Железные нерастворимого остатка

В УНИХИМе разработан и испытан в опытно-заводском масштабе метод получения сульфата железа(III) из железного купороса — отхода производства диоксида титана следующего состава (в %) водорастворимое железо (в пересчете на ГегОз) 32—37, железо двухвалентное (в пересчете на РеО) 0,2—1,5, свободная серная кислота 0,1 —1,5 и нерастворимый остаток 15—20. Способ сострит в окислении кислородом воздуха при повышенных температурах сульфата железа (II) в аппаратах кипящего слоя [61]. Из сульфата железа (II) и воды при массовом соотношении 1 1 при 75—85 °С готовят суспензию в растворных баках, снабженных мешалками и змеевиками-подогревателями. При этих условиях гептагидрат железного купороса частично растворяется, образуя насыщенный раствор, а частично дегидратирует по реакции [c.108]

Протравной зеленый БС—однородный порошок темно-серого цвета или же влажный (отжатый на гидравлическом прессе) продукт в виде кусков зеленовато-серого цвета. Применяют для печати по хлопчатобумажной ткани с железной протравой. Остаток при просеве на сите с отверстиями 0,5 мм—не более 5%. Содержание нерастворимых в воде примесей—не более 1,5%, в том числе песка—не более 0,25%. [c.371]

Разложение минерала спеканием со смесью углекислого натрия и окиси цинка. Мелко растертую пробу весом 10—100 мг (в зависимости от ожидаемого содержания вольфрама) тщательно смешивают в ступке с десятикратным количеством смеси углекислого натрия и окиси цинка, переносят в фарфоровый тигель или железную ложку и прокаливают в пламени горелки (или на углях костра) при 700—800°. Через несколько времени смесь спекается и становится желтой, после чего прокаливание продолжают еще 15—20 мин. По охлаждении спекшуюся массу переносят в стакан емкостью 50 мл и нагревают с 10 мл воды до тех пор, пока масса полностью не распадется. Нерастворимый остаток отфильтровывают, а прозрачный раствор испытывают на присутствие вольфрама. В тех случаях, когда анализу подвергают несколько зерен минерала или шлиха, разложение производят в ушке платиновой проволоки сплавлением с содой. Полученный перл растворяют на часовом стекле или в микропробирке в 1 мл горячей воды. Если присутствует марганец или медь, к раствору добавляют каплю формалина. [c.249]

В качестве примера на рис. 27 приведен график рабочего дня аналитика, определяющего железо и нерастворимый остаток в железных рудах. Как видно из графика, наиболее трудоемкие операции — фильтрование и промывание осадка. При работе широко использовано совмещение операций анализа, которое позволяет лаборанту за 6-ч рабочий день закончить анализ двух партий образцов по 15 проб в каждой. [c.66]

При анализе железных руд нередко определяют только нерастворимый остаток, который считают величиной, достаточно характеризующей качество руды. Действительное содержание кремнезема в рудах, не полностью растворимых в кислотах, определяют после сплавления с тем или другим плавнем. [c.78]

Содержание фосфора в марганцевой руде определяют так же, как и в железной руде (см. стр. 132). При анализе марганцевых руд необходимо учитывать, что нерастворимый остаток иногда содержит фосфаты. [c.270]

Навеску молибденовой руды от 0,05 до 0,5 г сплавляют в железном или никелевом тигле с 4—6-кратным количеством щелочи с перекисью натрия (перекиси натрия добавляют различное количество — от 0,05 до 0,5 г в зависимости от величины навески и содержания сульфидов). Сплав выщелачивают горячей водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и кремневую кислоту отделяют, как обычно при анализе силикатов. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и в аликвотной части раствора определяют молибден, как указано в п. а . [c.194]

После окончания растворения колбу немного охлаждают, промывают холодильник три-четыре раза водой и удаляют его. Полученный раствор кипятят 1—2 мин и фильтруют через простой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 500 мл. Если на фильтре окажется нерастворимый остаток, то фильтр вместе с последним переносят в железный тигель, заливают 5 мл 25 /о-ного раствора едкого натра и нагревают до полного растворения осадка, что обычно происходит очень быстро. [c.58]

Навеску тонкоизмельченной железной руды от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания фосфора) помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре > около 500° в течение 15 20 мин. для удаления органических веществ. Навеску переносят в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, прибавляя к концу растворения небольшими порциями 2 мл азотной кислоты уд. в. 1,4. По окончании разложения кипятят раствор для удаления окислов азота, так как их присутствие вызывает пониженные результаты определения фосфора. Затем разбавляют раствор 10 15 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток и выделившуюся кремнекислоту через плотный фильтр (синяя лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами объемом 40 — [c.166]

При анализе труднорастворимых железных руд нерастворимый остаток после озоления фильтра сплавляют в платиновом тигле с 1 —2 г безводного углекислого натрия. [c.166]

Для быстрого приближенного определения малых количеств титана в других железных рудах навеску 0,5—1,0 г сплавляют с бисульфатом калия и сплав растворяют в 10%-ной серной кислоте. Отфильтрованный раствор обрабатывают фосфорной кислотой, перекисью водорода, как описано в разд. VI, и полученную окраску сравнивают с окраской стандартов, приготовленных в тех же условиях, что и анализируемая проба. Нерастворимый остаток от бисульфатного сплавления может еш,е содержать следы титана в то же время небольшое количество ванадия в руде может привести к завышенным результатам. [c.169]

Метод применим для анализа руд, содержащих олово в виде касситерита. Метод длительный он может служить вторым методом при арбитражных анализах. Полярографическому определению олова мешает присутствие свинца, поэтому навеску пробы сначала обрабатывают соляной кислотой. При этом как окисленные, так и сульфидные минералы свинца разлагаются и свинец переходит в раствор. Нерастворимый остаток после обработки пробы соляной кислотой сплавляют в железном тигле с перекисью натрия. Можно также сплавлять с гидратом окиси натрия при добавке металлического натрия . [c.289]

Отфильтрованный и промытый нерастворимый остаток переносят в железный тигель, сушат и сжигают бумагу при низкой температуре. По охлаждении в тигель прибавляют 2 г гидрата окиси натрия и нагревают до его расплавления на краю открытой муфельной печи (5—10 мин.). Несколь- [c.289]

После обработки кислотой железных руд, разлагаемых кислотами, обычно остается бесцветный остаток — кремниевая кислота и силикаты. Этот остаток, нерастворимый в кислотах, отфильтровывают и промывают. [c.155]

После окончания реакции суспензию по линии 8 направляют в центрифугу 10, где оксиды железа и другие нерастворимые материалы отделяются от раствора, содержащего соединения олова и ионы ферроцианида. Этот раствор по линии 12 подают в реактор 13. Отделенный твердый остаток прямо в центрифуге промываю водой, подаваемой по линии 9, снова центрифугируют и раствор направляют в реактор 13 по линии 12. Твердый материал затем удаляют из центрифуги и либо отбрасывают либо используют в качестве высокопроцентного железного концентрата. [c.368]

При применении этой методики можно определять Se и в других объектах, например в рудах и шламах. Если руда нерастворима в кислотах, ее сплавляют (1—2 г пробы) с шестикратным избытком пероксида иатрия в железном тигле. Плав растворяют в воде, добавляют избыток концентрированной НС1, выделяют кремниевую кислоту выпариванием с НС]. Остаток растворяют в 25 мл концентрированной НС1 и 150 мл горячей воды, отфильтровывают кремниевую кислоту и промывают НС1 (1 4) до получения 250—300 мл фильтрата, далее ведут определение, как описано выше. [c.200]

Нерастворимый в воде остаток, содержащий все железо, разлагают соляной кислотой и в полученном растворе определяют железо так же, как и при анализе железных руд. [c.288]

Навеску измельченной висмутовой руды, содержащей меньше 0,3 г Bi, обрабатывают конц. НС1 до полного разложения, раствор выпаривают до небольшого объемг , добавляют конц. HNO3 и выпаривают почти досуха на водяной бане. Нитраты переводят в хлориды двукратным выпа-риранием с конц. НС1. К сухому остатку прибавляют 5 мл конц. НС1, а затем 20 мл горячей воды, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают теплой 1 н. НС1. Фильтрат кипятят с 1—2 г очень тонкой чистой железной проволоки до обесцвечивания раствора и продолжают Кипятить еще 20—30 мин., добавляя выпарившуюся воду для понижения кислотности до 0,5 п. Выделившиеся металлы промывают декантацией горячей водой, сливая раствор через фильтр, в который вложена маленькая железная спираль. Фильтрат испытывают на полноту осаждения. [c.87]

Остающийся после обработки руд соляной кислотой нерастворимый остаток представляет собой смесь кварца, аморфных разновидностей кремнезема и неразлагаемых или трудно разлагаемых силикатов. Соотношение отдельных составляющих в этой смеси может колебаться в очень широких пределах. Общее содержание двуокиси кремния в нерастворимом остатке составляет от 40 до 98%. Некоторые разновидности железных руд обладают способностью после предварительного прокаливания при 700—800° С более полно разлагаться соляной кислотой. При их разложении остается нерастворимый остаток, количество которого более или менее близко к содержанию двуокиси кремния разница составляет 0,2—2,0% (абс.). Это объясняется тем, что глинозем, присутствующий в руде в виде глинистых веществ (каолинит, боксит и др.), после потери конституционной воды полнее растворяется при нагревании с соляной кислотой. Прокаливание руды при температурах выше 800° С понижает растворимость глинозема, вероятно, вследствие образования безводных алюмосиликатов или железистого муллита 3 А1гОз, РсаОз] - ЗЮг. Если руды содержат силикаты, медленно разлагающиеся под действием соляной кислоты, то для обеспечения воспроизводимости результатов определения нерастворимого остатка нужно предварительно установить время, необходимое для полного растворения окислов железа. [c.123]

Осадку двуокиси марганца дают отстояться, фильтруют и промывают горячей водой. Фильтрат снова переносят в колбу, в которой производилось осаждение. К нему прибавляют 6 мл нитрата марганца, 4 мл перманганата и снова кипятят 15 мин. Фильтруют через тот же фильтр и промывают водой. Осадок на фильтре растворяют в теплой соляной кислоте (1 3) й перекиси водорода. Если на фильтре остается нерастворимый остаток, то фильтр озоляют и сплавляют с небольшим количеством ЫагОг в железном тигле. [c.220]

Ход анализа. Навеску руды в 0,1 г при содержании фосфора до 0,2% и 0,05 г при более высоком содержании его помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют ъ 2> мл НС1 (уд. в. 1,19) и, нескольких каплях HNO3 (уд. в. 1,4). Содержимое стакана нагревают до удаления окислов азота, разбавляют небольшим количеством воды и отфильтровывают нерастворимый остаток. В фильтрате определяют фосфор, как указано в п. а . При анализе железных руд берут меньше раствора железоаммиачных квасцов. [c.252]

Общество химических заводов в Мангейме применяет следующий метод. К 1 г огарков добавляют в высоком стакане или в стакане Филиппса емкостью 750 мл 2 г KNO3, 15 мл воды, 15 мл HNOg (уд. в. 1,4) и Ъмл НС1 (уд. в. 1,19). Выпаривают на песчаной бане досуха, приливают мл НС1 (уд. в. 1,19), вновь выпаривают досуха, и еще раз повторяют добавку НС1 и выпаривание досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 2 лл H l и 100 горячей воды, нагревают около 10 минут и отфильтровывают нерастворимый остаток, который тщательно промывают. Фильтруют, доводят до объема около 300 мл и нагревают его до кипения. Если при этом появится муть от выделения основных железных солей, то добавляют еще немного НС1. К кипящей жидкости добавляют Ш мл разбавленного до 20—30 мл кипящего 10о/о-ного раствора Ba l [c.64]

Череа ка даё ТР-вЙ мин. тщательно перемешивают всю массу. Сосудом дяя приготовления станната служит железная ванн с двойными стенка-мя и с теплоизоляцией. Ванна нагревается газом или электрическим то-Гкои. Процесс приготовления станната длится от 10 до 30 час. в зависимости от температуры и частоты перемешивания массы. Полученный стан-йат растворяют в 5-кратном по весу количестве воды, раствор далее от-, стаивается, после чего его декантируют или переводят через фильтр в. рабочую ванну. Нерастворимый остаток используют при приготовления следующей порции станната. Практически едкого натра и селитры следует применять на 25—50 / больше того количества, которое требуется по расчету, чтобы обеспечить полноту реакции. [c.121]

Навеску в 0,3—0,5 г топкоизмельченной железной руды обрабатывают в стакане емкостью 200 мл 15—20 мл царской водки (3 ч. НС1- -1 ч. НКОз). Стакан прикрывают часовым стеклом и содержимое нагревают до кипения. Кипятят в течение 10—15 мин. Прекратив нагреванне,часовое стекло удаляют, обмывают его водой, в стакан приливают 10 мл серной кислоты (1 1) и раствор вынарнвают до появления паров серного ангидрида. По охлаждении приливают 5 мл воды, обмывая ею стенки стакана, и снова выпаривают до паров серного ангидрида, чтобы разрушить нитрозилсерную кислоту. Охлаждают, приливают 120 мл воды и нагревают для растворения солей. Фильтруют, нерастворимый остаток на фпльтре промывают 1 %-ной серной кислотой. [c.41]

Если нерастворимый остаток незначителен, его можно не отфильтровывать в случае Восстановления железа ЗпСЬ- Некоторые типы железных руд содержат значительное колпчество кварца, трещины которого заполнены гидроокисью железа. Полное извлечение железа из этих руд возможно только при указанной ниже обработке нерастворимого остатка. [c.41]

Ход определения. 0,5—1 г железной руды помеш ают в стакан емк. 100 мл, смачивают несколькими каплями воды и разлагают соляной кислотой при нагревании. По окончании разложения содержимое стакана разбавляют водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтр с нерастворимым остатком озоляют и сплавляют с безводным КагСОз при низкой температуре в платиновом тигле. Плав вьщелачивают горячей водой и одновременно нейтролизуют раствор соляной кислотой, раствор присоединяют к первоначальному фильтрату и выделяют кремнекислоту, как обычно. [c.88]

Выполнение определения. 0,2 г железного порошка помещают в сухую коническую колбу емкостью 250 мл, приливают из бюретки 50 мл меднобихроматного раствора (9), плотно закрывают колбу резиновой пробкой и взбалтывают ее содержимое в течение 15 мин. После взбалтывания колбу открывают, приливают 10 мл соляной кислоты (20), снова закрывают колбу пробкой и осторожно взбалтывают ее содержимое до полного растворения металлической меди (10—15 мин). Вынимают пробку и обмывают ее водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают на слой прокаленного асбеста (1). [c.216]

Использованная для опытов осмиевая кислота была приготовлена из 1/2 фунта осмистого иридия следующим образом в железном цилиндре, изготовленном из сосуда для ртути отпиливанием верхней части, я сплавил неизмельченный минерал с двойным количеством но весу едкого кали и довел температуру до белого каления. В таком состоянии я продержал сплав полчаса, а затем вылил в серебряную чашу. Остывшая масса была разбита на мелкие куски и залита дестиллированной водой, которая извлекла рутениево- и осмиевокислое кали , в то время как остались иридиевая кислота и окись иридия вместе с неразложившимся осмистым иридием. Окрашенный в оранжевый цвет раствор калийных солей обеих кислот был слит через сифон, а нерастворимый остаток высушен и затем сплавлен с селитрой и едким кали, и расплав экстрагирован. После четырехкратного расплавления весь осмистый иридий разложился, и в черном осадке иридиевой кислоты больше не было заметно неразложившегося минерала. Оранжевый раствор калийных солей обеих кислот был нейтрализован азотной кислотой, причем в виде черного осадка выпала окись рутения, смешанная с небольшим количеством окиси осмия, а осмиевокислое кали осталось в растворе. После добавления к этому раствору избытка азотной кислоты он был подвергнут нерегонке. При этом отогна-лась жидкость, представляющая собой водный раствор осмиевой, азотной и азотистой кислот, и в приемнике осели кристаллы осмиевой кислоты, которые, однако, снова были растворены перегонявшимися позже горячими водяными парами. К дестилляту постепенно прибавлялось едкое [c.13]

Протравной зеленый БС, СюНдО ЫЗМа-НаО—однородный порошок темносерого цвета или же влажный (отжатый на гидравлическом прессе) продукт в виде кусков зеленовато-серого цвета. Применяют для печати по хлопчатобумажной ткани с железной протравой. Остаток при просеве на сите с отверстиями 0,5 жж должен быть не более 5% содержание нерастворимых в воде веществ—не более 1,5 %, в том числе песка неболее 0,25%. Концентрация продукта, отжатого на гидравлическом прессе, к типовому образцу—не менее 60%. Содержание веществ, нерастворимых в воде,— не более 1,8%, в том числе песка—не более 0,25%. Концентрация типового образца 100%. [c.347]

Сплавление проводят следующим обраеом. Смесь анализируемого материала с цинком покрывают слоем хлорида цинка и сплавляют в кварцевом тигле при красном калении не менее 1 ч. Плав перемешивают графитовой палочкой, следя за тем, чтобы металл не прилипал к ней. Для сплавления применяют цинк, практически свободный от свинца, так как при обработке плава соляной кислотой большая часть введенного с цинком свинца остается в нерастворимом остатке. Перед сплавлением со щелочью тонко раздробленный остаток, содержащий благородные металлы, промывают и сушат, но не прокаливают В качестве плавня применяют перекись бария, перекись натрия либо едкий натр, к которому примешивают 25% перекиси натрия или нитрата натрия . Сплавление с перекисью натрия или tio смесью ед1 ого натра и перекиси натрия проводят в железных, никелевых или, лучше, в серебряных чашках. Для сплавления же со смесью едкой щелочи и нитрата лучше пользоваться золотой посудой, так как эти реагенты меньше действуют на золото, чем на серебро, и, кроме того, при сплавлении в золотой посуде плав не имеет склонности всползать вверх по стенке чашки. [c.400]

Химический анализ пиротехнических составов производится по общим правилам обычных аналитических методов при этом, вследствие большого разнообразия применяемых веществ нельзя установить определенного хода анализа. Обычно пользуются способами, описанными при черном и минном порохе (стр. 590) или также при взрывчатых веществах (стр. 639). Сперва состав подвергают экстрагированию водой. Остаток от водной вытяжки освобождают от смол при помощи спирта, нерастворимые в воде соли переводят в раствор действием кислот, а тяжелые металлические опилки отделяют посредством взмучивания причем железные опилки можно удалить с помощью магнита. Следует обращать особое внимание на вид зерен и характер смеси составных частей пиротехнического состава. Подробные указания об анализе осветительных составов дает Langhans. [c.730]

Иногда проводят реакцию с беизилхлоридом в подходящих растворителях, например S , в присутствии катализатора (А1С1з, РеСЬ, Zr l4) или без катализаторов. В этих случаях сначала нагревают I л бензилхлорида в железном аппарате при 60—80 до начала реакции, при 120° приливают 5—6 л бензилхлорида и при 180 постепенно приливают весь остаток (в общей сложности 25 л). При охлаждении получают твердый продукт, растворимый в бензоле и ССЬ, но нерастворимый во всех других растворителях [c.556]

Обработать 25 мг (или большее количество — в случае железных или некоторых алюминиевых сплавов) 10 каплями HNO, и слегка нагреть для ускорения растворения. Если растворится неполностью, прибавить несколько капель концентрированной HNOg. Если после этого сплав растворится нацело, работать по П 1. Если же нет, обработать остаток по П 2 и, при необходимости, по П 3. Сплавы не на железной основе обычно поддаются указанной обработке, хотя SnOg часто не растворяется в данных реактивах. НС1 обычно рекомендуется для растворения SnOg, а также некоторых нерастворимых солей сурьмы и висмута. Железные сплавы обычно содержат кремний и углерод они трудно растворимы. Кремний можно открыть по П 303. Если сплав содержит большой процент алюминия — см. П 401. [c.64]

Определение можно закончить также и фотоколориметриче-ским методом [4]. Преимущество этого варианта заключается в том, что отпадает необходимость в платиновых тиглях для обработки нерастворимого в пирофосфорной кислоте остатка фтористоводородной и серной кислот. Для фотоколориметрического определения прокаленный в фарфоровом тигле остаток переносят в железный тигель и сплавляют с перекисью натрия. В материалах с высоким содержанием свободной кремневой кислоты исходная навеска не должна быть выше 0,1 г. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология