Иодиды гравиметрическое

В галогенидах натрия (фторид, хлорид, бромид, иодид), нитритах, нитратах и тетраборате натрий определяют гравиметрически в форме тетрафторобората с погрешностью не выше 0,25% [427]. В хлориде натрия определяют К [408, 1160], ВЬ [126, 408], Сз [408], [c.177]

При гравиметрическом определении ртути в виде труднорастворимых неорганических соединений наиболее широкое распространение получили методы определения ее в виде сульфида ртути(П) и каломели [755, 1277]. Иодат ртути(П), оксалат, иодид, арсенат ртути(П), соль Рейнеке и другие соединения получили меньшее распространение для гравиметрического анализа. [c.75]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Гравиметрически хром в виде хромистой соли может быть осажден аммиаком в растворе, свободном от железа и алюминия. Гидроокись хрома прокаливают до постоянной массы и взвешивают в виде окиси хрома (молекулярный вес 152). Соляная и серная кислоты на осаждение влияния не оказывают (1 мг окиси хрома эквивалентен 0,6843 мг хрома). Объемным способом хром обычно определяют восстановлением хромата в кислом растворе, добавляя иодид калия и титруя освободившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Присутствие больших количеств магния, кальция, бария, стронция, цинка, кадмия, алюминия, никеля и кобальта не оказывают влияния даже в присутствии соляной и серной кислот. В процессе титрования, когда зеленая окраска восстановленного хрома (III) начнет преобладать над коричневато-красной окраской свободного иода, добавляют небольшое количество раствора крахмала и продолжают титровать тиосульфатом до исчезновения синей окраски крахмала (1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия эквивалентен 0,001734 г хрома). [c.124]

Сульфид серебра количественно осаждается сероводородом в кислых или щелочных растворах. Присутствие цианидов и тиосульфатов в растворе создает помехи, в результате чего некоторое количество хлорида серебра остается в растворе. Гравиметрически серебро может быть определено также в виде иодида или бромида. Благодаря большей чувствительности к свету и меньшей стабильности бромид серебра применяется чаще, чем хлорид. [c.152]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Перхлорат количественно осаждается хлоридом тетрафениларсония (ТФА). С помощью этого реагента перхлорат можно не только выделять, но и гравиметрически определять. Иодид, перйодат, бромид, хлорат, роданид и перманганат в этих условиях также осаждаются. [c.402]

Проведение анализа двумя или несколькими независимыми методами. Например, свинец можно определить гравиметрическим методом в форме сульфата (РЬ504) свинца. Иодометрическое определение свинца основано на его осаждении в виде хромата РЬСг04 далее осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в кислоте и прибавляют к полученному раствору иодид калия [c.57]

Этот вид комплексообразовалия может использоваться в гравиметрических методах. Рассмотрим присутствующую в растворе смесь хлоридов, бромидов и иодидов, которые должны быть отделены друг от друга. Галогениды легко выделяются при осаждении нитратом серебра. При обработке осадка разбавленным раствором аммиака удаляется только хлорвд серебра, в то время как бромвд и иодид остаются в твердой фазе. После отделения раствора от осадка бромидов и иодидов и удаления аммиака выпариванием можно вновь осадить хло Ж1д серебра (если выпаивание осуществляется медленно и осторожно, то хлорид с >ебра выпадает в мелкокристаллической форме). При последующей обработке первого осадка, содержащего бромид и иодид серебра, концентрированным аммиаком растворяется бромвд серебра и таким образом отделяется от [c.211]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

При определении милли- и микрограммовых количеств серебра гравиметрическим методом можно также применять 2,3-нафто-триазол, образующий при pH 10 с ионами серебра осадок стехио-метрического состава с соотношением 1 1 [1629]. Определению 5—100 мкг серебра в присутствии ЭДТА и тартратов мешают только сурьма и иодид-ионы. [c.73]

Стандартные растворы тетрахлоропалладата(П) натрия и хлорида натрия готовят смешиванием избыточного количества этих соединений с ледяной уксусной кислотой с последующим в каждом случае фильтрованием осадка хлорида натрия [2]. Растворы затем точно стандартизируют по палладию и хлорид-иону. Палладий определяют гравиметрически, осаждая иодид палладия (П) действием иодида натрия [3]. Хлорид-ион определяют титрованием по Фольгарду [4], предварительно обработав раствор цинком для осаждения палладия, чтобы цвет палладия (П) не мешал установлению точки эквивалентности. Светопоглощение серии растворов в ледяной уксусной кислоте, содержащих 1,51 10" моль/л палладия (II) и хлорид-ион в интервале концентраций от 5,89-10 до 1,28-10 моль/л, измеряют при десяти длинах волн в диапазоне от 260 до 375 нм, так чтобы разность между этими длинами волн была во всех случаях примерно одинаковой. Держатель кювет термостатируется водой при 25,00 0,01 °С. [c.231]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Позже были изучены новые реагенты хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия (ТФП) и нитрон [19]. ТФП (2%-ный раствор) образует в 0,2 М растворе НС1 осадки с иодидом, роданидом, нитрагом, перхлоратом, перманганатом, бихроматом, гексацианоферри-том(П) и хлоридными комплексами цинка, свинца, кадмия, олова (II), платины(IV) и золота (III). Осадки не образуют фторид, бромид, иодат, хлорат, сульфат, оксалат и хлоридный комплекс железа (III). Реагент можно использовать для гравиметрического определения 40—160 мг перхлората [c.404]

Эти соединения, широко применяющиеся в качестве исходных веществ при синтезе полимеров, подвергались особенно подробным полярографическим исследованиям. Так, Нейман и Шу-бенко [47] еще в 1948 г. опубликовали работу по полярографическому изучению метилметакрилата на фоне иодида тетраметилам-мония и хлорида лития в 25%-ном этиловом спирте ( 1/2= —1,926 относительно нас. к. э.), а также по применению полярографического метода определения указанного мономера с целью изучения кинетики его полимеризации. Параллельно с полярографическим определением производили отгонку летучего мономера и. взвешивание полимера. Графики гравиметрического и полярографического определений степени полимеризации сходятся, что свидетельствует о пригодности последнего метода для подобных целей. [c.61]

Немаловажное значение имеет и правильное промывание осадка. При низкой растворимости для промывания применяют дистиллированную воду. Исключение составляют легко пептизирующиеся осадки (сульфиды и гидроксиды металлов, бромид и иодид серебра и др.), которые промывают раствором электролита, предотвращающего пептизацию. Чаще всего для этих целей используют разбавленные растворы летучих кислот, аммиака или солей аммония. Соли аммония дополнительно могут улучшить чистоту осадка, так как ионы аммония замещают некоторые из адсорбированных катионов нелетучих электролитов. Сами аммонийные соли при прокаливании разлагаются и улетучиваются. Отделенный и промытый осадок превращается в гравиметрическую форму путем высушивания и прокаливания. Если осаждаемая и гравиметрическая формы идентичны, то обычно достаточно одного высушивания при 378-383 К для удаления из нее влаги. Для ускорения высушивания промытый осадок дополнительно промывают небольшими порциями этанола или эфира, а затем высушивают в вакуумном шкафу, а при необходимости и прокаливают. Вопрос о том, при какой температуре следует данную осаждаемую форму высушивать или прокаливать, решают термогравиметрическим методом. Постоянная масса обычно свидетельствует об образовании вещества, имеющего постоянный состав, соответствующий химической формуле этого вещества. [c.278]

Для определения азота по Кьельдалю вместо дистилляции аммиака предлагают осаждать аммоний в виде тетрафенилбората КН4[В(СвН5)4]. Правда, отделению мешает ртуть, которую обычно вводят в качестве катализатора при обработке материала серной кислотой. Поэтому необходимо связать ртуть иодидом калия и отделить на анионите. Методика проверена гравиметрически путем образования осадка аммония тетрафенилбората [23] лишь для определения сравнительно больших количеств азота. [c.15]

ТОЛЩИНЫ пленок серебряного иодида Баннистером и автором 1 были проведены тремя другими мегодами (гравиметрическим, электрометрическим и нефелометрическим). Они показали хорошее совпадение друг с другом, однако простой цветной метод дал несколько отличные результаты. Очевидно, цветной метод вычисления толщины, хотя и очень прост и применим во многих случаях, но должен быть рассматриваем как абсолютно достоверный лишь при наличии предварительно изготовленной таблицы, дающей соотношение между цветом и толщиной для данного вещества пленки. [c.838]

ИОДИД-ИОНОВ (а также элементного брома и иода) предложено несколько методов. Выбор наиболее подходящего метода зависит как от аналитических свойств анализируемых ионов, так и от величины анализируемого образца. Необходимо помнить, что результаты анализа тогда считаются надежными, когда значения, полученные в трех независимых измерениях, хорошо согласуются между собой. Если минерализацию и измерение проводят раздельно, то обычно разлагают две навески образца, перед измерением каждый поглотительный раствор делят на две части чтобы получить четыре количественных результата. Когда разложение и определение конечного продукта проводят в одну стадию, то выполняют три независимых определения с разными навесками образца. При гравиметрических микроопределепиях ошибка не должна превышать 0,5—1 отн.7о, при объемных определениях 2—5 отн.%. При использовании спектрофотометрических методов ошибка измерения в значительной степени зависит от проводимой реакции и применяемой аппаратуры обычно ошибка определения находится в пределах 2—10 отн. %. [c.358]

Хотя гравиметрическое определеггие иодид-ионов в виде поди-да серебра имеет в сравнении с методами определения других галогенидов преимущество, связанное с наиболее низкой растворимостью иодида серебра (7< s= 1,5-10 при 25°С), оно имеет и отрицательные стороны. В частности, осадки иодида серебра способны адсорбировать посторонние ионы из раствора, обладают более высокой чувствительностью к свету, чем другие галогениды серебра, и имеют невыгодный фактор пересчета (I/Agl = = 0,5405). [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология