Отгонка из концентрированного раствора аммиака

В некоторых случаях веш,ество растворяют в смеси растворителей и затем частично удаляют один из компонентов смеси. Так, например, низкокипящую часть смеси можно удалить отгонкой или испарением из раствора в смеси э чра со спиртом последний можно удалить постепенным отмыванием его водой. Многие амиды кислот хорошо растворимы в концентрированном водном аммиаке и хорошо кристаллизуются при постепенном удалении последнего. [c.54]

Отгонка из концентрированного раствора аммиака - [c.185]

Для процесса дистилляции аммиака из водных растворов (как и любой бинарной системы) требуется повышение температуры (для уменьшения растворимости NHз) и ступенчатая отгонка паром, при которой газовая фаза обогащается аммиаком по мере прохождения смеси паров NHз и воды через тарелки со все более концентрированным раствором аммиака. Основным условием перехода аммиака из жидкой фазы в газовую является превышение давления NHз над раствором по сравнению с его давлением в газовой фазе. Для создания этого условия служит противоток жидкости и пара в дистилляционной колонне. [c.110]

Чистый раствор аммиака получают отгонкой газа из концентрированного раствора в бидистиллят. Приемник при этом охлаждают водой или льдом. [c.83]

При перемешивании добавляют 3 мл бромэфира, причем реакция начинается с выделением тепла. Остальные 20 мл (всего 0,21 моля) бромэфира добавляют с такой скоростью, чтобы смесь все время умеренно кипела. После окончания прибавления смесь кипятят еще в течение 0,5 часа и гидролизуют затем 200 мл концентрированного раствора аммиака. Толуольный слой промывают водой, разбавленной соляной кислотой, раствором бисульфата натрия и снова водой. После отгонки растворителя остаток дважды кристаллизуют из метанола и получают (56%) лактам с т. пл. 153—154° С. [c.136]

Гидроокись аммония. Ее можно очищать методом дистилляции, для чего на дно эксикатора наливают 500 мл раствора аммиака (пл. 0,88 г/см ), а в полиэтиленовую чашку, установленную на фарфоровую подставку, наливают 250 мл деионизированной воды. Через трое суток получают приблизительно 7 М раствор гидроокиси аммония . Другой способ заключается в отгонке аммиака из концентрированного раствора и поглощении его деионизированной водой. [c.150]

Затем добавляют этилхлорацетат (40 мл, 0,38 моля) смесь оставляют на 7 дней, после чего раствор концентрируют, отгоняя растворитель, до появления соли. Добавляют приблизительно 100 мл 15%-ного едкого натра и удаляют остаток спирта отгонкой. При этом из остатка начинают выделяться блестящие пластинки натриевой соли, но при нагревании они снова растворяются. Подкисляют раствор концентрированной соляной кислотой, после чего отделяют масло, впоследствии твердеющее. Твердый продукт растворяют в 10%-ном водном растворе аммиака, обрабатывают норитом, фильтруют (при этом удаляется непрореагировавший антр он), а фильтрат вновь подкисляют. Желтые кристаллы (16,7 г) перекристаллизовывают из смеси метилциклогексан — метилэтилкетон и получают желтые иглы с т. пл. 187—188 С, выход 11,9 г. (27%), эквивалент нейтрализации 245, рассчитанный 252 (Ш. [c.329]

Процессы с жидкостным рециклом получили наибольшее распространение. В них газы дистилляции поглощают водой, и образовавшийся концентрированный раствор углеаммонийных солей возвращают на синтез карбамида. Наиболее совершенными являются процессы, в которых дистилляцию плава, т. е. разложение карбамата аммония и отгонку аммиака, осуществляют в токе NHg или СОг при давлении синтеза. [c.240]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Концентрирование аммиачной воды производят путем ее насыщения газообразным аммиаком, получающимся при отгонке аммиака из аммиачной воды. Для этого в перегонный куб 18, снабженный змеевиком для нагрева, перекачивают из хранилища 5 аммиачную воду и подогревают ее. Отгоняющийся аммиак с примесью водяных паров направляется в дефлегматор 19, где водяные пары конденсируются, и конденсат стекает обратно в перегонный куб. Из дефлегматора газообразный аммиак поступает в мерник 7, в котором насыщает аммиачную воду перед подачей ее в автоклав. По мере отгонки аммиака концентрация аммиачной воды в кубе 18 понижается. Когда содержание аммиака в кубовой жидкости уменьшится до определенного предела, ее нагревают до 100°, и аммиак отгоняют вместе с водой, направляя смесь паров в змеевиковый холодильник 20, где водяные пары конденсируются, вода растворяет аммиак и аммиачная вода стекает в хранилище 5. Кубовый остаток передавливают в верхние царги абсорберов 11 или спускают в канализацию. [c.359]

Соединение ВХ улавливается из газовой фазы, как видно из рис. 39, путем абсорбции водой или конденсации его паров вместе с парами воды (если отгонка ВХ происходит в процессе выпаривания фильтрата). В получаемый оборотный раствор вводят извне соединение ВХ (нередко в газообразном виде) в количестве, эквивалентном его расходу на образование АХ, и полученный концентрированный раствор ВХ направляют в колонну с ионитом КА. В качестве летучих реагентов широко используются карбонат аммония и аммиак (при получении карбонатов и слабых оснований), иногда хлористый водород и низкомолекулярные органические кислоты. [c.93]

Метод отгонки применяется при определении малой концентрации аммиака в анализируемом растворе, например при анализе жидкости из дистиллера. В этом случае пробы кипятят с концентрированным раствором едкой щелочи и поглощают отгоняемый аммиак титрованным раствором кислоты. После отгонки избыток кислоты в приемнике оттитровывают раствором щелочи. [c.77]

Навеска цис-[Р1(МНз)2(К02)21 была внесена в прибор для отгонки аммиака, в котором помещался концентрированный раствор КТ. Отгонка в течение —45 мин. показала, что отгоняется и связывается кислотой всего лишь —47% аммиака, находящегося в молекуле. [c.215]

Выполнение реакции. Осторожно прибавляют сульфохлорид к охлажденному льдом и взятому в большом избытке концентрированному водному раствору аммиака, после чего смесь нагревают в течение получаса на водяной бане. По окончании реакции прибавляют двойное количество воды, осадок отфильтровывают или экстрагируют сульфонамид подходящим растворителем, например бензолом. После отгонки растворителя сульфонамид перекристаллизовывают из этилового спирта. Вместо водного аммиака можно также применять сухой карбонат аммония. [c.612]

По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 Л1Л воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (запах ). По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дестиллат, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза) до слабокислой реакции (по лакмусу), на что требуется около 28 мл разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться. [c.150]

Для получения азотнокислой соли бутилродамина остаток после отгонки бутилбромида и бутилового спирта растворяют в горячей воде, охлаждают и подкисляют концентрированной азотной кислотой до кислой реакции по конго, а затем раствор нейтрализуют аммиаком. Выпавшую азотнокислую соль бутилродамина отделяют от маточного раствора декантацией и высушивают при 35—40°. [c.220]

Полученный кислый дистиллят переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и нейтрализуют свободным от СОа раствором едкого натра, вначале концентрированным, при охлаждении водой, а затем 1-н. до посинения раствора. Затем добавляют 20 мл насыщенного раствора одноосновного фосфорнокислого натрия и колбу резиновой пробкой соединяют с каплеуловителем и вертикальным холодильником. Под холодильник подставляют приемник — коническую колбу вместимостью 200 мл — так, чтобы конец холодильника находился на расстоянии 30—40 мм от дна приемника. Горло приемника закрывают гигроскопической ватой. После этого производят отгонку, при которой пиридиновые основания и некоторая часть аммиака переходят в дистиллят. [c.223]

Нами установлено, что при выделении 9-хлоракридина из реакционной массы лосле циклизации фенилантраниловой кислоты использование концентрированного раствора аммиака (для связывания избыточной хлорокиси фосфора) нежелательно, поскольку в сильно щелочной среде 9-хлоракридин легко гидролизуется до 9-акридона. Эффективнее применять 10%-ный раствор аммиака, как это рекомендовано при синтезе замещенных 9-хлор акридинов [3], а для отделения 9-акридона, образующегося в небольших количествах в этих условиях, перед отгонкой экстрагента из хлороформного или ди-хлорэтйнового экстракта последний необходимо фильтровать от взвеси акридона. [c.23]

Сырой дисульфон смешивают с 40 мл воды и добавляют одну каплю концентрированного раствора аммиака. Наблюдается выпадение бмс-этансульфонилметана. Через 30 мин смесь экстрагируют четырьмя порциями хлороформа по 20 мл, водный слой отделяют, упаривают в вакууме при температуре ниже 55°. Окончательное освобожде ие от воды проводят путем добавления метанола и отгонки растворителя при 40° под вакуумом. При охлаждении сиропа до 4° выкристаллизовывается 0,87 г D-арабинозы (83% от теоретического). [а] —102° (равновесное с 3,5 вода). [c.87]

Получение сульфата натрия с применением аммиака ио варианту высаливания впервые упомянуто в работах А. А. Яковкина [103]. Смешение сульфатных растворов с концентрированным раствором аммиака приводит к образованию тонкодиснерсного осадка, Регенерирзгют аммиак отгонкой. Способ не получил распространения главным образом из-за летучести и токсичносхк аммиака. [c.204]

Когда кислота в колбе станет совершенно прозрачной, нагревают еще 15—30 мин., дают остыть, осторожно разбавляют 200 мл воды и снова охлаждают. Затем переносят в колбу для отгонки или собирают прибор так, чтобы отгонку можно было производить непосредственно из колбы Кьельдаля. Прибавляют 25 мл раствора, содержащего 40 г сульфида натрия в 1 л, и хорошо перемешивают. Затем по стенке колбы осторожно, так, чтобы жидкости не смешивались, вливают 50 мл концентрированного раствора едкого натра (80 г NaOH в 100 мл воды) или вообще столько, сколько нужно, чтобы в растворе был достаточный избыток щелочи. Сейчас же включают колбу в собранную установку для отгонки, осторожно вращая, смешивают в ней оба слоя жидкости и начинают нагревание. Отгоняющийся аммиак собирают, как описано выше, в раствор борной кислоты или в титрованный раствор сильной кислоты, взятый в избытке. [c.215]

Определение висмута. Описанный выше метод отгонки аммиака был использован для определения висмута. Если к раствору соли висмута прибавить концентрированный раствор бромида калия, то сначала выделяется осадок оксибромида висмута, который затем растворяется с образованием раствора слабожелтого цвета. Получающийся комплексный бромид висмута количественно реагирует с Со(ЫНз)б(НОз)з или Сг(ЫНз)б(НОз)з, образуя Со(ННз)бВ1ВГй или Сг(ЫНз)бВ1ВГб. Автор исследовал подробно последнее соединение при промывании его водой происходит гидролиз [c.218]

Суммарное содержание азотистых соединений (амины, амиды, аммиак, имины и т. п.) определяется в результате омыления их концентрированным раствором щелочи с последующей отгонкой образующихся аммиака и диметиламина в приемник, содержащий титрованный раствор серной кислоты . Избыток кислоты от-титровывается, и содержание азотистых соединений определяется в пересчете на любое соединение. [c.88]

Затем в колбу вносят 20 мл концентрированной серной кислоты и десятикратное по отношению к навеске карбазола количество хорошо растертого бихромата калия и прибавляют еще 2 г К СГгОу. Бихромат вносят маленькими порциями, при помешивании содержимого колбы. Затем колбу закрывают стеклянной грушей и нагревают на маленьком пламени горелки 30 мин. Масса должна быть окрашена в зеленоватый цвет. После этого содержимому колбы дают остыть и медленно приливают в колбу 300 мл воды, одновременно обмывая стеклянную грушу. В колбу вносят несколько капилляров, 2—3 капли раствора фенолфталеина и присоединяют ее к прибору для отгонки аммиака (см. рис. 19, стр. 51). Колба Кьельдаля в этом случае служит перегонной колбой. В нее прибавляют через капельную воронку концентрированный раствор едкого натра до появления красной окраски фенолфталеина. Для поглощения аммиака в колбу, служащую приемником, наливают 50 мл 0,1 н. раствора Н2504 и 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Перегонку ведут, как обычно (стр. 51). Избыток Н2504 титруют 0,1 н. раствором ЫаОН. По разности между первоначально взятым объемом 0,1 н. раствора кислоты и объемом 0,1 н. раствора щелочи, израсходованным на титрование избытка кислоты, определяют количество серной кислоты, связанной выделившимся аммиаком. [c.89]

Разложение пробы. Две параллельные навески германия по 0,2 г помеш ают в конические колбы жаростойкого стекла емкостью 50—100 мл. Туда же вносят по 10 мл концентрированной серной кислоты и 3—4 г молибдата натрия. Серную кислоту очищают перегонкой в присутствии бихромата молибдат натрия — кипячением насыщенного раствора в присутствии едкого натра (до выпадения осадка). В третью колбу вносят те же количества серной кислоты и молибдата и проводят те же операции по ходу анализа — для определения ам-лшачного азота в реактивах и внесения поправки холостого опыта. Каждая из колбочек закрыта небольшой воронкой, чтобы нзбежать сильного выкипания растворов. Для онределения очень малых количеств азота воронки необходимо заменить клапанами-ловушками с серной кислотой, предназначенными для предохранения разлагающего раствора от попадания аммиака из воздуха лаборатории. Применение клапанов существенно изменяет значение поправки холостого опыта (см. таблицу). Об окончании разложения судят по изменению цвета осадка металлический германий окисляется в двуокись, и осадок из черного превращается в белый. Разложение длится около часа при сильном нагревании. По окончании разложения колбочкам дают остыть нри этом содержимое застывает в густую массу. Прибавляют 20—30 мл теплой дважды перегнанной воды, осторожно нагревают, чтобы растворить образовавшиеся соли (часть двуокиси остается нерастворенной). Содержимое колбочки переводят в колбу прибора для отгонки аммиака, в приемник напивают 20 мл 0,01 N очищенной серной кислоты и приступают к отгонке аммиака в присутствии 30—40 мл концентрированного раствора очищенного едкого натра. [c.49]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Получение полуацеталя этилового эфира глиоксиловой кислоты из диэтилового эфира виииой кислоты действием тетраацетата свинца К раствору 1 моля диэтилового эфира винной кислоты при энергичном перемеш.ивании и охлажде-ЛИИ ледяной водой в течение 1 ч прибавляют 1 МОЛь тетраацетата свинца. Перемешивают 12 ч при комнатной температуре, фильтруют. Медленно, пользуясь 50-сантиметровой колонкой Вигре, в вакууме отгоняют /з бензола (отгонку прекращают, когда проба дистиллята станет давать с концентрированным аммиаком четкое красное окрашивание это признак того, что начал перегоняться продукт реакции). После добавления 800 мл абсолютного спирта оставляют на ночь, фильтруют, твердый остаток промывают небольшим количеством спирта, основную массу спирта отгоняют через ту же колонну в вакууме. Затем колонку снимают и остаток быстро перегоняют в вакууме на воздушной бане до "Тех пор, пока поступление дистиллята полностью прекратится. Весь собранный дистиллят ректифицируют на колонке. Т. кип. 57—59°С (при 22 мм рт. ст.) выход 65%. [c.34]

По Фишеру [.j42], анализируемое вещество растворяют в соляной кислоте (если нужно, при добавлении бертолетовой соли). Выделившийся хлор удаляют кипячением. К раствору, содержащему мышьяк, прибавляют 10—20 м.л насыщенного раствора хлорида закиси железа, разбавляют концентрированной соляной кислотой до 150 мл и отгоняют мышьяк в струе сухого НС1. Перед нагреванием раствор насыщают газообразным ilGl. Весь висмут остается в перегонной колбе. После разбавления водой и нейтрализации аммиаком висмут осаждают в виде хлорокиси. При больших количествах мышьяка его отгонку повторяют несколько раз. Метод дяет хо1)ошив результаты, [c.257]

Выполнение определения. Испытуемое веще ство (0,1—0,5 г) помещают в колбу Къельдаля, изготовлен ную из тугоплавкого стекла (рис. 23) вместимостью 300— 350 мл. Добавляют в колбу 10 г хорошо растертой смесй безводного сульфата калия и кристаллического сульфата меди (10 1), затем добавляют 25 мл концентрированной Н2504. Закрывают неплотно колбу полой стеклянной грушей с вытянутым запаянным концом и помещают ее на асбестированную сетку, ведут нагревание сначала на м лом пламени горелки, затем усиливают нагрев до начал кипения. Нагревание продолжают, пока содержимое ко, бы не станет совершенно прозрачным, светло-зеленого цв та. На разложение навески вещества затрачивается обыч-но 2—3 ч. После полного охлаждения в колбу осторожн вливают при размещивании 20 мл воды, добавляют 5 ка- пель 1 %-ного этанольного раствора фенолфталеина и при- соединяют колбу к установке для отгонки аммиака. [c.184]

Чтобы выделить продукт реакции, например 2-нафтиламин-1-сульфокислоту, массу после выдержки в автоклаве нагревают сначала с едким натром или гашеной известью до полного удаления аммиака, затем в подкисленной соляной или серной кислотой среде. Когда нет надобности выделять свободную нафтиламинсульфо-кислоту (например при получении -кислоты), раствор после отгонки аммиака упаривают и используют концентрированным. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология