Хлоралгидрат, определение

На основании проведенных опытов разработана следующая методика количественного определения хлоралгидрата. [c.134]

Количественное определение основано на разложении хлоралгидрата [c.146]

Опыт 12. Получение хлороформа из хлоралгидрата 50 Опыт 13. Определение доброкачественности хлороформа. ...........................................51 [c.246]

В результате изучения условий окисления формальдегида, аналогичных условиям окисления хлоралгидрата, разработана методика его количественного определения. [c.134]

Критический обзор методов количественного определения хлоралгидрата приведен у Wa t s о п а. [c.186]

Определение хлоралгидрата [37] основано на его гидролизе в щелочной среде и количественном образовании хлороформа, паральдегид деполимеризуется в кислой среде (добавляется 1 капля концентрированной серной кислоты) до ацетальдегида. [c.137]

Точную навеску п- или. и-формальдегида (около 0,15 г) растворяют в нескольких миллилитрах разбавленной серной кислоты в колбе емкостью 100. ил и доводят об1.ем раствора дистиллированной водой до метки. Для определения берут 5. н.г этого раствора и далее поступают так же, как и в случае определения хлоралгидрата, только нагревание на кипящей водяной бане в течение 10 мин. ведут с обратным холодильником вследствие летучести формальдегида. [c.134]

Из табл. 2 видно, что результаты определений являются удовлетворительными и относительная ошибка составляет +15%. Кроме того, предложенный метод выгодно отличается, например, от ацидиметрического определения хлоралгидрата, при котором результаты могут быть завышены при несоблюдении ряда условий. На определение паральдегида предложенным методом затрачивается в два раза меньше времени, чем при алкалиметрическом методе, и нет необходимости проводить контрольное определение ва присутствие уксусной кислоты, так как она не окисляется в данных условиях. [c.136]

Определение содержания по Мегску растворяют 0,5 г хлорной платины в 50 мл воды и нагревают этот раствор с 10 мл едкого натра (1,3) и с 2 г хлоралгидрата на водяной бане до тех пор, пока платина не восстановится. Осадок собирают на фильтр, хорошо [c.350]

Определение хлоралгидрата. Хлоралгидрат реагирует с едкими щелочами, образуя хлороформ и соль муравьиной кислоты [c.282]

Отмечено образование в некоторых случаях окиси углерода другой работой это было подтверждено Ряд авторов утверждает, что алкалиметрическое определение хлоралгидрата дает хорошие результаты, другие отмечают, что для приведения к минимуму мешающих реакций надо строго контролировать и строго соблюдать условия температуру, время обработки, количество присутствующей в избытке щелочи. Но если работать при комнатной температуре и титровать 0,1 и. растворами щелочи и кислоты, определение не встречает серьезных затруднений. При применении метода, который мы приводим ниже, получены результаты с ошибками, не превышающими 1%. [c.283]

Синильная кислота, хлороформ, хлоралгидрат, гексахлоран, фенол, метиловый, этиловый и изоамиловый спирты, нитробензол, бензол, толуол и формальдегид определению не мешают. [c.64]

Качественное определение в концентрированной соляной кислоте ионон дает желтое окрашивание после добавления хлоралгидрата и нагревания окраска изменяется в фиолетовую. При встряхивании с эфиром окрашенное вещество переходит в эфирный слой. Псевдоионон и ирон этой окраски не дают. [c.287]

Количественное определение хлороформа п хлоралгидрата. Новую порцию исследуемого материала подвергают перегонке с водяным паром из объекта исследования, подкисленного виннокаменной или щавелевой кислотой. Перегонку производят до тех пор, пока дистиллят ие перестанет давать положительной реакции образования изонитрила. Отщепление хлора производят в специальном приборе (рис. 10). Дистиллят по окончании перегонки помещают в колбу 1, снабженную восходящим шариковым холодильником 2. Верхний конец холодильника закрывают пробкой с отходящей от нее в виде буквы Г трубкой. Длинный конец трубки для предохранения от улетучивания следов хлороформа опускают в колбу со спиртовым раствором едкого натра 4, соединенную при помощи стеклянной трубки с другой колбой 5. Дистиллят смешивают с избытком 10% раствора алкоголята натрия и нагревают в течение часа на водяной бане 3, затем по 1—2 мл содержимого предохранительных колб (в отдельности) нагревают. После охлаждения и подкисления 10% азотной кислотой испытывают с раствором нитрата серебра на наличие С1 . При положительных результатах реакции содержимое предохранительных колб смешивают с основным раствором, при отрицательных результатах — отбрасывают. [c.83]

Количественное определение ДДТ. Это определение основано на отщеплении одного атома хлора от молекулы ДДТ при нагревании остатка по извлечении органическим растворителем со спиртовым раствором водной щелочи и 5 атомов хлора при нагревании этого остатка со спиртом и металлическим натрием (соотношение 100 1) в течение 30—60 минут. Методика определения такая же, как это описано прп хлороформе и хлоралгидрате. Соотношение хлора, отщепленного этим методом, приближается к 1 5. [c.94]

Определение подлинности. Хлоралгидрат. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание. [c.232]

Иодометрическое определение [43, 44]. Хлоралгидрат реагирует с иодом в щелочной среде согласно следующему уравнению [c.122]

Прп нагревании хлоралгидрата с аммиачным раствором окиси серебра выделяется металлическое серебро, прп нагреваннн с раствором Фелинга — закись меди, при нагревании с реактивом He iepa — металлическая ртуть все этн реакции, могущие служить для определения подлниностп, являются реакциями на альдегидную группу. [c.146]

Ряд комплексонометрнческих методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. Так, для определения кобальта в присутствии свинца и марганца поступают следующим образом [458]. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидрокснламина, несколько миллилитров триэтаноламина и избыток раствора комплексона 111. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексон 111, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Определение кобальта в присутствии цинка, кадмия, а также магния, кальция, лантана, марганца, свинца, индия проводят так [458]. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитровывают раствором комплексона 1П остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы оттитровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [c.126]

Избирательности титрования кадмия способствует использование некоторых маскирующих комплексообразователей. Иодид (умеренные количества) связывает Hg, тиосемикарбазид — Ag и Hg, триэтаноламин—А1, фторид —А1, Са и Mg, цитрат — 8п, ТЬ и 2г. Для маскировки самого кадмия применяют [З-аминометил-меркаптаНт диэтилдитиокарбаминат, полиамины (в частности, тетраэтилпентамин), цистеин. При определении Са, Mg и N1 вводят димеркаптопропанол, при титровании 1п — 1,10-фенантролин избыток иодида (до 50 г/100 мл раствора) позволяет титровать малые количества Zn в присутствии почти 3000-кратного количества С(1. Цианидом связывают Со, Си, Hg, N1, С(1 и Zn, а затем демаскируют последние два элемента формальдегидом или хлоралгидратом и титруют их по эрихром черному Т [464, стр. 137]. Дитиокарбаминоацетат маскирует С(1, Си, Hg и РЬ, что дает возможность в их присутствии титровать Со, Мп, N1 и Zn [520]. [c.75]

Защита диссертаций на соискание ученой степени магистра фармации происходила в то время в Московском университете и в Медико-хирургической академии, а позднее и в Дерптском университете. При выборе тем диссертаций большим успехом пользовались темы судебно-химические. Для подтверждения этого достаточно указать, что в период с 1845 г. по 1917 г. на медицинском факультете Московского университета, в Медикохирургической академии и в Дерптском университете было защищено не менее 65 диссертаций на судебно-химические темы. В 1848 г. К. Лейнард в Медико-хирургической академии защитил на соискание ученой степени магистра фармации первую диссертацию на судебно-химическую тему О судебно-химическом исследовании ядовитых веществ вообще и мышьяка в особенности . Такие темы на соискание ученой степени магистра фармации и доктора медицины (докторской степени по фармации в России до революции не существовало) затрагивали довольно большой круг вопросов о методах изолирования и обнаружения солей тяжелых металлов (ртути, висмута, сурьмы, свинца, меди) и мышьяка, алкалоидов и некоторых лекарственных веществ, имеющих токсикологическое значение. Защищены также диссертации, посвященные синильной кислоте, хлоралгидрату, фенолу и другим ядовитым веществам. В ряде работ проводится мысль о необходимости сопровождать обнаружение тех или иных ядовитых веществ количественным определением. [c.14]

Ход определения. К слабокислому исследуемому раствору, содержащему цинк (кадмий), медь, никель и кобальт, прибавляют несколько миллилитров буферного раствора и малыми порциями вводят столько твердого цианида калия, чтобы связать все присутствующие катионы. Требуемое для маскирования количество цианида легко определяют по изменению окраски раствора в присутствии меди раствор обесцвечивается, в присутствии никеля и кобальта — желтеет и при дальнейшем прибавлении цианида цвет раствора не меняется в присутствии ртути образуется сначала ссадок, который затем легко растворяется. Избыток цианида не мешает. После прибавления эриохрома черного Т раствор окрашивается в синий цвет (в присутствии никеля и кобальта — в зеленый). Затем к раствору прибавляют несколько милли . литров 10%-ного раствора формальдегида и тотчас же титруют выделившийся цинк (кадмий) раствором комплексона до перехода окраски из винно-красной в интенсивно-синюю. Согласно опытам автора монографии, вместо формальдегида можно применять также твердый хлоралгидрат. Выделение цинка из цианидного комплекса при этом протекает медленнее титрование тогда проводят через несколько минут после прибавления хлоралгидрата. Преимуществом последнего является возможность его получения в химически чистом виде, а также в отсутствие полимеризации, которая протекает в старых растворах формальдегида. [c.417]

В настоящем пособии методы обратного титрования с проведением контрольного опыта рекомендованы при йодометрическом определении антипирина, бензилпенициллина калиевой соли, глюкозы, метионина, кофеина, прозерина, фурацилина, этония при броматометрическом определении мезатона, резорцина, фенола, фетанола при йодхлор-метрическом определении метилурацила и этакридина лактата перманганатометрическом определении натрия нитрита комплексонометрическом титровании ртути дихлорида и при определении три метина и хлоралгидрата методом нейтрализации и т. д. [c.12]

Нами была изучена возможность применения метода бихрома-тометрии для количественного анализа формальдегида (мета- и цара-), уксусного альдегида, паральдегида и хлоралгидрата, так как более простые из сугцествующих количественных методов продолжительны, недостаточно точны или требуют для своего выполнения строгого соблюдения определенных условий. К тому же комбинирование новых методов количественного определения [c.132]

Методика определения уксусного альдегида заключается в следующем точную навеску альдегида (около 0,45 г) растворяют в мерной колбе емко стью 100. ли доводят водой до метки. К 5 мл полученного раствора при бавляют25 мл 0,1 N раствора бихромата калия. Колбу соединяют с обрат ным холодильником и, в связи с летучестью уксусного альдегида, прибав ляют через холодильник 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин., после чего охлажда ют, прибавляют 3—4 капли 0,1%-ного раствора фенилантраниловой кисло ты и определяют избыток бихромата калия, как и в случае хлоралгидрата. [c.135]

Разработан бихроматографический метод определения формальдегида, паральдегида и хлоралгидрата. Ошибка определения составляет +0,15% (отн.). [c.136]

Ход определения. 25 мл анализируемого, примерно 0,1 М, раствора хлоралгидрата помещают в колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, приливают 30жл0,1н. раствора едкого натра, закрывают пробкой и оставляют стоять 15 мин. Затем титруют избыток едкой щелочи 0,1 н. соляной кислотой по фенолфталеину. 1 мл 0,1 н. раствора едкой щелочи соответствует 16,54 мг хлоралгидрата. [c.283]

Развитие болезни протекает быстрее, чем при остальных риккетсиозах. Первые признаки болезни появляются через 7—10 дней после заражения, а гибель личинок начинается уже через 14—18 дней. Эти данные в основном подтверждаются и наблюдениями Харниша [5]. Пероральное заражение искусственно разводимых личинок через воду осуществляется очень легко и заканчивается 100%-ной смертностью. Харниш (5], проводя опыты с этим видом комара из того же озера, вновь обнаружил описываемую болезнь. Изучая дыхание этого насекомого, Харниш измерял также количество кислорода, потребляемого зараженными и здоровыми особями. Результаты этих определений приведены на рисунке 4. Как видно из графика, больные личинки в отличие от здоровых начинали погибать в опыте уже через 30 минут, причем их гибели предшествовало заметное снижение интенсивности дыхания. Измерялась также интенсивность дыхания личинок с явными признаками болезни при анестезии (0,5%-ный этилуретан, 9,6%-ный спирт или 0,1%-ный хлоралгидрат). Больные личинки в этом отношении почти не отличались от здоровых (контрольных), и лишь к концу опыта у них определенно усиливалось дыхание, как реакция на болезнь. Последующие опыты с личинками, проводившиеся при постоянном встряхивании колбочек с личинками, помещенными в смесь газов с низким парциальным давлением кислорода, показали, что в этих условиях личинки не погибали. [c.182]

МП дистиллята или раствора трихлорэтана смешивают в пробирке с 1 мл химически чистого пиридина и приливают 50% раствора едкого натра, который образует верхний слой. Пробирку погружают на 1 минуту в нагретую до 70° водяную баню. Трихлорэтилен вызывает образование фиолетового пигмента, растворяющегося в пиридине, что может служить не только для качественного обнаружения, но и для количественного колориметрического определения его. Чувствительность — 0,001 мг. Этиловый алкоголь мешает этой реакции. Хлороформ, бромоформ, йодоформ, хлоралгидрат, дихлорэтилен, тетра- и пентахлорэтан также дают описанную выше реакцию. Не дают окрашивания хлористый этилен С2Н4С12, этиленхлоргидрин С2Н (0Н)С1, хлористый этил и гексахлорэтан. Результат реакции зависит от температуры и концентрации растворов едкого натра. [c.88]

Все операции, связанные с количественным определением этилового спирта этилнитритным методом, должны проводиться очень быстро в герметически закупоренных делительных воронках. Количественному определению этилового спирта не мешают многие летучие, имеющие токсикологическое значение, вещества — формальдегид, уксусный ангидрид, хлороформ, хлоралгидрат, дихлорэтан, фенолы, бензол, анилин, серный эфир, ацетон, скипидар. Другие летучие спирты (метиловый, пропиловый, бутиловые и амиловые) ведут себя так же, как и этиловый спирт (дают эфиры азотистой кислоты). Следовательно, по нитритному методу определяется суммарное содержание спиртов в исследуемом материале. [c.106]

В результате экопе-риментальных исследований нам удалось установить, что микрограмм овые количества этих веществ восстанавливают 0,01 н. растворы перманганата (обесцвечивают их) при различной кислотности раствора с неодинаковыми скоростями. Создавая определенную среду в растворах до -бавлением в них уксусной кислоты или аммиака, можно обеспечить условия для определения одного фосфорсодержащего компонента в присутствии других и хлоралгидрата. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология