Кадмий, определение комплексонометрическое

При обнаружении кадмия проводят количественное определение комплексонометрическим титрованием в реэкстракте. [c.85]

Анализ органических соединений. Общая идея комплексонометрического определения органических соединений состоит в количественном выделении анализируемого вещества в виде соединения с цинком или кадмием. После выделения можно комплексонометрически определить не вошедшее в реакцию количество ионов цинка или кадмия или найти их содержание в осадке. Например, 8-оксихинолин и его производные можно количественно осадить в виде цинковой соли и избыток ионов цинка в растворе определить комплексонометрически. Гексаметилентетрамин (СНг)бГ 4 в различных препаратах определяют осаждением координационного соединения состава [ d2( H2)6N4] (5СН)4 при добавлении к пробе тиоцианата кадмия. В фильтрате после отделения осадка определяют содержание кадмия с помощью комплексона. [c.244]

Пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) впервые был синтезирован Чичибабиным [1, 2. В 1955 г. была установлена его практическая ценность как реактива для аналитических определений. ПАН в настоящее время широко применяется как комплексонометрический индикатор при определении меди, цинка, кадмия, висмута, таллия и ряда других элементов [3, 4]. [c.120]

Определение цинка основано на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии кадмия, кальция и магния с индикатором ксиленоловым оранжевым в среде ацетатного буферного раствора (pH = 5). Кальций и магний маскируют фторидом натрия, а кадмий — иодидом калия. Кадмий определяют косвенна после совместного титрования цинка и кадмия. [c.104]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Гиппуровая кислота образует с серебром растворимое в воде комплексное соединение при соотношении компонентов 1 1. Это использовано для комплексонометрического определения ультрамалых количеств серебра с индикатором ксиленоловым оранжевым или конго красным [1092]. Переход окраски в точке эквивалентности для ксиленолового оранжевого наблюдается при pH 5,2 от розовой до светло-желтой, а для конго красного — от фиолетовой до красно-фиолетовой. Метод использован для прямого комплексонометрического определения серебра и кадмия [c.84]

При комплексонометрическом определении кадмия применяют как прямое, так и обратное титрование. [c.74]

Индикаторы для комплексонометрического определения кадмия и pH среды, в которой они применяются, приведены ниже [381, 464, стр. 40, 268]. [c.74]

Ферроцианид можно применять только в отсутствие других тяжелых металлов, так как многие из них образуют гораздо менее растворимые ферроцианиды, чем никель, и будут мещать определению последнего. Пиридин-роданидный метод также недостаточно избирателен, так как вместе с никелем осаждаются кобальт, медь, кадмии, цинк, ртуть (П). Комплексонометрические методы также не селективны для никеля и, для того чтобы определять никель в присутствии других элементов, приходится прибегать к методам маскирования того или иного компонента раствора . [c.271]

Определение основано на комплексонометрическом титровании микроколичеств кадмия в присутствии индикатора 4-(2-пиридилазо)-резорцина (ПАР) при Я = 495 нм, соответствующей максимуму светопоглощения комплекса кадмия с ПАР (рис. 82). Максимальное развитие окраски комплекса наблюдается в интервале pH — 9,5—10,5. Чувствительность определения кадмия — 0,1 мкг мл при титруемом объеме 5 мл. [c.175]

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ [c.11]

Разработаны условия и даны примеры фотометрического и комплексонометрического определения кадмия с применением сульфарсазена. [c.13]

Полноту извлечения катионов кадмия из катионита проверяют реакцией с сероводородной водой. В присутствии С(12+ выпадает желтый осадок. Определение содержания ионов кадмия в хлоридном растворе проводят комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют концентрированного аммиака, доведя pH до 9—10 (проверяют по индикаторной бумаге), прибавляют 15 мл буферной смеси, индикатор эриохром темно-синий (0,01—0,05 г смеси [c.221]

Для комплексонометрического определения кадмия в присутствии цинка и марганца (II) рекомендуется [18] ртутный капающий электрод, а определение кадмия в присутствии свинца (II) и цинка выполнено методом осциллографической полярографии также на ртутном электроде [19]. Рекомендуется ряд других комплексонов [20—23]. [c.178]

После разделения ионов по предложенной выше методике раствор, содержащий ионы меди и катионы П аналитической группы, не анализировался. Во втором и третьем фильтратах проводилось количественное определение цинка и кадмия комплексонометрическим титрованием. [c.50]

В последнее время получил широкое распространение комплексонометрический метод определения основного вещества в соединениях алюминия, железа, кадмия, свинца, цинка и других металлов. Этот метод предусмотрен в стандартах и технических условиях на некоторые неорганические пигменты, например, для определения содержания соединений железа в природной мумии и милори, соединений цинка в тетраоксихромате цинка, соединений свинца и цинка в цинковых белилах. [c.180]

Спектрофотометрическое титрование позволяет получать четкие и хорошо воспроизводимые результаты при последовательном определении нескольких элементов в одном растворе. Так, при титровании растворам ЭЛТА 32-62 мкг цинка и III мкг кадмия в объеме 140 мл в присутствии 0,06 - 0,18 мг цинкона получены кривые, имеющие два перегиба в тех же условиях в присутствии кальция на кривой титрования наблюдают три перегиба [15]. Пешковой при определении редкоземельных элементов использован в качестве индикатора арсеназо I и показана возможность последовательного комплексонометрического титрования тория и суммы РЗЭ [16,17] . [c.182]

Присутствие в растворе цинка, кадмия и свинца мешает экстракционному разделению щ. з.э. с азо-азокси БН и их конечному определению комплексонометрическим методом. Кадмий выпадает в виде гидроокиси. и мешает экстракции, цинк сам экстрагируется, а свинец мешает комплексономет-рическому определению бария в растворе после отделения кальция и стронция [6, 7]. [c.227]

Благодаря наличию гидрофильных групп в молекуле реагента определяемые элементы образуют с ним соединения, менее прочные, чем ком-плексонаты и дитиокарбаминаты вторичных аминов. Этот факт открывает возможность применения данных реагентов в комплексонометрических определениях. Так, например, глициндитиокарбаминат применяется для маскировки свинца и кадмия при комплексонометрическом определении цинка [29], саркозиндитиокарбаминат — для маскировки индия при комплексонометрическом определении галлия с индикатором ПАР [11, 21 — 23]. [c.202]

Флашка и Пюшель [201 ] отмечают возможность последовательного комплексонометрического титрования индия, кадмия и цинка в присутствии железа. К анализируемому раствору прибавляют аскорбиновую кислоту для восстановления трехвалентного железа, аммиак и цианид калия и титруют индий раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем прибавляют умеренные количества формальдегида для разрушения цианидных комплексов кадмия и цинка и титруют последние элементы раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Результаты определений не приведены. [c.101]

Наибольшее распространение получили два метода определения содержания кадмия полярографический (широко применяемый при массовых анализах) и атомно-абсорбционный. Применяются также гравиметрические, элек-трогравиметрические, титриметрические методы, основанные на выделении труднорастворимых соединений кадмия с последующим переводом их в растворимые комплексы, а также комплексонометрические методы (прямое и обратное титрование). Большое значение имеют фотометрические методы. [c.105]

Косвенные комплексонометрические методы определения основаны также на реакциях восстановления ионов серебра до металла амальгамами висмута, кадмия, цинка [543] и металлической медью [969]. Переходящие в раствор ионы, количество которых эквивалентно содержанию серебра, титруют раствором ЭДТА. [c.85]

СНд-ПАР [276], ПАН-2 [8, 87, 91, 596, 626], комплексонат меди с ПАН-2 [625], МАР [2]. При определении 3,4—6,8 м.г галлия 50-кратные количества индия, висмута и кадмия предложено маскировать N-метилглициндитиокарбаминатом [57]. При анализе полупроводниковых сплавов и смесей для холодной пайки [127] золото и медь восстанавливают тиосульфатом, сурьму(П1) маскируют винной кислотой, алюминий — борофторидом. В глицериновых ваннах, содержащих галлий и индий, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из среды 6 М НС1, затем реэкстрагируют и определяют комплексонометрически [596]. Селективность определения резко увеличивается после отделения галлия осаждением диантипирил-пропилметаном в кислой среде [91] или экстракции комплекса хлороформом с последующей реэкстракцией галлия [8]. В последнем случае определению 9,3 м.г галлия не мешают (в мг) А1 — 131 Th — 127 Mg — 118 Со — 105 d — 100 Pb — 60 Мп — 37 и Ni — 36 мешают Bi, In и Tl [8]. [c.170]

Применяют косвенный метод определения серы в виде сероводорода, осаждая Сс15, растворяя его в кислоте при нагревании и определяя кадмий комплексонометрически прямым титрованием [c.177]

В. А. Хадеев и Ф. Ф. Квашнина определяют цирконий прямым комплексонометрическим титрованием по анодному току комплексона III с танталовым электродом при +1,2 в (Нас. КЭ). Фоном служит 0,5—1,0 и. серная кислота, причем, по данным авторов этой работы, титрованию в таких условиях не мешают даже большие количества бериллия, урана, тория, цинка, кобальта, кадмия, молибдена, свинца и небольшие количества хрома, никеля, титана, церия (III) и ванадия (V). Алюминий мешает, но его связывают во фторидный комплекс. Однако следует помнить, что цирконий тоже образует прочные фторидные комплексы, почему и рекомендуется добавлять алюминий в присутствии фторида при определении циркония купфероновым методом. [c.355]

Определение кадмия в присутствии цинка проводят последовательным комплексонометрическим титрованием, причем лучший эффект достигается при замене этилендиаминтетрауксусной кислоты другими комплексонами — 1,2-циклогександиаминтетрауксусной [651], диэтилентриаминпентауксусной [652], триэтилентетрамингексауксусной [6531 ир,Р -диаминодиэтилгликолевый эфир-тетрауксусной кис.лотал1и [654—6561. Применяют также хроматографическое разделение [657] и избирательное маскирование комплексоном III [658—660]. [c.308]

Ранее сульфарсазен был предложен как металлоиндика-тор для комплексонометрического определения кадмия в аммонийно-аммиачной среде [5—7]. В отличие от этого мы проводили исследования в лимонно-аммиачной среде. Поскольку такая среда является в некоторых случаях более избирательной, в частности, при определении кадмия в присутствии железа. Вместе с кадмием титруются 2п, Си, РЬ, Мп, Ьа. [c.11]

Тиомочевина S(NHJ)2 Комплексонометрическое титрование цинком трилона Б, выделивще-гося при обработке тиомочевины трилонатом кадмия при pH 9—10 в присутствии сульфарсазена 97,51 0,27 из 5 определений Титрование кислого раствора тиомочевины азотнокислой ртутью в присутствии роданистого аммония и железоаммонийных квасцов 97,83 [c.206]

Для комплексонометрического определения четвертичных аминов Будешинский и др. [3—5] на примере бромистого тетрабутиламмония рекомендуют осаждение органического катиона неорганическим анионом (Сси4)2 (с последующим комплексонометрическим определением избытка кадмия), а для третичных аминов аналогичный метод [2] с применением неорганического аниона (6 4) . Нами была проведена разработка комплексонометрической методики определения содержания основного вещества в йодистом тетрабутиламмонии. [c.207]

Для выяснения возможности комплексонометрического определения содержания основного вещества в тиомочевине и для исключения ртути, применяемой в методике ГОСТа, мы опробовали рекомендованную методику 10] для определения сульфидов, суть которой состоит в следующем. При воздействии на щелочной раствор тиомочевины трилоната кадмия должен образовываться сернистый кадмий и выделяться соответствующее количество трилона Б, которое можно оттитровать раствором кальция с применением в качестве индикатора метилтимолового синего. Для ускорения реакции рекомендовано применение 7 М раствора гидразина. В проведенных нами соответствующих опытах оказалось, что в присутствии гидразина реакция тиомочевины с комплексонатом кадмия проходила всего на 5—10%. Пришлось проводить определение без применения гидразина и подбирать подходящие условия для практически полного осаждения сернистого кадмия. Это удалось выполнить путем осторожного подогрева реагирующей смеси. По охлаждении осадок отфильтровывали с отсосом на фильтр-тигле № 4, промывали водой и в фильтрате титриметрически определяли выделившийся трилон Б. При этом довольно нечеткое титрование трилона Б кальцием заменили на титрование цинком в аммонийно-аммиачном буферном растворе при pH 9—10 в присутствии сульфарсазена. [c.209]

В лаборатории химических методов анализа ИРЕА с начала 1957 года проводилось [21, 22] обследование возможностей и разработка комплексонометрическ1 х методов определения свинца, кадмия и цинка с новым реактивом, синтезированным Лукиным и Петровой [31], — сульфарсазеном и детально разработаны ко мплексонометрические методики определения свинца, цинка и кадмия с применением в качестве индикатора сульфарсазена на примерах определения основного вещества в ряде солей этих металлов высокой чистоты. В частности, было показано, что комплексонометрическое титрование этих элементов с хорошо воспроизводимыми результатами осуществляется в аммонийно-аммиачной среде, которая имеет некоторое преимущество перед боратной, особенно при титровании щшка. Преимуществами применения сульфарсазена при титровании цинка, кадмия и свинца являются устойчивость окрасок титруемых растворов в щелочной среде и высокая чувствительность, в результате чего достигается высокая относительная точность титрования (см. таблицу). Были определены константы диссоциации сульфарсазена и показано, что /(] = = 0,66 10 и Ка = 0,24- 10" .При использовании составленной нами инструкции комплексонометрического титрования с применением в качестве индикатора сульфарсазена для анализа других объектов были получены хорошие результаты определения [32]. Сульфарсазен более специфичен, чем эриохром черный Т, так как не дает окраски с Mg +,Sr2+,Ba2 , Са2 , но дает окраску с РЬ2+. В настоящее время сульфарсазен включен в проект ГОСТа на комплексонометрический метод определения основного венхества в реактивах (определение никеля, цинка и кадмия, а также установка коэффициента молярности раствора трилона Б (по металлическому цинку). [c.264]

Новых реагентов для амперометрического титрования никеля, по сравнению с теми, которые были описаны в предыдущем издании настоящей книги [1] почти не появилось. Большая часть новых публикаций посвящена ранее предложенным реактивам — диме-тилдиоксиму и другим соединениям этого типа [2], и некоторым другим органическим соединениям, применяемым для определения не только никеля, но и других элементов. С помощью диметилглиоксима определяют никель в никель-молибденовых сплавах [3], а также в сложных смесях, остальные компоненты которых определяют комплексонометрически. Эти работы описаны в разделах Кадмий (см. ссылку [15]) и Железо (см. ссылку [43]). Никель во всех случаях титруют при pH 9. Предложены новые оксимы — о-оксиацетофеноноксим [4] и дигидрооксиацетофено-ксим [5]. [c.224]

Методика. Закрепляют колонку в ш- ативе и заполняют ее суспензионным методом. Затем вводят в колонку 2 мл раствора 3 М соляной кислоты, содержащего по 100 мг каждого элемента железа (П1), цинка, кадмия и меди. Колонку промывают раствором 3 М H l. Кислоту пропускают со скоростью 0,5 мл/мин, собирают порции эффлюента по 10 мл. В каждой порции определяют содержание элементов железо (П1) с сульфосалициловой кислотой фотометрическим методом, цинк и кадмий комплексонометрически, а медь иодиметрически. Методики определения элементов см. в работах 4 и 7. По полученным данным строят хроматограмму в координатах содержание элемента в эффлюенте (мг/мл) — объем пропущенной подвижной фазы (мл). По хроматограмме находят К акс для каждого элемента и коэффициент распределения D. [c.162]

Так, ГОСТ 10398—71 позволяет комплексонометрическим методом определить содержание основного вещества большого числа химических реактивов, в состав которых входят 22 элемента адю-миний, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (И1), индий, кадмий, кальций, кобальт, лантан, магний, марганец (II), медь, молибден (VI), никель, свинец, скандий, стронций, титан (IV), цинк и цирконий. Этот метод определения основан на мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. [c.161]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Из рассмотрения таблицы констант устойчивости комплексов с ЭДТА видно, чт определению цинка мешают ионы большого числа других металлов. К счастью, мы имеем в распоряжении много способов селективного определения, и в частности, определения цинка в присутствии сопутствующих элементов, включая железо, в природных и искусственных материалах [56 (47)]. Особенно важным является демаскирование цианидных комплексов цинка. Для этой цели применяют формальдегид [52 (6), 53 (27)] и хлоральгидрат [53(10)]. В аммиачном растворе формальдегид реагирует как со свободными, так и со связанными с цинком (и кадмием ) цианид-ионами с образованием нитрила гликолевой кислоты при этом ранее замайкированный цинк выделяется в свободном состоянии и может быть оттитрован. Другие комплексонометрически активные комплексообразователи, реагирующие с цианид-ионами, такие, как Ре , РеИ, Н , Си, N1 и Со, выделяются медленно или даже вовсе не выделяются и остаются замаскированными. Их следы, и в первую очередь следы меди, все же могут выделяться и, таким образом, мешать определению. Эти помехи заключаются даже не в совместном титровании — для этого слишком незначительны количества мешающих металлов, но, главным образом, в блокировании эриохрома черного Т, который обычно поменяют в качестве индикатора. Поэтому приходится принимать меры предосторожности, чтобы избежать подобных явлений. Можно заменить эриохром черный Т другим, не блокируемым индикатором, например пирокатехиновым фиолетовым или мурексидом [60 032)], но переход окраски у них менее резок. При использовании формальдегида в качестве демаскирующего средства следует принимать во внимание, что альдегид реагирует с аммиаком с образованием уротропина, что может вызвать понижение pH раствора. [c.261]

Кадмий по отношению к ЭДТА и ко всем исследованным до настоящего времени индикаторам ведет себя аналогично цинку, и его комплексонометрическое определение не вызывает затруднений. Уже ранее сообщалось о макро- [48 (5)] и микроопределениях [55 (22)] кадмия с мурексидом. Однако комплекс кадмия с эриохромом черным Т слабее соответствующего комплекса цинка, поэтому следует добавлять небольшое количество аммиачного буферного раствора, иначе точка эквивалентности будет нерезкой. Это относится также к некоторым другим индикаторам. [c.268]