Определение остатка, нерастворимого в соляной кислоте

Определение нерастворимого остатка. Нерастворимый остаток в соляной кислоте характеризует количество нерастворяющихся исходных веществ. [c.460]

Пробы с низким содержанием цинка, если они не содержат цианидов, консервируют добавлением I мл концентрированной серной кислоты на 1 л. Для раздельного определения растворимой и нерастворимой форм цинка в пробе последнюю фильтруют сразу после ее отбора. Нерастворимые соединения переводят в раствор кипячением пробы с соляной кислотой (3—5 мл концентрированной соляной, кислоты на 100 мл пробы). В исключительных случаях необходимо пробу выпарить досуха, остаток увлажнить соляной кислотой и снова выпарить. [c.282]

Так, например, при определении серы в пирите (РеЗ ) после окисления серы азотной кислотой необходимо НЫОд удалить. Это достигается двух-или трехкратным выпариванием раствора досуха с соляной кислотой. После этого обычно остается нерастворимый остаток кремниевой кислоты его отфильтровывают и промывают фильтр с осадком горячей разбавленной соляной кислотой. [c.160]

При взаимодействии нефелина с соляной кислотой необходимо определение нерастворимых компонентов в нефелине. Такой анализ можно осуществить по известному в химии методу. Для этой цели раствор гелеобразующей композиции фильтруют через складчатый фильтр, доведенный до постоянной массы высушиванием в термостатированном сушильном шкафу при температуре 80 °С с последующим охлаждением в эксикаторе, содержащем сухой хлористый кальций. Затем остаток на фильтре промывают дистиллированной водой до нейтральной среды промывных вод и сушат при 80 °С до постоянной массы. Проводят три — четыре параллельных определения. Нерастворимый в соляной кислоте остаток нефелинового концентрата содержит пыль и мелкие частицы исходного реагента, в котором, очевидно, изменились соотношения исходных компонентов. [c.272]

Оставшейся смеси дают охладиться выкристаллизовавшуюся фталевую кислоту отфильтровывают и промывают 350 мл 1%-ной соляной кислоты (примечание 4). Соединенные вместе фильтрат и промывные воды подвергают перегонке почти досуха на паровой бане при пониженном давлении чтобы удалить основную массу оставшихся соляной и уксусной кислот, в колбу через капельную воронку медленно прибавляют 300 мл воды, не прерывая при этом перегонку при пониженном давлении. Темнобурый остаток нагревают на паровой бане вместе с 700 мл воды, дают ему охладиться и раствор фильтруют, чтобы отделить небольшое количество черной нерастворимой примеси. Фильтрат обесцвечивают с помощью 2 г активированного березового угля и для промывания последнего используют 200 мл горячей воды. Объем соединенных вместе фильтрата и промывных вод достигает примерло 1 200 мл его точно измеряют и небольшую аликвотную часть анализируют с целью определения содержания хлора (примечание 5). Затем к раствору прибавляют в количестве, точно соответствующем содержанию хлора, пиридин, смешанный с 500 мл 95%-ного этилового спирта. Сразу выкристаллизовывается /-аспарагиновая кислота смесь оставляют стоять в течение суток при комнатной температуре, после чего кристаллы отфильтровывают и промывают 50—100 МЛ холодной воды (примечание 6). [c.68]

Образующийся после прокаливания нерастворимый остаток состоит из окислов металлов I, II и III аналитических групп, а также из карбонатов щелочноземельных металлов поэтому, в случае необходимости, его можно использовать для определения катионов. Для этого остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте или сплавляют с пиросульфатом калия и далее исследуют по основной схеме анализа. [c.144]

Определение сульфатной серы. Навеску 1—2 г кипятят в течение 20— 25 мип. с 5%-пым раствором соды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его па фильтре 5%-пым раствором ацетата натрия. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой, кипятят для удаления углекислого газа и осаждают сульфаты, как описано выше. [c.192]

Природные соединения цинка разлагаются кипячением с соляной кислотой. Такой метод удобен тем, что весь цинк переходит в раствор, а в нерастворимом остатке остается основная масса элементов мешающих определению цинка. Для полного разложения материала добавляют окислитель — азотную кислоту, которую затем удаляют выпариванием с серной кислотой. Нерастворимый остаток сплавляют с содой, растворяют в соляной кислоте и присоединяют к основному раствору. Полиметаллические руды обычно легко разлагаются смесью соляной и азотной кислот. [c.98]

Выполнение определения. Навеску около 0,5 г, высушенную при 105—110° и взвешенную с точностью до 0,0002 г, поме-ш,ают в стакан емкостью 300 мл, добавляют 40 мл H(jl (1 1), перемешивают и кипятят в течение 15—20 мин. Если нерастворимый остаток большой, его отфильтровывают, сжигают и сплавляют с содой. Сплав растворяют в горячей воде и нескольких миллилитрах соляной кислоты, раствор присоединяют к фильтрату в стакане. Содержимое стакана переводят в фарфоровую чашку. Чашку ставят на кипящую водяную баню и выпаривают досуха, до удаления запаха НС1, затем чашку снимают, дают ей остыть, смачивают сухой остаток 10 мл НС1 (пл. 1, 19) и снова выпаривают на водяной бане до полного удаления запаха НС1. Чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и высушивают при 110°, сушка при более высокой температуре не допускается. Вынув чашку из сушильного шкафа, дают ей остыть и обрабатывают сухой остаток 20 мл НС1 (пл. 1,19). Через 10 мин приливают [c.471]

Большинство урановых руд разлагают обработкой азотной кислотой с добавлением в некоторых случаях соляной кислоты. При разложении руд, содержащих значительные количества кремнекислоты, если ее определение не требуется, лучше добавлять смесь соляной и фтористоводородной кислот. В тех же случаях, когда надо определять кремнекислоту, нерастворимый в кислотах остаток сплавляют с карбонатом натрия. [c.523]

Обычно эти элементы бесполезно искать в той небольшой навеске, в которой проводят основные определения. Для этого нужно взять 50— 500 г измельченной породы. Эту навеску растворяют в соляной кислоте и отфильтровывают нерастворимый остаток. Если хотят провести анализ этого остатка, то лучше его анализировать отдельно, сплавляя с карбонатом натрия, выщелачивая плав водой и т. д. Хром, ванадий и молибден будут тогда в водной вытяжке, а другие из перечисленных в заголовке металлов — в остатке. Первые можно определить, как описано на стр. 980, последние — обычными методами. [c.1056]

Аналогичные опыты были проведены с доломитом. Навеску доломита, к которой прибавляли ВаСЬ и RaD определенной активности, растворяли в соляной кислоте. Нерастворимый остаток отфильтровывали, а из фильтрата производили осаждение хромата бария. Хромат бария отфильтровывали, растворяли в азотной кислоте и раствор выпаривали на чашке Петри, а затем осадок промывали. Выход RaD составляет 85—90%. [c.193]

Остаток после испарения определяют при температурах, не превышающих 100°. Для испытания на кислоту спиртовой раствор камфоры выливают в воду и титруют. Наряду с определением нерастворимого в спирто-эфире остатка и остатка после испарения о степени загрязнения камфоры можно судить также и по остатку, нерастворимому в 10 частях чистой 38°/о-ой соляной кислоты. [c.575]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

Определение растворимости проводят с малыми количествами испытуемого вещества. Малые количества вещества растворяют в пробирках или в химических стаканах. Твердое вещество прежде всего следует растворить в воде (сначала в холодной, потом в горячей). Если вещество полностью в воде не растворяется, то осадок следует отцентрифугировать или отделить с помощью микропипетки (рис. 55). Часть водного экстракта собирают на часовое стекло и выпаривают на водяной бане. Если вещество растворимо хотя бы частично, то после выпаривания на часовом стекле остается остаток. Затем исследуемое вещество пробуют растворить в разбавленной соляной кислоте. Если вещество не растворяется в разбавленной кислоте, то его растворяют в концентрированной соляной кислоте. Так же испытывают отношение веществ к азотной, серной, плавиковой и хлорной кислотам, к царской водке, раствору аммиака, едким щелочам, органическим растворителям (к органическим кислотам, спиртам, кетонам, эфирам и т. п.). Органические растворители большей частью применяют для растворения органических соединений, нерастворимых в воде, кислотах и неорганических основаниях. [c.561]

В поваренной соли кремневая кислота является нерастворимой в воде примесью. В рассолах она содержится в водорастворимой форме или в виде взвешенных коллоидных примесей. При анализе поваренной соли отфильтрованный не растворившийся в воде остаток обрабатывают 5%-ной соляной кислотой в течение 1 ч при 70—80 °С, принимая, что при этом вся кремневая кислота переходит в раствор . Отделив нерастворившийся остаток, в фильтрате определяют кремневую кислоту одним из двух описанных ниже методов. При анализе рассола определение проводится непосредственно в пробе, отфильтрованной от взвешенных примесей. [c.200]

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

При определении никеля навески материалов обычно разлагают соляной и азотной кислотами. Нерастворимый остаток отделяют, прокаливают и разлагают выпариванием с серной и фтористоводородной кислотами. Нелетучий остаток после испарения серной кислоты растворяют в соляной кислоте и присоединяют к фильтрату от нерастворимого остатка. [c.215]

Навеску минерала 10—20 мг в стакане емкостью 10—15 мл смачивают водой и растворяют, как при объемном определении (стр. 266). После охлаждения в стакан прибавляют 2 мл воды, кипятят в течение 1 мин., отфильтровывают нерастворимый остаток через трубочку с мацерированной бумагой (см. рис. 34, 2, стр. 49) и 3—4 раза промывают стакан и трубочку малыми порциями воды. Общий объем не должен быть более 5 мл. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу или градуированную пробирку емкостью 10 мл. К полученному раствору, содержащему 20% (по объему) серной кислоты, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия и ставят раствор на кипящую водяную баню на 30 мин. После охлаждения добавляют до метки разбавленную (1 1) соляную кислоту и перемешивают. [c.271]

При определении фосфора в карбонатах навеску минерала помещают в стакан емкостью -—Ю мл, смачивают несколькими каплями воды и разлагают соляной кислотой (пл. 1,12), прибавляя последнюю по каплям до прекращения выделения двуокиси углерода. Прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия для окисления органических веществ и кипятят до полного восстановления соединений марганца высших степеней окисления и удаления свободного хлора. Если остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 50 мл. [c.300]

Для определения в мерную колбу емкостью 500 мл наливают исследуемую профильтрованную воду, подкисляют соляной кислотой и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После выпаривания чашку высушивают в сушильном шкафу, а затем прокаливают, пока остаток не побелеет. Остаток смачивают 20 мл дистиллированной воды и 10 лгл крепкой соляной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу), и повторяют эту операцию три раза. После этого остаток растворяют горячей дистиллированной водой и вместе с остающейся нерастворимой частью переводят на беззольный фильтр, осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион, подсушивают в.месте с фильтрам в сушильном шкафу и сжигают в прокаленном и взвешенном тигле. После сжигания пепел стряхивают в тигель и прокаливают его в течение получаса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Раз- [c.109]

После прокаливания пробу используют для определения SiOz-Так как количество кальция и магния в пробе значительно больше, чем кремния, то при прокаливании Si превращается в силикаты тех металлов, которые разлагаются кислотами. Прокаленный остаток обрабатывают соляной кислотой (1 1), раствор выпаривают досуха и нагревают до 105—110°С, после чего снова нагревают с НС1. Таким способом достигают почти полного обезвоживания метакремниевой кислоты и превращения ее в нерастворимую форму. После разбавления солянокислый раствор фильтруют, фильтрат выпаривают досуха и еще раз обрабатывают НС1, чтобы выделить последние количества кремниевой кислоты, перешедшие в раствор. Раствор фильтруют, оба осадка собирают вместе и после прокаливания взвешивают, количество полученного SIO2. [c.459]

По Кисслингу 50 г исследуемого масла и 50 см спиртовой щелочи (100 см 50%-го спирта и 7,5 г едкого натра) нагреваются в течение 5 минут при взбалтывании до 80°. Щелочь при этом растворяет кислотные примеси. Отделив спиртовый слой, уже хорошо отстоявшийся, при помопщ делительной воронки, его подкисляют соляной кислотой с прибавкой бензола для растворения смолистых частей. Этот бензол после отгонки оставляет взвешиваемое затем 1 5личество веществ кислого или по крайней ме ре растворимого в щелочах характера. Простое смоляное число, или, как его называет Кисслинг, коксовое смоляное число , определяется после того, как обработкой спиртовой щелочью масло освобождено от кислых смолистых частей. Для этого навеску масла (около 50 г) обрабатывают нефтяным эфиром (нормальным бензином), нерастворимые примеси отфильтровываются, промываются на фильтре тем же нeфтiftIым эфиром и взвешиваются. Как и в общем случае определения асфальта, качество бензина имеет существенное значение в нем безусловно не должно быть примеси ароматических углеводородов. По варианту того же способа, предложенному Крамером (67), смолистость определяется после исчерпывающего окисления примесей масла, способных окисляться, воздухом. Для этого Крамер берет 150 г масла в конической колбе, емкостью на 400 см , затем Б масло пропускается струя кислорода (или воздуха) в течение 70 час., со скоростью в 2 пузырька в секунду. При этом масло нагревается на масляной бане до 120° 50 г обработанного таким образом продукта еще 20 мин. нагреваются в колбе с обратным холодильником, после предварительного взбалтывания с 50 см спиртовой щелочи (состав как и у Кисслинга). После нагревания снимают холодильник, пять минут встряхивают смесь, дают отстояться и ио возможности весь спиртовый раствор отделяют помощью делительной воронки. Этот раствор экстрагируют затем 30 сл нефтяного эфира, подкисляют остаток соляной кислотой и экстрагируют раствор бензолом. [c.295]

Выполнение определения. Навеску стружки стали 0,1-1 г (в зависимости от соцержания никеля) помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 30 мл воцы, 25 мл соляной кислоты, 5 МП азотной кислоты (1 1), стакан закрывают часовым стеклом, помещают его на песочную баню. При слабом кипении растворяют навеску и уцаляют окислы азота. Если после растворения стали раствор остается мутным (кремнекислота, угле-роц и цр.), то нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр с белой лентой, собирая фильтрат и промывные воцы (промывание нерастворимого остатка произвоцят горячей воцой) в стакан емкостью 400-500 мл. Если раствор после растворения стали был прозрачным, его количественно переносят в стакан емкостью 400—500 мл. [c.40]

За содержание закисного железа в угле может быть также принята разница между содержанием общего железа и железа колчедана. Первое из них может быть определено путем обработки золы угля соляной кислотой. Для этого зольный остаток, полученный в тигле при определении содержания золы, аккуратно переносят в коническую колбу, прибавляют 50—60 мл разведенной (1 1) соляной кислоты и кипятят в течение 15—30 мин. до обесцвечивания нерастворимого осадка. Если железо растворяется трудно, прибавляют еще 20—25 мл крепкой соляной кислоты и выдерживают колбу а огне в пределах 1 часа. Солянокислый раствор отфильтровывают, остаток тщательно промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор. Нерастворимый остаток может иметь разные оттенки, бумажный же фильтр должен быть белым. Если фильтр окажется окрашенным в бурый цвет, что указывает на присутствие окиси железа, его переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15—20 мл разведенной (1 1) соляной кислоты при нагревании до исчезновения бурого оттенка. Полученный в чашке раствор присоединяют к полученному фильтрату, жидкость переливают в мерную колбу, доливают ее дистиллированной водой до метки и определяют содержание железа по одному из методов, описанных в гл. X. Содержание колчеданного железа подсчитывают по колчеданной сере (см. гл. VI) (р20з) = 1,25 или Fe = 0,875 S . Найдя, таким образом количество закисного железа, можно подсчитать весовое значение реакции (6). исходя из следующих соображений. При окислении FeO в РезОз на каждую молекулу присоединяется один атом кислорода, т. е. на каждые 160 г РегОз 16 г кислорода. Следовательно, увеличение веса золы за счет этой реакции составляет 0,1 РегОз, найденной, в солянокислой вытяжке. [c.101]

Определение в рудах после отделения железа осаждением фторидом натрия [296]. 1 г руды растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют гидроокисью аммония. Нерастворимый остаток отфильтровывают, обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты и 1—2 г фторида натрия и выпаривают раствор почти досуха. Затем добавляют 5 мл соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 20—30 мл воды, нагревают раствор до кипения и присоединяют его к основному раствору. Соединенные растворы ней-тр 1лизуют гидроокисью аммония. К горячему раствору прибавляют 100—120 мл горячего 4%-ного раствора фторида натрия и отфильтровывают кристаллический осадок 5МаР-2РеРз. В аликвотной части фильтрата определяют кобальт каким-либо фотометрическим методом. [c.177]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Определение в сталях роданидным методом после отделения нитритом калия [200]. 1 г стали растворяют в соляной кислоте, окисляют азотной кислотой и удаляют последнюю выпариванием досуха два-три раза с соляной кислотой. Отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором карбоната калия или щелочи и приливают 15 мл 80%-ной уксусной кислоты и 50 мл 507о-ного раствора нитрита калия. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором нитрита калия (или натрия), слегка подкисленным уксусной кислотой, и растворяют осадок на фильтре в несколько приемов в 20—25 мл горячей соляной кислоты (1 1), а затем промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Далее раствор выпаривают досуха для удаления азотистой кислоты, сухой остаток растворяют в соляной кислоте и в аликвотной части раствора определяют кобальт роданидным методом. [c.187]

Определение в сталях экстрагированием тетрафениларсо-нийроданида кобальта [382, 1170, 1189]. Навеску 0,5—1 г стали растворяют в соляной кислоте или в смеси соляной и азотной кислот. Одновременно проводят все последующие операции с холостой пробой, применяя одинаковые количества кислот и других реактивов. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают фильтр разбавленной соляной кислотой (2 100) и затем водой. Аликвотную часть раствора, содержащую 125— 625 мкг Со, выпаривают досуха, растворяют остаток в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха для удаления большей части нитратов. Остаток растворяют в. минимальном количестве разбавленной соляной [c.187]

Одновременное определение кремнекислоты при применении метода Берцелиуса. Несколько осадков, полученных при осаждении карбонатом аммония и карбонатом цинка вместе с нерастворимым остатком от первоначального сплавления с карбонатом калия-натрия, обрабатывают следующим образом. Прежде чем перевести все осадки в раствор и продолжать анализ, как описано в разделе Кремний (стр. 940), удаляют цинк, перешедший в осадок, от окиси цинка. Для этого осадок, содержащий цинк, обрабатывают азотной кислотой, выпаривают совершенно досуха, растворяют остаток в азотной кислоте, фильтруют, промывают кремнекислоту и соединяют ее с кремнекислотой, выделенной из других осадков после растворения их в соляной кислоте и дальнейшей обработки раствора обычным методом, применяемым для выделения кремнекислоты (стр. 940). [c.1023]

Гравиметрически кадмий обычно определяют в виде сульфида, осаждая его сероводородом и удаляя мышьяк, сурьму и олово при помощи аммиака. Цинковые руды растворяют в царской водке, а нерастворимый остаток удаляют фильтрованием. Фильтрат разбавляют по крайней мере в 10 раз по отношению к его первоначальному объему. Сульфид цинка удаляют соляной кислотой. В некоторых случаях кадмий удобнее определять электролитически с использованием в качестве электролита раствор цианида калия. К. Е. Мур и Т. А. Робинсон [49] показали, что реакция кадмия с 1-фенил-тетразолон-5-тионом дает легко фильтруемый осадок, который можно высушить при 100° С без разложения. Несмотря на то что реагент не совсем избирателен, высокая чувствительность реакции кадмия позволяет использовать метод для гравиметрического определения (1 мг осадка эквивалентен 0,2408 мг кадмия). [c.120]

При определении азота в феррохроме, нержавеющей и жароупорной стали М. Johnson растворяет навеску в соляной кислоте (1 1), фильтрует остаток через тигель Г у ч а и промывает. Легко растворимая часть азота находится в фильтрате, где ее определяют обычным способом. Нерастворимую часть навески, находящуюся в тигле Гуча, нагревают с р мл концентрированной серной кислоты и 10 мл 60%-ной хлорной кислоты, охлаждают, разбавляют 100 мл воды и отгоняют образовавшийся аммиак после прибавления 60 мл 50%-ного едкого натра. [c.205]

Так как крецы по своему составу сильно варьируют, то для анализа их приходится брать в количестве от 5—20 г и при том так, чтобы мелкие и крупные частицы находились бы в навесках в том же самом процентном отношении, как и в исследуемом веществе. В данном случае растворение также производится в царской водке. Остающийся нерастворимый остаток лучше всего разложить выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Если и после этого не все перейдет в раствор, то "остаток сплавляют с бурой и сплав растворяют в соляной кислоте. После этого растворы разбавляют до определенного объема и часть их, отвечающую 1 г, подвергают дальнейшей обработке, как при анализе руд (стр. 273). [c.276]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Осадок, отфильтрованный перед осаждением WOg, может служить для определения содержания Sn. Его растворяют в горячей соляной кислоте, отфильтровывают, если окажется нерастворимый остаток, и промывают до удаления ионов хлора. Фильтр осторожно озоляют в никкелевом тигле, сплавляют с небольшим количеством перекиси натрия,, извлекают плав водой, присоединяют к главному раствору и доводят объем раствора до 250 мл. Сообразно с содержанием Sn, отбирают ту или иную часть раствора, обработанного восстановленным железом (Ferrum redu tum), и определяют Sn, как указано выше. [c.396]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

В фильтрат, полученный после омыления лецитина баритовой водой, пропускают углекислоту, после чего смесь упаривают, приблизительно, вдвое, и фильтруют. Фильтрат нацело испаряют на водяной бане и остаток извлекают абсолютным спиртом при этом холин переходит в раствор, а в остатке остается глицерофосфат бария. Раствор холина осторожно обрабатывают соляной кислотой до нейтральной реакции и выпаривают. Полученный таким образом солянокислый холин можно перевести в золотую соль, которую, в свою очередь, можно идентифицировать по темп, плавления (264°) или путем количественного определения золота. Нерастворимый в спирте остаток глицерофосфата бария сплавляется с содой плав растворяют в воде, фильтруют, фильтрат подкисляют азотной кислотой и обрабатывают раствором молибденовокислого аммония образуется желтый осадок фосформолибдата аммония. [c.210]

Растворяют образец в воде, а затем в соляной кислоте, как описано выше. При этом в раствор переходят соединения, как показано в табл. IV. —3. Остаток после растворения в кислоте сплавляют с содой и выщелачивают водой, при этом в осадке остаются все катионы, дававшие нерастворимые соли, а анионы в виде натриевых солей переходят в раствор. Отделяют осадок, добавляют в фильтрат азотную кислоту и определяют аиионы, проводя сначала предварительные испытания, а затем систематическим анализом. Как уже упом1ша-лось, при анализе анионов групповые реактивы — хлорид бария и нитрат серебра — используют не для разделения анионов, а для установления присутствующих групп. Дальнейшее определение проводят частными реакциями на анноны. [c.298]

На основании представленных на рисунке данных, можно выбрать оптимальные условия для определения свободных окисей бария и титана в титанате бария. Так например, окись бария можно определить после 20—30-минутного кипячения тонко измельченной навески образца титаната в 10%-ной уксусной или концентрированной азотной кислотах. Неспекшую-ся двуокись питана можно определить как нерастворимый остаток после 30-минутного кипячения образца в концентрированной соляной кислоте. [c.74]

Остающийся после обработки руд соляной кислотой нерастворимый остаток представляет собой смесь кварца, аморфных разновидностей кремнезема и неразлагаемых или трудно разлагаемых силикатов. Соотношение отдельных составляющих в этой смеси может колебаться в очень широких пределах. Общее содержание двуокиси кремния в нерастворимом остатке составляет от 40 до 98%. Некоторые разновидности железных руд обладают способностью после предварительного прокаливания при 700—800° С более полно разлагаться соляной кислотой. При их разложении остается нерастворимый остаток, количество которого более или менее близко к содержанию двуокиси кремния разница составляет 0,2—2,0% (абс.). Это объясняется тем, что глинозем, присутствующий в руде в виде глинистых веществ (каолинит, боксит и др.), после потери конституционной воды полнее растворяется при нагревании с соляной кислотой. Прокаливание руды при температурах выше 800° С понижает растворимость глинозема, вероятно, вследствие образования безводных алюмосиликатов или железистого муллита 3 А1гОз, РсаОз] - ЗЮг. Если руды содержат силикаты, медленно разлагающиеся под действием соляной кислоты, то для обеспечения воспроизводимости результатов определения нерастворимого остатка нужно предварительно установить время, необходимое для полного растворения окислов железа. [c.123]

Ход определения. Разложениеогарка. Навеоку огарка 3,0—3,5 г помещают в стакан емкостью 300 мл, лриливают 50— 60 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и разлагают огарок кипячением на песочной бане, как описано на стр. 67. По окончании разложения содержимое стакана упаривают до объема 30—40 мл, добавляют небольшое количество дистиллированной воды, нагревают и отфильтровывают нерастворимый остаток через плотный бумажный фильтр. Остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения желтой окраски фильтра, избегая получения большого количества фильтрата. [c.78]

Ход определения. Нерастворимый остаток (после выщелачивания ллава) на фильтре растворяют в разбавленной i(l 1) соляной ислоте полученный раствор собирают в фа рфоровую чашку и выделяют из него осадок Si02, при этом получают фильтрат 2. К фильтрату 2 приливают 5 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 5 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и 20 мл 4%-ного раствора оксалата аммония. Объем доводят дистиллированной водой до 400 мл, нагревают до кипения и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по метиловому красному. Смесь кипятят 20 мин и ставят в теплое место на 2—3 ч или оставляют на ночь. [c.108]

Дня проведения определения навеску анализируемого шдаыа около 1г помещают в стакан со смесью, состоящей из 50 мл соляной кислоты разведения х 1 я 5 мл азотной кислоты уд.вес 1,48, и кипятят в течение 15 минут. После охлаждения до комнатной температуры отфильтровывают раствор через фильтр с красной лентой в мерную колбу емкостью 250 мл. Нерастворимый остаток в стакане и на фильтре промывают несколько раз сначала соляной кислотой разведения 1 1, а затем дистиллированной водой и доводят объем до метки. Отбирают 25 мд аликвота в химический стакан, добавляют свежеприготовленный раствор пирофосфорнокислого натрия (Ю г пирофосфорнокислого натрия растворить в 80 мл дистиллировавной воды и слегка нагреть до полного растворения соли) и устанавливав pH раствора 7,2-7,8, прибавляя 2н. аОН по универсальной индикаторной бумажке. Оттитровывает раствор на. потенциометре с платиновым индикаторным электродом и каломельным электродом сравнения, прибавляя 0,й. раствор сначала по 0,1 мл, а в конце титрования во 0,02 нл. По результатам титрования строят график зависимости значения потенциала [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология