (III) и добавлением винной кислоты связывают железо (III) в тартратный комплекс. Осаждению никеля в виде диметилглиоксимата мешают катионы железа, меди, алюминия, а также фосфат-, арсенат-, борат-, окса-лат-ионы. [c.311]

Диметилглиоксимат никеля. 0,08 Ацетилацетонат железа. . 0,22 Ацетилацетонат ванадия. .. 0,11 Ацетилацетонат меди. ... 0,26 Ацетилацетонат хрома. ... 0,13 Ацетилацетонат кобальта. . 0,90 [c.137]

Обнаружение Fe2+ в виде диметилглиоксимата железа(П). Образование красного раствора внутри-комплексного соединения диметилглиоксимата железа (П) является очень характерной реакцией этого иона. Обнаружению Fe + данной реакцией мешают Ni +, Fe + и Сц2+. Ионы N 2+ образуют с диметилглиоксимом в аммиачной среде интенсивно-красный осадок. Устранить влияние Ni + можно только добавлением ионов N , связывающих его в прочный комплекс. Ион Fe + в аммиачной среде образует осадок гидроксида, окрашенный в красно-бурый цвет. Ион Си + образует с диметилглиоксимом бурый раствор. Мешающее влияние ионов Fe -b и Сц2+ устраняют добавлением винной кислоты, связывающей их в бесцветные комплексы. [c.175]

Большие количества меди, кобальта и цинка замедляют осаждение никеля. Присутствие многих других элементов не препятствует применению гравиметрического метода. Перед осаждением диметилглиоксимата никеля к кислому раствору добавляют винную кислоту для связывания в прочные растворимые комплексные соединения элементов, дающих гидроксиды в аммиачной среде. Ионы алюминия, марганца, железа, титана, хрома и других металлов замещают атомы водорода карбоксильных и гидроксильных групп винной кислоты [c.78]

Большое значение в химии комплексных соединений элементов триады железа имеют хелатные и внутрикомплексные соединения. Характерными примерами являются диметилглиоксимат никеля — ярко-красный осадок (реакция Чугае-ва) — и гемоглобин — внутрикомплексное соединение железа. [c.494]

Осаждению никеля диметилглиоксимом мешают лишь очень немногие элементы, из которых важнейший — палладий, осаждающийся и в слабокислых, и в слабоаммиачных растворах. Платина и золото загрязняют осадок диметилглиоксимата никеля, равно как и железо (II), если [c.457]

Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем яркоокрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Слишком большой избыток сильного окислителя вреден, так как он разрушает образовавшееся соединение. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения в области 450—500 ммк. Растворимость диметилглиоксимата никеля в хлороформе (бледно-желтый раствор) дает возможность легко отделять малые количества никеля от больших количеств железа (П1), алюминия, кобальта и других элементов. Небольшие количества (0,25—0,5 мг) Со, Сг и Мп не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа (П1) и алюминия следует добавлять сегнетову соль (тартрат калия-натрия), образующую прочные комплексы с указанным элементом. Чувствительность реакции—2 мкг в 50 м.л конечного объема при толщине слоя раствора 5 см. [c.74]

Метод основан на определении никеля по реакции с а-фурилдиоксимом с извлечением образующегося комплекса хлороформом З]. Никель предварительно отделяют от мешающего определению индия посредством экстракции хлороформом в виде диметилглиоксимата, а от меди и железа — промывкой экстракта аммиаком (1 5). [c.173]

Эталон никеля очищают, осаждая сульфид висмута, затем, удалив кипячением H2S, вносят носитель железа и осаждают гидроокись железа аммиаком, после чего осаждают диметилглиоксимат никеля. [c.322]

Никель. К раствору добавляют 10. иг Fe (в виде Рб2(304)з), осаждают гидроокись железа аммиаком, отфильтровывают осадок и отбрасывают. В фильтрате осаждают диметилглиоксимат никеля. [c.439]

Экстракция диметилглиоксимата никеля хлороформом. (Отделение очень малых количеств никеля.) Экстракцию проводят в лимоннокислом или аммиачном растворе. Так отделяют никель от железа (III), алюминия, кобальта и т. п. Вместе с никелем экстрагируются следы кобальта и меди их извлекают из экстракта взбалтыванием с раствором аммиака. Мешают большие количества марганца, потому что в их присутствии происходит каталитическое окисление диметилглиоксимата никеля с образованием соединения, нерастворимого в хлороформе. В этом случае прибавляют солянокислый гидразин или солянокислый гидроксиламин. [c.914]

Очистка эталонов. Никель.. К раствору добавляют 10 мг Ре (в виде Ре(N03)3), осаждают гидроокись железа аммиаком. В фильтрате осаждают диметилглиоксимат никеля. [c.473]

На пропитанной водой колонке из смеси алюминия с диметилглиоксимом по образованию характерной зоны было обнаружено существование диметилглиоксимата трехвалентного железа, которое отрицалось другими авторами. Способность Ре + образовывать соединение с диметилглиоксимом была затем подтверждена осуществлением реакции в статических условиях между солью трехвалентного железа и водным раствором диметилглиоксима [10]. [c.359]

Примерно аналогичные результаты дало исследование экстракции диметилглиоксимата железа (III) [358]. [c.119]

Ионы Си++, Со++, Ре++ мешают полноте осаждения диметилглиоксимата никеля, так как образуют с диметилглиоксимом устойчивые растворимые комплексные соединения, причем соединение двухвалентного железа интенсивно окрашено. Поэтому ионы Ре++ предварительно окисляют в ионы Ре+++, которые не реагируют с диметилглиоксимом. Для связывания Со+ и Си++ требуется избыток диметилглиоксима. Но слишком большой избыток его приливать не следует, так как диметилглиоксимат никеля растворим в спирте, а раствор осадителя—диметилглиоксима готовят в спирте. Если раствор, в котором ведут осаждение. [c.317]

Так как соосаждение выражено слабо, осадок диметилглиоксимата никеля получается довольно чистым. Возможно загрязнение его избытком осадителя, а также кобальтом и железом, если содержание этих элементов в анализируемом растворе значительно. [c.318]

Применяя эту реакцию при анализе объектов, содержащих железо, его нужно предварительно окислить в ионы Fe " " ". Дело в том, что ионы Ре " ", образующиеся обычно при растворении исследуемого образца в кислотах, с диметилглиоксимом дают растворимое в воде комплексное соединение красного цвета. При этом растворимость осадка диметилглиоксимата никеля увеличивается. Так как осаждение ведут в присутствии аммиака, то должны отсутствовать также и ионы Fe " " ", образующие в этих условиях осадок Ре(0Н)з- Поэтому ионы Ре " " " предварительно маскируют прибавлением достаточного количества винной илр лимонной кислоты при этом образуются не осаждаемые щелочами прочные комплексы, содержащие ионы Ре " " ". [c.201]

При определении никеля в сталях к раствору стали прибавляют столько винной кислоты, чтобы удержать все железо в растворе, н, затем осаждают диметилглиоксимом, добавляя последний в количестве, несколько большем теоретического. Выпадает алый кристаллический осадок диметилглиоксимата никеля. После этого к [c.291]

В ранних работах [18], посвященных этому методу, предложено железо(II) в качестве индикатора. Позднее в качестве индикатора были использованы диметилглиоксимат железа (II) [19] и метиленовый синий [20]. [c.496]

В большинстве случаев для практики важное значение имеет общая влажность продукта. Прямое титрование реактивом Фишера было использовано для контроля содержания воды в полиэфирах, представляющих собой продукты поликонденсации глицерина, пирокатехина и фенола с окисью этилена и пропилена [100]. Максимальное содержание нропионового альдегида в смеси не должно превышать 0,5%. В противном случае результаты получаются завы -шенными и необходимо вносить поправку. Содержание воды в комплексных соединениях железа и никеля, экстрагирующихся хлороформом (например, ацетилацетонат, бензоилацетонат, дибензоилме-танат железа, диметилглиоксимат, дифенилглиоксимат никеля), было также найдено прямым титрованием хлороформного слоя [137]. [c.67]

При анализе большинства материалов (руд, сплавов и т. д.) никель находится в растворе вместе с железом. Железо переводят в трехвалентное и связывают его в виннокислый комплекс. Осадок диметилглиоксимата никеля получается при этом обычно достаточно чистым. Однако если в растворе одновременно находится также и кобальт, то наблюдается значительное загрязнение осадка и железом и кобальтом. В таких случаях определение никеля сильно затрудняется часто необходимо предварительно отделить кобальт в виде Kj o(NOJJ или другого соединения. [c.181]

Большое значение в химии комплексных соединений элементов триады железа имеют хелатные и внутрикомплексиые соедннения, образующиеся при взаимодействии с полидентатными лигандами . За счет хелатного эфс1)екта устойчивость таких комплексов существенно выше. Характерными примерами внутрикомплексных соединений являются диметилглиоксимат никеля — характерный ярко-красный осадок (реакция Чугаева) — и гемоглобин — внутрикомп-лексное соединение железа [c.411]

Ионы алюминия открывают в виде А1(0Н)з, ноны хрома в виде СГО4", ионы железа (И1) в виде Ре4[Ре(СЫ)в)з или Fe(S N)g ионы железа (И) в виде Pe3[Pe( N)e а ионы марганца в виде MnOj и МПО4 ионы никеля в виде диметилглиоксимата ионы кобальта в виде [ o(S N)4l" . [c.271]

Окисление сульфидов гексацианоферратом (III) приводит к образованию различных продуктов реакции в зависимости от условий ее протекания. В присутствии буферной смеси с pH 9,4 образуется элементная сера и Fe( N)e -HOH. Индикатором служит диметилглиоксимат железа (III), красный раствор которого обесцвечирается в конечной точке титрования [669], или нитропруссид натрия [970]. В последнем случае титрование проводят при pH 10—12. Опредедению не мешают сульфит- и тиосульфат-ионы [970], [c.71]

Диметилглиоксимат железа (И1). Экстракция диметилглиоксимата железа не описана. Ранее считали, что железо (III) вообще не реагирует с диметилглиоксимом (ДМГ), но А. М. Гурвпч [10] и Ю. В. Морачевский с сотр. [11] показали, что образуется растворимый комплекс состава 1 1, причем, видимо, довольно устойчивый. Мы предположили, что железо (III) образует с ДМГ комплекс катионного характера, который должен экстрагироваться в присутствии анионов-партнеров и при использовании активных растворителей (поскольку комплекс может быть гидратированным). [c.34]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

К этой же группе тройных комплексов можно отнести ряд соединений, образующихся при взаимодействии некоторых металлов с диметилглиоксимом и оловом (П). Известно, что обычный диметилглиоксимат железа (И) образуется только в аммиачной среде и разлагается при pH < 4. Однако если железо реагирует с диме-тилглиоксиматом в сильно щелочной среде, а в качестве восстановителя вводится хлорид олова (П), тогда характер образующегося комплекса совершенно изменяется. Этот комплекс устойчив к кислотам до pH 1 комплекс можно выделить в свободном состоянии, а из раствора этого комплекса олово лишь очень медленно осаждается сероводородом [80]. Интересно отметить при этом, что само по себе олово не проявляет заметной тенденции к образованию комплексов с диметилглиоксимом. Между тем совместно с железом, а также молибденом [81], рением [82] и другими образуются окрашенные комплексы, которые используются в фотометрическом анализе. Сначала предполагалось, что олово не входит в состав комплексов, а лишь играет роль восстановителя. Однако более подробное исследование показывает, что ни один из многочисленных восстановителей, испытанных в аналогичных условиях, не дает подобного эффекта не образуются подобные окрашенные соединения и в тех случаях, если брать молибден или рений любой низшей валентности, получая их растворы электролитическим восстановлением. Образование тройных соединений в системе диметилглиоксим-ион металла — олово (П) отмечалось рядом исследователей. О строении подобных соединений данные пока отсутствуют. [c.363]

Содержание железа в фильтрате определите фотометрически (гл. XXV, 4). Никель определяйте также фотометрически в виде диметилглиоксимата. Определение хорошо удается, если колориметрируе-мый раствор содержит приблизительно 0,1—1 мг в 100 мл. [c.448]

Бутадиен Олигомер Циклоокта-1,5-диен, 4-винилциклогексен Полимер Ацетилацетонат железа — Alf gHs), в бензоле, 50° С [775]. См. также [774, 776] Диэтил-бис-(дипиридил)-железо в бензоле, 50° С. Выход 95% [778] Алкилаты, диметилглиоксиматы железа [771] [c.44]

Железо(III) образует комплексные соединания с большим числом анионов, включая цитрат, тартрат, тиоцианат, этилендиаминтетраацетат, сульфат, хлорид, фторид, оксалат, цианид и фосфат. Поэтому присутствие любого из этих ионов может частично или полностью воспрепятствовать осаждению гидроксида железа(III). Эта способность образовывать комплексные ионы является недостатком при осаждании железа (III), но может быть и преимуществом в других случаях. Например, алюминий или хром (III) можно селективно осадить в виде гидроксидов в присутствии связанного в комплекс железа (III). Аналогично, при отделении никеля от железа первый можно осадить в виде бис(диметилглиоксимата) никеля (II) из аммиачного раствора, в котором железо(III) связано в комплекс тартратом. [c.247]

Полнота извлечения диметилглиоксимата никеля и воспроизводимость результатов определения никеля с карбоксибензолом С в хлороформных экстрактах проверены на чистых растворах и на растворах с введением различных количеств железа и меди. [c.40]

Обнаружение новых соединений. Изучение последовательности проскока Сц2+ и Ре + на угольно-диметилглиоксимовой колонке навело на мысль о существовании соединений диметилглиоксима с обоими этими металлами, т. е. диметилглиоксиматов трехвалентного железа и меди. Эти соединения были потом действительно обнаружены при выполнении реакции в статических условиях 10]. [c.359]

Реакция с диметилглиоксимом. Поместите в пробирку 1—2 капли раствора какой-либо соли двухвалентного железа, затем прибавьте 2—3 капли раствора NH4OH и 2—3 капли спиртового раствора диметилглиоксима. При этом образуется растворимый комПоТекс—диметилглиоксимат железа розово-красного цвета. [c.219]

Ионы алюминия открывают в виде Al(OH)g, ионы хрома в виде СгОГ, ионы железа (1П) в виде Fe [Fei Nj lj или Ре(5СЫ)з ионы железа (II) в виде FegfFe( N)5lo ионы марганца в виде МпОа и МпО ионы никеля в виде диметилглиоксимата ионы кобальта в виде l o(S N)4l [c.231]

Пример. Определение никеля в стали в виде его диметил-глиоксимата. Ионы никеля в присутствии диметилглиоксима и окислителя образуют в аммиачной среде красное, растворимое в воде соединение — диметилглиоксимат никеля (И1). Железо (П1) связывают в желтые комплексные ионы добавлением цитрата. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология