Щелочи отделение от ванадия

Влияние ванадия трудно устранить такими способами, как отделение его от урана при экстрагировании и при щелочном осаждении урана. Для его устранения применяют нагревание растворов, содержащих перекись натрия и большие количества щелочи, до кипения с последующим охлаждением перед фотометр и рова ни ем [8, стр. 121]. [c.115]

Если первоначальный щелочной фильтрат окрашен в желтый цвет,, то можно считать вероятным присутствие хрома или урана, особенно при исследовании горных пород, и вести анализ дальше, исходя из предположения, что окрашивание вызвано хромом. С возможностью того, что желтое окрашивание происходит от органических веществ, извлеченных из фильтра, считаться не приходится, если фильтр был перед фильтрованием хорошо промыт горячим раствором щелочи. Если окрашивание слабое, то хром определяют колориметрически (стр. 595) и сохраняют раствор для определения ванадия. Действительное присутствие хрома или урана может быть впоследствии проверено после отделения фосфора, но лучше это делать непосредственно, определяя эти элементы из отдельной большой навески (стр. 596). Если окраска раствора слишком интенсивна для колориметрического определения хрома, то кипятят щелочной раствор, пока вся перекись водорода не разложится, подкисляют серной. [c.120]

Другой рекомендуемый метод состоит в отделении молибдена от железа, марганца и хрома щелочью и в восстановлении молибденовой кислоты цинком в кислом растворе до Мо . Последний титруют марганцовокислым калием. Подробности восстановления—см. ниже. Вольфрам и ванадий не должны присутствовать. Д. М.]. [c.157]

Из раствора, отделенного от осадка хлорида свинца, осаждают щелочью гидроокись железа. Раствор отделяют от осадка и переносят в чистый конус, где нейтрализуют и подкисляют разбавленной серной кислотой добавляют раствор купферрона и наблюдают образование коричневого осадка купферроната ванадия. [c.81]

Интересный способ, заслуживающий большого внимания, представляет осаждение никеля в кипящем растворе едкой щелочью, свободной от аммиака и содержащей персульфат, перекись, гипобромит или гипохлорит какого-нибудь щелочного металла. Лучшее отделение получается, если анализируемый раствор почти полностью нейтрализовать раствором едкого натра и затем медленно влить его при перемешивании в горячий щелочной раствор персульфата калия или персульфата иатрия (но не аммония), взятый в избытке. Если присутствует хром, то его лучше сначала окислить персульфатом в кислом растворе, перед нейтрализацией последнего. Для осаждения никеля в присутствии урана применяют смесь перекиси иатрия и карбоната натрия (стр. 102). Если осадок велик или нужна особенно большая точность, то требуется переосаждение. В результате получается плотный, легко отделяем ш фильтрованием осадок гидроокиси никеля (III). В то же время достигается полное отделение никеля от таких элементов, как хром, ванадий, фосфор, уран и, вероятно, цинк . [c.420]

Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном растворе. Так, при осаждении перекисью натрия (стр. 102), так же как при сплавлении с перекисью натрия или с карбонатом натрия и селитрой и выщелачивании плава водой (стр. 841), хром совместно с алюминием, мышьяком, молибденом, вольфрамом, ванадием и др. переходит в раствор и отделяется таким образом от железа, титана, циркония, никеля, кобальта, меди и многих других элементов. Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до [c.539]

Разработанный 3. С. Мухиной метод позволяет полярографически определять титан и железо. После растворения навески в смеси азотной и соляной кислот проводят полярографирование титана и железа на одной поляризационной кривой на фоне 15%-ного щелочного раствора трех-замещенного цитрата натрия. Метод применим для анализа сложных сплавов, содержащих молибден, ванадий, вольфрам и хром, только после окисления хрома персульфатом аммония и отделения затем гидроокисей титана и железа раствором щелочи. [c.279]

Осаждение сероводородом в кислой среде (например, серная кислота 1 10) применяют для отделения и концентрирования следов олова в присутствии железа и других элементов, не осаждающихся в этих условиях. В качестве носителя можно использовать медь. Если проба содержит вольфрам, ванадий, титан, осаждение следует вести в винной кислоте . Медь и другие металлы подгруппы меди можно отделить от олова сульфидным осаждением в щелочЬом растворе. Но при этом возможно соосаждение олова. Олово можно осадить и отделить от меди сероводородом в кислом растворе при наличии достаточного количества тиомочевины для связывания меди в комплекс . [c.766]

Интенсивно разрабатывались только два типа урановых руд урановая смоляная руда и карнотит. Разнообразие применяемых методов переработки зависело от природы руды и характера присутствующих в ней элементов. Для всех руд общими являются следующие важнейшие операции 1) выщелачивание руды серной, азотной или соляной кислотой для растворения урана (иногда для разложения руды применяется обработка щелочными растворами или сплавление со щелочами) 2) перевод урана в растворимый комплексный карбонат с целью отделения железа, алюминия и марганца 3) осаждение из уранового раствора сульфидов свинца и меди 4) выделение урана в виде ЫЯаигО, или (ЫН4)аи207. В случае карнотита для отделения ванадия и фосфора от урана применяли особые операции. С деталями переработки можно ознакомиться, рассмотрев ряд специальных процессов. Описан [1] процесс извлечения урана из бетафита (стр. 68), путем выщелачивания урана концентрированной серной кислотой, за которым следовала обычная операция отделения урана от ниобия, тантала и титана. [c.99]

Определение урана с перекисью водорода в карбонатно-щелоч-HOU среде. Колориметрический метод определения урана в карбонатном растворе изучался В. М. Звенигородской [79, 80]. 1Метод требовал отделения урана от всех примесей, препятствующих его определению. Кроме отделения железа с помощью двухкратной обработки содой, предпринимались дополнительные операции с целью отделения меди, молибдена и кальция (аммиачное осаждение), а также ванадия (фосфатное осаждение). [c.116]

Влага определена была из двух отдельных навесок по 0,3 г. Потеря при прокаливании была определена в двух навесках по 0,5 г прокаленный остаток был сплавлен с содой и в нем контрольно был определен снова ванадий объемным путем. Угольная кислота была определена мокрым способом по Фрезениусу и Классену из двух отдельных навесок. Количество серы было проанализировано также в отдельной навеске обычным методом. Щелочи были определены из навески 0,4560 г. Сначала была определена сумма хлоридов всех щелочных металлов. Калий был отделен в виде хлороплатината. В фильтрате после удаления платины были взвешены щелочные металлы в виде хлоридов, в сумме они весили 0,0046 г, [c.25]

ИЛИ едкой щелочью из растворов, содержащих цинк и хром (III), выделяющийся осадок может захватить с собой цинк в виде нерастворимого хромита цинка. Хорошее отделение железа, титана, циркония, ванадия и олова от больших количеств цинка можно провести с помощью купферона (стр. 143). Следует упомянуть об отделении малых количеств цинка от больших количеств железа и подобных ему элементов, основанном на осаждении последних карбонатом бария (стр. 108), ацетатным (стр. 103) и сукцинатным (стр. 106) методами. [c.481]

Осаждение купфероном проводят из сернокислого раствора после отделения кремнекислоты, вольфрама и элементов сероводородной группы. Другие элементы можно предварительно отделять или определять впоследствии в прокаленном остатке, в зависимости от того, что удобнее. Так, например, железо, если оно предварительно Не было выделено сульфидом аммония из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту, осаждается совместно с цирконием, и содержание его необходимо определить и вычесть из массы прокаленного остатка Подобно этому, необходимо также ввести поправку на содержание ванадия, если он не был отделен обработко11 щелочами и фильтрованием, например при осаждении едким натром или выщелачивании водой плава с перекисью иди карбонатом натрия. Редкоземельные металлы можно отделить от циркония осаждением фтористоводородной или щавелевой кислотой, но обычно их осаждают, подобно титану, совместно с цирконием, а затем определяют их содержание и вычитают из массы осадка. Осадок купферата циркония Zr[ вH5N(N0)014 нельзя высушить и непосредственно взвесить, а необходимо прокалить до окиси. Прокаливать следует крайне осторожно, особенно в начальной стадии, так как при нагревании влажный осадок расплавляется, и в дальнейшем, в процессе сжигания высушенного осадк , происходит обильное выделение газообразных продуктов. Окись циркония не гигроскопична. [c.643]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

В качестве подвижных фаз этими авторами использован обширный круг растворителей — кислот, щелочей, спиртов, кетонов и пр. Например, для разделения Мо, Ке и V используют безводные, а также водно-смешанные растворы некоторых алифатических одноатомных спиртов. В метиловом, этиловом спиртах рений мигрирует, а остальные ионы остаются на месте нанесения. В растворах спирт — вода с увеличением диэлектрической постоянной значениеувеличивается. В этих условиях ионы ванадия и вольфрама остаются на стартовой линии. Молибден же мигрирует незначительно. Таким образом, метиловый и этиловый спирты представляют интерес при отделении и обнаружении рения в присутствии других ионов, а водные растворы — для идентификации смеси рения, молибдена и ванадия или вольфрама [33]. [c.70]

Водный раствор в делительной воронке нейтрализуют 5 н. раствором NaOH, прибавляя щелочь небольшими порциями до pH 1—2, и далее на рН-метре устанавливают pH 3—4. Затем добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 1-10 М спиртового раствора N-БФГА, 5 жл хлороформа и экстрагируют соединение ванадия (IV), повторяя экстракцию дважды. После одноминутного стояния и отделения слоя хлороформа через сухой фильтр в пробирку с притертой пробкой оставляют стоять экстракты в течение 1 ч, после чего колориметрируют экстракт ванадия (IV) в тех же условиях, что и ванадий (V). Концентрацию ванадия (IV) определяют также по калибровочному графику и рассчитывают процентное содержание его в пробе. Результаты анализов объектов представлены в таблице. [c.33]

Благодаря сравнительной простоте объемных методов определения ванадия и относительно малому числу элементов, мешающих титрованию, его обычно определяют в анализе руд объемными методами после отделения мешающих элементов или добавления реагентов, устраняющих их влияние. Методы отделения в общем основаны на образовании растворимых ванадатов при сплавлении с щелочью или карбонатами, щелочей, на соосаждении ванадиевой кислоты с гидроокисью железа при обработке аммиаком кислого раствора, содержащего элементы в наиболее устойчивом валентном состоянии, с последующим извлечением ванадиевой кислоты из осадка нагреванием с едким натро.м на осаждении ванадия (У) из кислых сернокислых растворов купфероном на осаждении ванадия из виннокислых растворов таннином на нерастворимости ванадата свинца в слабоуксуснокислых растворах и ванадата марганца в слабоаммиачных растворах. [c.222]

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком щелочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (СйНбЫ) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология