Барий отделение от стронция хрома

Химико-спектральный метод определения бария, железа, кальция, натрия, стронция, хрома основан на предварительном отделении анализируемых примесей от марганца и последующем спектральном анализе полученных концентратов примесей. Определение ведут для Сг и Ре—в одних условиях, для Ва, Са, Ка, 5г—в других. [c.66]

Аналитические данные. При обычном ведении анализа кальций, стронций и барий после предварительного удаления всех тяжелых металлов осаждают в виде карбонатов при обработке раствора карбонатом аммония в присутствии хлорида аммония. Разделение щелочноземельных элементов производят, используя различную растворимость их нитратов и хлоридов в эфире и спирте. В смеси спирта и эфира хорошо растворим только нитрат кальция, а из хлоридов в абсолютном спирте нерастворим только хлорид бария. Для отделения бария можно также воспользоваться тем, что из уксуснокислого раствора бихромат калия осаждает только барий (в виде хромата). Растворимость хромата бария составляет приблизительно 1 300 ООО. Хотя хромат стронция тоже очень мало растворим (около 1 800), но для него произведение растворимости Пр = [Sr ] X [ rO l настолько больше, чем для хромата бария, что той незначительной концентрации ионов rO , которые могут находиться в равновесии с ионами СггО в присутствии уксусной кис.лоты (подробнее об этом см. в гл. о хроме т. II), оказывается уже недостаточно, чтобы произошло осаждение хромата стронция. Растворы солей бария и стронция образуют с гипсовой водой (насыщенный раствор сульфата кальция) осадки в связи с тем, что произведения растворимости сульфатов бария и стронция значительно ниже, чем сульфата кальция. [c.285]

Отделение фосфатов бария, стронция, кальция, магния, марганца, железа III), хрома, алюминия. Исследуемый раствор обрабатывают избытком концентрированного водного раствора NHg. [c.196]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

В аналитической химии буферные растворы используют в весовом, объемном, экстракционном, инструментальном анализе, а также для разделения катионов и анионов, требующего соблюдения определенного pH. Например, катионы III аналитической группы отделяют от II и I групп при pH от 8—8,5. Если осаждать при рН<6, то некоторые катионы III группы полностью не выпадут в осадок, например Мп2+. При рН>9 гидроокись алюминия образует растворимые алюминаты, а при рН>11 гидроокись хрома образует растворимые хромиты. Отделение карбонатов бария, стронция и кальция от ионов Mg + в присутствии смеси хлорида аммония и гидроокиси аммония также представляет собой пример применения буферных растворов. [c.32]

Пиридин, являясь слабым основанием, образует с сильными минеральными и органическими кислотами соли, в водном растворе сильно гидролизованные. С уксусной кислотой и угл. -кислотой пиридин прочных солей не образует это представляет большое удобство при пользовании им для отделения полуторных окислов от кальция, стронция и бария. Действие пиридина аналогично действию аммиака. Если к слабо кислому (азотно- или солянокислому) раствору, содержащему железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель, прибавить пиридин, то железо, алюминий и хром выделяются в осадок в виде гидроокисей Ре (ОН),,, А1(0Н)з и Сг(ОН)з. С марганцем е, кобальтом и никелем пиридин образует комплексные растворимые соединения. При прибавлении пиридина к слабо кислому раствору устанавливается определенная концентрация водородных ионов, по нашим наблюдениям, примерно соответствующая pH = 6,5. [c.21]

Отделение железа, алюминия, хрома, циркония и титана от марганца, кобальта, никеля, цинка, кальция, стронция, бария, магния и щелочей [c.37]

Отделение железа, алюминия, хрома, титана и циркония от кальция, стронция, бария, магния, калия и натрия при помощи пиридина протекает без всяких осложнений, причем условия осаждения при значительном содержании титана и циркония несколько изменяются, что указано ниже. [c.39]

ОТДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ, ХРОМА, УРАНА, ЦИРКОНИЯ И ТИТАНА ОТ МАРГАНЦА, КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ, ЦИНКА, КАЛЬЦИЯ, СТРОНЦИЯ, БАРИЯ, МАГНИЯ И ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ [c.36]

Большой интерес представляют методы отделения железа от ряда других элементов. Известны хроматографические методы отделения железа от молибдена [51], кобальта [52], хрома [53] и других элементов. Применяются также экстракционные методы отделения железа от алюминия и магния [54], хрома [55], алюминия, бария, висмута, кадмия, церия (П1), хрома (П1), кобальта, меди, эрбия, индия, свинца, магния, марганца (II), молибдена (VI), никеля, самария, стронция, тория, титана (IV), урана (VI),ванадия (V и IV), йода, цинка и циркония [56], никеля, кобальта, хрома и меди [57]. Описаны методы экстракции железа из растворов хлоридов различных металлов и методы экстракции хлоридного комплекса железа из растворов хлорной и серной кислот [58]. [c.16]

Много времени и труда можно сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 899). Выше было сказано (см. Щелочноземельные металлы , стр. 636), что только в совершенно исключительных случаях, после дву- или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при Зтом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария. [c.887]

В воде карбонат бария растворим несколько лучше, чем карбонаты кальция и стронция. Его насыщенный водный раствор в результате гидролиза имеет щелочную реакцию. С солями, растворы которых вследствие гидролиз имеют сильно кислую реакцию [соли алюминия, железа(П1) или хрома], взмученный в воде карбонат бария вступает в реакцию, в результате которой происходит выделение СОг и выпадение в осадок гидроокисей соответствующих металлов. Этим иногда пользуются в аналитической химии для отделения трехвалентных металлов группы сернистого аммония от двухвалентных. Растворимость карбоната бария, подобно растворимости остальных карбонатов щелочноземельной группы, несколько повышается в присутствии солей аммония. Довольно значительное количество его растворяется в воде, содержаще угольную кислоту (вследствие образования бикарбоната). [c.280]

Очистка кальция. В фильтрат после отделения сульфидов кобальта, индия и гидроокиси хрома добавляют растворы солей кобальта и железа по 5 мг каждого. Выпавший осадок нагревают до коагуляции, отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 20— 25 мл, добавляют растворы солей бария и стронция в количествах по 10 мг каждого элемента и 4—5 г (NH4)2S04. Осадок фильтруют и отбрасывают. В фильтрат добавляют щавелевую кислоту, нейтрализуют 5%-ным NH4OH и осаждают при нагревании осадок оксалата кальция. Осадок центрифугируют и растворяют в небольшом объеме царской водки. Полученный раствор упаривают досуха, сухой остаток растворяют в воде, добавляют 10 мг Fe (в виде Ре(ЫОз)з) и осаждают осадок Ре (ОН) а аммиаком. Осадок фильтруют и отбрасывают. В фильтрате снова осаждают СаСг04, фильтруют на разборном фильтре, промывают горячей водой, сушат и измеряют активность. [c.470]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 238 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образующих растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержащих соляную или азотную кислоту, их следует выпаривать до появления паров серной кислоты два илн три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти ки Jюты частично растворяют РЬ504. Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в тех случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свинца, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барий и менее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.235]

А м м и а ч н о-а м м о н и й н ы й буферный раствор (NH4OH-I-NH4 I рН 9) применяют при осаждении карбонатов бария, стронция, кальция и отделения их от ионов магния (см. гл. V, 2) при осаждении сульфидов никеля, кобальта, цинка, марганца, железа (см. гл. VI, 17), а также при выделении гидроокисей алюминия, хрома, бериллия, титана, циркония, железа (см. гл. VI, 2) и т. п, [c.55]