Лантан, отделение

Свойства. Y, La, Ас — серебристо-белые металлы. S имеет желтоватый оттенок. S и Y не изменяются на воздухе, а La и Ас быстро тускнеют, покрываясь пленкой гидроксида. Лантан пиро-форен, отделенные в результате трения или удара частицы металла сами загораются на воздухе. Некоторые свойства S , Y, La и Ас указаны в табЛ. 3.6.........., i [c.497]

Пример 2, При определении фторид-ионов в природной воде шесть порций анализируемой воды пропустили через отдельные колонки с катионитом в Н-форме для отделения от мешающих катионов. Из полученных растворов отобрали пр две равных аликвотных порции и оттитровали стандартным раствором нитрата лантана, регистрируя точку эквивалентности по скачку потенциала ионоселективного лантан-фторидного электрода. Полученные результаты (содержание фтора в мг/л), по данным для шести колонок (к = 6) при двух параллельных (я = 2 xi = х хг х") представлены ниже [c.153]

Точность. Метод пригоден для определения концентраций растворов плутония в пределах 0,05—50 г л. При концентрации 20 г1л плутония в цитратной среде стандартное отклонение составило 0,05 %и точность 0,1 %. Сравнимые результаты были получены при использовании платинового электрода. При концентрации 50 мг л стандартное отклонение составило 0,3% при точности 0,5%. Определение плутония в растворах облученного урана возможно в цитратной среде после отделения плутония лантан-фторидным осаждением или в кислой среде без каких-либо отделений. В сообщении [642] авторы указывают, что для растворов облученного урана получено стандартное отклонение 0,5% и точность лучше 1,47о при определении 100—200 мкг плутония в пробе. [c.222]

Метод определения Ос1, 8т, Ей в уране, предложенный А. И. Зайделем, Н. И. Калитеевским, А. Н. Разумовским, П. П. Якимовой [77, 78], свободен от указанных недостатков. Эти авторы используют лантан как носитель при отделении р.з.э. от урана и как элемент сравнения при спектральном анализе концентрата. [c.370]

Замена бензола более полярными растворителями для ТТА вызывает увеличение экстракции и сдвигает граничные значения pH в более кислую область. Например, из Ш ацетатного буфера с pH 5 (концентрация буферного раствора оказывает значительное влияние на экстракцию) лантан и другие рзэ количественно экстрагируются в 0,1 М раствор ТТА в гексоне (метилизобутилкетон), тогда как Сг(У1), Ва, Mg и щелочные элементы остаются в водной фазе. При pH 1,5 рзэ не извлекаются, чем можно воспользоваться для отделения О, ТЬ, Ре и Си [1433]. [c.137]

Для определения стронция в молочном порошке и различных растительных материалах Дэвид [259] подвергал образец сухому озолению при 500° С и остаток растворял в НС1. Возможные помехи от фосфата устраняли отделением его с помощью анионного обмена и использования метода добавок, в котором в образец добавляли известные количества стронция для получения градуировочного графика. Трент и Славин [33] не применяли метод анионного обмена, а разбавляли образец растворами, содержащими лантан. Более высокая чувствительность определения позволила применить разбавление и снизить возможные помехи. [c.163]

Отделение тория для анализа. Монацит сплавляют с перекисью натрия и плав растворяют в воде. Торий и лантан осаждают в виде оксалатов. Затем оксалаты переводят в нитраты нагреванием с азотной кислотой. Могут быть применены и другие вышеописанные методы отделения, в частности методы отделения от редкоземельных элементов. [c.325]

Лантан-фторидный метод (рис. 16.12) основан на отделении плутония и большей части продуктов деления от урана фтористоводородной кислотой в виде нерастворимых фторидов после восстановления азотнокислого раствора ТВЭЛ сернистым газом. Фториды обрабатывают при нагревании едким натром, при этом происходит окончательная очистка от изотопов бария, стронция и цезия. Гидроокиси плутония и продуктов деления растворяют в азотной кислоте, плутоний окисляют при нагревании бихроматом калия до Ри затем лантан и редкоземельные элементы осаждают фтористоводородной кислотой в виде фторидов. [c.461]

Полноту отделения лантана удобно проверять по изотопу лантан-140. Этот радиоактивный изотоп получается по (п, т)-реакции, продукт его распада — церий-140 — неактивен. Величина периода полураспада лантана-140, равная 1,67 дня, вполне отвечает продолжительности процесса отделения лантана. Показателем правильности проведения процесса является отсутствие активности в маточном растворе. [c.100]

Вследствие небольшого периода полураспада лантана-140 (40 час) для разделения можно использовать только такие методы, которые не требуют значительной затраты времени [42—44]. Разделение при помощи ионообменников описано в раб. 23.1 [45—47]. При использовании лантана-140 для исследований с мечеными атомами целесообразно выделять радиоактивный лантан-140 тут же в лаборатории из препарата Ba /La . Активный лантан-140 накапливается в течение нескольких дней (равновесие устанавливается примерно через 20 дней) и может быть выделен в случае надобности [48]. В этом методе для отделения бария используют малую растворимость азотнокислого бария в дымящей азотной кислоте. Выделенный азотнокислый барий сохраняют для дальнейших разделений. [c.242]

Для определения суммы лантаноидов в фосфорсодержащем материале взяли навеску массой 0,2043 г. После растворения ее и отделения мешающих ионов раствор оттитровали из микробюретки 1,82 мл 0,01078 М ЭДТА с ксиленоловым оранжевым. Рассчитать массовую долю (%) суммы лантаноидов в пробе в пересчете на лантан. Ответ 1,33%. [c.251]

Таким образом, из 17 элементов, относящихся к РЗЭ, он учитывал только пять лантан, церий, дидим, эрбий и иттрий. Введенный Менделеевым в первые варианты периодической системы дидим впоследствии был расшифрован (с. 75) как смесь неодима и празеодима. Эрбий, иттрий и открытый к этому времени, но охарактеризованный не полно тербий тоже представляли собой смесь нескольких элементов (с. 65). Они, как выяснилось позже, содержали значительные количества гадолиния, тербия (истинного), диспрозия, гольмия, эрбия (ис-гинного), тулия, иттербия, лютеция, а также скандия и истинного иттрия. Менделееву были хорошо известны экспериментальные трудности, связанные с выделением редких металлов в чистом виде и особенно с их анализом. Обсуждая проблему размещения в периодической системе дидима и лантана, Менделеев писал [18, с. 145] о величине нх эквивалента Ошибку в определении можно ждать еще и потому, что в чистоте препаратов нет возможности убедиться чем-либо киым, как М]Югократною кристаллизациею, а она, как известно, не всегда служит для отделения от изоморфных примесей . [c.83]

Отделение актиния от группы редкоземельных элементов, особенно от лантана, является одной из самых сложных задач аналитической химии. М. М. Зив, Б. И. Шестаков и И. А. Шестакова [135] предложили способ и осуществили разделение лантана и актиния методом распределительной хроматографии с обращенной фазой из 100%-го трибутилфосфата, с использованием в качестве элюирующих растворов смеси 10 М NH NOg+O,] М HNOg. В качестве носителя органической фазы использовался порошок фторопласта-4. В соответствии с коэффициентом распределения барий проходит через колонку без поглощения, затем вымывается актиний и последним выходит лантан. [c.176]

По одному из патентов [22] бастнезитовый концентрат после измельчения и прокаливания подвергают кислотному вскрытию. Из отстоявшегося раствора осаждают церий (IV), добавляя соду. Затем экстракцией ди-2-этилгексилфосфорной кислотой отделяют лантан, остатки церия и празеодима от остальных РЗЭ. В результате многоступенчатой экстракции из рафината получают чистый лантан и концентрат празеодима. Из реэкстракта после отделения железа выделяют европий экстракцией на шестиступенчатом экстракторе с использованием того же экстрагента. Получают концентрат европия (извлечение 98%), из [c.103]

Если требуется высокая степень отделения от урана, лантан-фторидный цикл должен быть повторен при замене азотной кислоты на 1 М H2SO4 и уменьшении носителя до > 0,2 мг/мл. В этих условиях уменьшается количество соосаждающегося урана. Цирконий и щелочноземельные элементы увлекаются носителем, когда они присутствуют в индикаторных количествах, и не захватываются, когда их количества исчисляются миллиграммами. Для удаления радиоактивных изотопов этих элементов перед осаждением в исходный раствор следует добавить неактивные носители — цирконий, барий и стронций. [c.276]

Вейсс и Шипман [723] установили, что плутоний количественно соосаждается с родизонатом калия из водных растворов (pH 5) и применили этот реагент для выделения плутония из мочи. Осаждение производят следующим образом. Добавляют твердый родизонат калия (20 мг) к 20 мл мочи (pH 6). После растворения родизоната калия добавляют 10 мл абсолютного этилового спирта. Образующийся осадок родизоната калия количественно захватывает плутоний. Авторы работы [723] показали, что до рн 4 плутоний не соосаждается с этим реагентом. Наиболее полное (100%) выделение плутония наблюдается при pH 9. Метод применим для выделения плутония с целью концен- трирования. Для отделения плутония от примесей его необходимо сочетать с другими методами (фторидное соосаждение с лантаном, ионообменная очистка и др.). [c.284]

Радиоактивный раствор сначала нейтрализуют аммиаком до рН=2—3 для почти полного (90—99%) соосаждения с Ре(ОН)з таких примесей, как церий, иттрий, рутений, технеций, барий, лантан и кобальт и др. Вместе с примесями на этой стадии процесса с гидроокисью железа соосаждается также около 8—9% цезия и рубидия. Основную массу лантаноидов, щелочно-земельных металлов и ЫааиаО выделяют на следующей стадии технологического процесса в результате обработки радиоактивного раствора 50%-ным водным раствором гидроокиси натрия, содержащим соду. В полученном после отделения осадка фильтрате, предварительно подкисленном серной кислотой до концентрации 0,5 моль1л и нагретом до 90° С, растворяют алюмоаммонийные квасцы до тех пор, пока их концентрация не станет равной приблизительно 240 г/л. Затем раствор охлаждают до 4—25° С, кристаллы квасцов отделяют (извлечение цезия составляет 90%) и два-три раза перекристаллизовывают из водного раствора. Полученные таким образом алюмоцезиевые квасцы, содержащие до 15 вес. 7о алюморубидиевых квасцов, растворяют в воде (100 г/л) и через нагретый до 80° С раствор пропускают насыщенный аммиаком воздух до pH = 4,5—7,0. Фильтрат, содержащий после отделения гидроокиси алюминия сульфаты цезия, рубидия и аммония, пропускают [6— 10 мл/(мин см )] через колонку с анионитом (амберлит ША = 4Ю) в гидроксильной форме для удаления сульфат-иона и других анионных примесей. Элюат упаривают почти досуха, обрабатывают соляной кислотой и снова упаривают досуха. [c.322]

Дальнейшее восстановление иодата до иода происходит медленно при концентрации HNO3 ниже 4,5jV. Это обстоятельство позволяет осуществлять осаждение тория в сравнительно сильно азотнокислой среде, в которой иодаты трехвалентных р.з.э. растворимы. Однако указывают [1834], что при этом лантан соосаждается на 0,49, а иттрий — на 0,075%. При использовании двухкратного осаждения метод обеспечивает количественное отделение тория от больших количеств р.з.э. и фосфатов. Мешают Zr, Ti, и Fe . Уран, по-видимому, не мешает. Метод чрезвычайно эффективен для определения тория в монацитовом песке. [c.38]

Достаточно трудное отделение празеодима от лантана методом дробной кристаллизации можно значительно облегчить, если в серию в промежуточной точке ввести фракции, содержащие соответствующую двойную соль церия (3). Церий, восстановленный до трехвалентного состояния перекисью водорода в кислой среде, благодаря своей промежуточной растворимости действует как разделитель и вклинивается между лантаном и празеодимом. Аналогично можно приготовить большую фракцию 2Bi(NOз)23Mg(NOз)2 24НгО и ввести в самариевую серию. Изоморфная соль висмута концентрируется вместе с европием и, так как он присутствует в значительном избытке по сравнению с последним, отделяет евро- [c.58]

Из водных растворов лантаноиды и актиноиды катодно либо не осаждаются совсем, что используется для их отделения от примесей либо осаждаются в форме преимущественно аморфных гидроксидов [702, 414, 641, 387, 385]. Многочисленные попытки осадить РЗЭ и актиноиды из неводных растворов в элементарном виде также пока безуспешны. В лучщем случае катодные осадки состоят приблизительно из 50 % металла и 50 % органических продуктов. Утверждения о катодном выделении данных металлов в отдельных работах недостаточно обоснованы. Например, в работе [1077] предположение об электроосаждении металлического лантана основывается лишь на факте взаимодействия термически обработанного катодного осадка с водой и кислотами. Дифракционные линии Х-лучей, соответствующие лантану, в этом осадке не обнаружены. Необоснованы сведения также о выделении металлического урана [800]. Электролизом спиртовых растворов солей РЗЭ с ртутным катодом удается получить амальгамы редких земель [702, 414, 464]. Максимальная концентрация РЗЭ в этих амальгамах составляет 3 %, их разложением получают металл. [c.155]

Для отделения бария-140 от лантана-140 был предложен так называедшй фильтрационно-осадочный метод [56]. Раствор пропускают через колонку с анионитом в ОН-форме. Лантан-140 осаждается на анионите в виде гидроокиси. Барий-140 вымывают водой, а лантан-140 вытесняют из анионита пропусканием через колонку 6н. HNO3. Этот же метод применим для отделения стронцня-90 от иттрия-90 [20]. Эти разделения можно выполнить за 10 мин. [c.318]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

Эти данные отчетливо показывают, что для отделения лантана, празеодима и неодима от остальных РЗЭ можно воспользоваться феррицианидами. Иттрий, занимая промежуточное положение между неодимом и самарием, в значительной мере осаждается вместе с неодимом, празеодимом и лантаном. Вообще идеального разделения РЗЭ при помощи феррицианида ожидать не следует, но для предварительного разделения фер-рицианид применяется с успехом. [c.274]

Аналогичные исследования были выполнены в направлении поисков радиоактивного изотопа франция. Так как радий кристаллизуется изоморфно с барием, а актиний — с лантаном, то было естественно предположить, что соли экацезия изоморфны солям цезия. На основании этого предположения были сделаны попытки доказать существование радиоактивных изотопов экацезия как возможных продуктов распада изотопов актиния и радона. В качестве объектов исследования были использованы препараты мезотория с большим содержанием радия, а также чистые препараты мезотория 2. После отделения предполагаемых изотопов цезия от радиоактивных изотопов других элементов производилось осаждение хлороплатината цезия. Наличие в осадке активности должно было свидетельствовать о присутствии в изучаемых препаратах изотопов цезия. Опыт показал, что осадки хлороплатината цезия не обладают заметной активностью. Исходя из этого, можно было с уверенностью исключить существование радиоактивных изотопов франция, имеющих период полураспада от нескольких часов до десятка лет и образующихся из мезотория 2, радона или торона. [c.89]

Выделенные по нитратному или по сульфатному методу барий и стронций подвергают дополнительной очистке. Для этого при pH = 4,6 осаждают хромат бария, который затем переводят в карбонат бария кипячением с карбонатом аммония. Образовавшийся карбонат бария промывают и растворяют в солянрй кислоте. В раствор вносят удерживающий носитель 5г и производят осаждение хромата бария, который затем растворяют в азотной кислоте. После этого к раствору добавляют нитрат лантана (2—3 мг) и аммиак, не содержащий двуокиси углерода, до появления слабоаммиачного запаха. Цикл лантанной очистки повторяют три раза. Время окончания последней очистки фиксируют. В заключение барий осаждают в форме хромата, сульфата или нитрата. После отделения бария фильтрат, содержащий стронций в виде хромата, несколько упаривают и производят осаждение карбоната стронция. Затем к раствору, полученному в результате обработки карбоната стронция соляной кислотой, добавляют удерживающий носитель (соль бария) и производят осаждение бария в виде хромата. Из получаемого при этом фильтрата осаждают карбонат стронция, который затем переводят в хлорид. К раствору хлорида стронция добавляют раствор хлорида или нитрата иттрия (2—3 мг, в расчете на V), а затем — раствор аммиака (до слабого запаха), нагревают и гидроокись иттрия отделяют центрифугированием. Цикл иттриевой очистки стронция повторяют три раза. Время окончания последней очистки фиксируют. [c.569]

Для отделения франция от остальных продуктов распада актиния можно использовать их последовательное соосаждение с носителями. Карбонатом натрия при кипячении осаждают гидроокиси актиния и редкоземельных элементов, с которой соосаждается АсХ, RdA , АсВ и АсС. В фильтрате остаются АсК и АсС". Фильтрат подкисляют НС1 и кипятят. Добавляют к нему по нескольку миллиграмм солей лантана и бария и осаждают лантан и барий в присутствии аммиака в виде хроматов. Этот осадок захватывает АсС" и оставшиеся невыделенными примеси других радиоактивных элементов. Франций остается в фильтрате в чистом состоянии. [c.358]

В реакциях осаждения индикаторных количеств удобным носителем для Ат(III) или m(III) может служить лантан. При использовании персульфата [64] можно получить количественное окисление Ат(III) до Ат(VI) в разбавленной кислоте даже при концентрации америция 10 М. Такое окисление с последующим осаждением нерастворимых фторидов может служить прекрасным методом отделения америция от лантана или кюрия [60, 65, 66]. Лантан можно также отделить от америция и кюрия 13 М НС1 на ионообменной колонке, заполненной смолой дауэкс-50 [34, 35] или 5 М NH4 NS на колонке с анионообменной смолой дауэкс-1 [36]. [c.27]

Вымывание производилось 12,8 М соляной кислотой из ионообменной колонки, заполненной на 20 — 30% смолой дауэкс-50 метод позволяет получить 90% америция в объеме, составляющем два объема колонки, при соотношении La/Am=l/4. Этим методом было выделено и очищено приблизительно 1 г америция. (Замечание использование концентрированной НС1 в сочетании с граммовыми количествами америция и килограммовыми количествами лантанидных элементов связано с упариванием больших объемов 13 М НС1. Это вредно сказывается на металлическом оборудовании.) Позднее в полупроизводственных масштабах был опробован экстракционный метод отделения америция от большого количества элементов начала лантанидной группы [98]. Метод основан на избирательной экстракции америция 1007о-ным ТБФ из 17 М азотной кислоты. При этом органическая фракция обогащается америцием в 10 раз больше, чем лантаном. [c.37]

Методы ионообменной хроматографии незаменимы при разде -лении элементов, следующих за америцием, кот0 )ые часто называют трансамерициевыми, а также при отделении следовых количеств нептуния, плутония и америция. При экстраполяции порядка элюирования ионов лантаноидов [среди которых первым вьь мывается лантан и последним — лютеций (разд. 26.2)] на ряд актиноидов можно правильно предсказать последовательность их выхода из колонки, iflpn этом можно идентифицировать даже несколько атомов по характеристическому ядерному излучению. [c.547]

Хагеманн и Фрид [Н121] определили коэффициенты распределения при адсорбции ионов актиния и лантана на смоле дауэкс-50 из растворов их в лимонной кислоте при различных pH. Из полученных ими результатов следует, что трудная задача разделения актиния и лантана, повидимому, может быть решена путем применения ионообменных колонок. Как и ожидалось, актиний оказался более основным металлом, чем лантан. Янг и Гайсинский [ 8] также изучили процесс отделения актиния от лантана с помощью различных ионообменных смол прекрасные результаты были получены при применении смолы амберлит Щ-ЮО колонку промывали растворами цитрата аммония с pH от 4,5 до 5,5. Подобные же опыты проводились Мак-Лейном и Питерсоном [М91] с применением смолы амберлит Щ-1. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология