Нитрат-ионы отделение

Помимо редокс- процесса для переработки облученного горючего был разработан пурекс-процесс. В этом процессе для отделения урана и плутония друг от друга и от продуктов деления также применяется экстракция. В качестве экстрагента используется раствор ТБФ в инертном углеводородном разбавителе, а вместо А1(МОз)з высаливающим агентом является НМО.з, создающая высокую концентрацию нитрат-ионов. Окислительно-восстановительные реакции плутония, описываемые уравнениями (4) — (9), характерные для редо кс-процесса, находят применение и в пурекс-процессе. Но в пурекс-процессе лучше экстрагируется плутоний (IV), а не плутоний (VI). В условиях пурекс-процесса ТБФ также почти не экстрагирует плутоний (III). Это явление положено в основу разделения урана и плутония после первого экстракционного цикла. Проведением экстракции при 40—50° С достигаются повышенные скорости окислительно-восстановительных реакций, а следовательно, и лучшее разделение при экстракции. [c.240]

Работа 6. Отделение ионов поливалентных металлов при количественном определении нитрат-ионов [c.323]

Если в анализируемом растворе кроме нитрат-ионов не было других анионов, то анализ можно закончить рН-метрическим титрованием аликвотной части фильтрата после отделения катионов. [c.324]

В отделениях получения гидроксиламинсульфата при охлаждении нитрозных газов перед их подачей на получение нитрата аммония (при синтезе по методу Рашига) или в реактор восстановления (при каталитическом восстановлении окислов азота водородом) образуется конденсат, содержащий 0,7—2% азотной кислоты Обычно конденсат используют в производстве слабой азотной кислоты При отсутствии такого производства в непосредственной близости от производства капролактама возникает проблема его очистки от нитрат-иона перед сбросом в водоем. [c.217]

Первая попытка определения чисел переноса катионов в нитратах некоторых щелочных металлов была предпринята в работе [495]. Об изменении объема при электролизе судили по разнице уровней соли в вертикальных капиллярах электродных отделений ячейки с диафрагмой из пирексового стекла. Вместо обратимых электродов по отношению к катионам щелочных металлов или нитрат-иону, необходимых для измерений по этой методике, авторы применили электродную систему, представляющую собой серебряную проволоку, окруженную расплавом нитрата серебра. Нижние части катодного и анодного отделений электролизера, содержащие нитрат серебра, имели капиллярные перетяжки, чтобы свести к минимуму изменения объема вследствие взаимного растворения нитрата серебра и нитрата щелочного металла в верхней части ячейки. Контрольные опыты показали, что этим эффектом можно пренебречь. [c.241]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Повышение концентрации нитрат-иона в водном растворе сдвигает равновесие, существующее между ионом уранила и нитратными комплексами, в сторону образования последних и тем самым способствует более полному отделению урана. Одновременно высаливатель играет и другую более общую роль — обладая большим сродством к воде, гидратируется молекулами воды, вследствие чего экстрагируемое вещество оказывается фактически растворенным в меньшем количестве воды, что равноценно соответствующему повышению его концентрации в растворе. В результате этого его коэффициент распределения между водной и органической фазами увеличивается. Кроме того, высаливатель, как правило, уменьшает содержание воды в органическом слое, а также значительно уменьшает растворимость экстрагента в водной фазе, что часто имеет существенное значение при экстракционном отделении. [c.290]

Применение каталитической волны нитрат-иона позволило нам разработать методы определения молибдена в индии высокой чистоты при содержании молибдена до 5-10" % без отделения индия [18] урана при его малых содержаниях в минералах, золах углей, сливных водах и других веществах после отделения его экстракцией метилэтилкетоном или эфиром [17], а также нитратного азота в реактивах [19]. [c.197]

Очистка от продуктов деления. Из тех высокоактивных продуктов деления, которые присутствуют в облученном топливе после его охлаждения, наиболее трудно отделимы цирконии, ниобий и рутений (в порядке уменьшающейся трудности отделения) [II]. Коэффициенты распределения продуктов деления и эффективность очистки от них урана и плутония регулируются концентрацией нитрат-иона в водной фазе и концентрацией свободного трибутилфосфата в органической фазе. В экстракционной колонне I в значительных концентрациях присутствуют два компонента — уранил нитрат и азотная кислота, — и они определяют концентрации нитрат-иона и свободного трибутилфосфата. По мере экстракции урана и азотной кислоты в органическую фазу концентрация свободного трибутилфосфата уменьшается, так как идут две следующие суммарные реакции [c.330]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Если имеется железо (HI), надо прибавить диоксим в большом избытке железо при этом восстановится до двухвалентного. Медь и никель не мешают отделению. В фильтрате можно осадить никель прибавлением аммиака. Нитрат-ионы несколько мешают. [c.941]

Отделение селена и теллура друг от друга. Хлорид тетрафениларсония в 5 н. растворе соляной кислоты осаждает только теллур (VI). Мешают бромид-, иодид-, фторид- и нитрат-ионы, молибден, вольфрам, ртуть (II), олово (IV), висмут, таллий, цинк,, кадмий и железо (III). [c.979]

С целью увеличения степени экстракции РЗЭ были проведены опыты по предварительному отделению урана экстракцией диэтиловым эфиром. Они показали значительное увеличение степени экстракции РЗЭ. В этих условиях после второй экстракции до 80% Nd и Рт переходят в органическую фазу. Коэффициент распределения прометия равен 2. Было показано, что основную роль в повышении экстракции РЗЭ играет диэтиловый эфир, вероятно, потому, что, растворяясь в водном растворе, он уменьшает степень гидратации нитрат-ионов и присутствующих катионов и тем самым повышает их эффективную концентрацию. [c.183]

Таким образом, перед нами стояла более сложная задача — выделение фосфорной кислоты из раствора, содержащего помимо катионов и фосфат-ионов еще и нитрат-ионы в литературе же освещен вопрос отделения фосфат-ионов только от катионов. Поэтому была намечена схема, включающая помимо процесса сорбции фосфат-ионов из раствора еще и процесс элюирования этих ионов из анионита. При этом в нашу задачу входило разработать такие условия элюирования, при которых одни фракции элюата содержали бы чистую фосфорную кислоту с минимальной примесью элюента, а другие — элюент с минимальной примесью фосфатов. Для устранения конкурирующего действия нитрат-ионов сорбцию фосфат-ионов проводили на анионитах в азотнокислой форме. [c.242]

Использование метилизобутил- и диизопропилкетонов дает удовлетворительные результаты в присутствии сильных высаливателей — нитратов кальция или алюминия — и обеспечивает полную очистку тория от р. 3. э. В случае применения ЫН4ЫОз в качестве высаливателя коэффициенты распределения нитрата тория не превышают 0,15, даже в растворах 10 М по нитрат-ионам, а при низких концентрациях нитрата коэффициенты распределения становятся практически ничтожными (0,01 и ниже). Последнее обстоятельство дает возможность осуществлять экстракционное отделение протактиния и урана от тория. [c.231]

Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

Кроме три-(н.октил)-фосфиноксида, для экстракционногс отделения урана были применены многие другие фосфорорганическне соединения [396, 642], содержащие фосфиноксндную группу. Моррисон и Фрейзер [759] указывают, что уран может быть количественно экстрагирован из растворов 0,1 М по нитрат-иону, при pH около 1,0 с помощью 0,1 Л1 раствора в керосине или четыреххлористом углероде три-(н.октил)-, три-(н.децил)-, три-(н.додецил)- или три-(3,5,5-триметилгексил)-фосфиноксида. Фосфаты и сульфаты, если их концентрация не превышает 0,5 М, на полноту экстракционного отделения не оказывают влияния. Уран может быть количественно отделен за одну экстракцию 0,05 М раствором три-(н.децил)-фосфиноксида в керосине из растворов хлоридов с кислотностью от 0,05 до 4Л . [c.303]

Плутоний из водного раствора можно легко экстрагировать многими органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Экстракция растворителями используется большей частью в нитратных системах, поскольку сильные комплексообразуюпще анионы, например сульфат-, фосфат-, фторид- или оксалат-ионы, способствуют удержанию плутония и других актинидных элементов в водной фазе, препятствуя, таким образом, экстракции. Для экстракции плутония могут быть использованы различные органические растворители. Наиболее эффективными экстрагентами являются растворители, применяемые при экстракции урана (см. гл. V, табл. 5.32). Наиболее важными из них являются метилизобутилкетон (гексон) и ТБФ . Весьма эффективным экстраген-том, в особенности для лабораторных исследований, является также дибутиловый эфир. Для извлечения актинидных элементов в органическую фазу при экстракции дибутиловым эфиром и метилизобутилкетоном необходимо, чтобы водная фаза имела высокую концентрацию нитрат-ионов. Необходимая концентрация нитрат-ионов достигается добавлением растворимых солей, например нитратов аммония, магния, кальция или алюминия. Более высоко-заряженные катионы оказывают более сильное высаливающее действие, поэтому в качестве второго нитрата часто используют нитрат алюминия. Поскольку азотная кислота в гексоне заметно растворяется, желательно, чтобы кислотность водной фазы была уменьшена до такой степени, насколько это возможно сделать, чтобы не вызвать явлений гидролиза. При экстракции ТБФ азотная кислота может служить одновременно высаливателем, что является большим преимуществом. Это возможно потому, что ТБФ вполне устойчив по отношению к окислению азотной кислотой. Отделение плутония от урана и продуктов деления экстракционными методами зависит от экстракции различных валентных состояний плутония, а также от возможности получения водных растворов, [c.281]

Нитрат-иоиы часто мешают последующему определению рения. При спектрофотометрических определениях они окисляют восстановитель и рений в степени окисления менее семи, осаждаются при весовом определении, соэкстрагируются при экстракционнофотометрическом и флуориметрическом определениях. Для отделения или уменьшения концентрации нитрат-ионов растворы выпаривают до небольшого объема ( == 1—2 мл) иа водяной бане или нагретом блоке с температурой < 110° С более полное удаление нитрат-ионов достигается при многократном выпаривании растворов с соляной кислотой. Показана возможность применения для этой цели выпаривания с серной кислотой до начала выделения ее паров. Иногда рекомендуют применять методы ионообменной хроматографии. Нитрат-ионы можно удалить из сильнокислых растворов путем восстановления их до низших окислов формальдегидом [325]. [c.234]

Методом ионного обмена можно отделять и концентрировать нптраты. Описано концентрирование нитратов из воды пропусканием ее через анионит Амберлит 1 R-4 В в хлоридной форме [6]. Прп элюировании 1%-ным раствором хлорида достигается 10-кратное концентрирование нитратов. Ионный обмен применен для отделения нитратов от хлоридов и гидрокарбонатов [7] с применением двух катионитов. Первый, в Ag -форме, удаляет хлориды, а второй, в Н+-форме, сорбирует серебро, вытесненное из первого. В кислом растворе после выхода из катионита в Н+-форме разрушается гидрокарбонат. [c.119]

В литературе описано несколько вариантов каталитического метода определения рения (см. стр. 142). Однако на практике при анализе различных материалов используется только один, основанный на каталитическом действии рения на окислительно-восстановительную реакцию между теллурат-ионом и Sn(II) [26, 1190]. Высокая чувствительность каталитического метода позволяет использовать его для определения реиия (сотые и тысячные доли микрограмма) в породах (гранитах, оливиновом базальте, траппе, диабазе). Метод недостаточно избирателен, перед определением рения необходимо проводить тщательное отделение его от примесей. При анализе различных материалов используются разные способы разложения и отделения рения от примесей. Показано, что разложение материала азотной кислотой вызывает занижение результатов определения рения на 50%. Присутствие следов нитрат-ионов почти полностью подавляет каталитическую реакцию Te(Vl) с Sn(H) [28]. Поэтому материалы рекомендуется разлагать сплавлением с NaOH и NaaO и другими щелочными смесями. Ниже приведена методика анализа породы [1190]. [c.242]

В ряде работ по определению рения в производственных растворах для отделения рения от примесей последние осаждаются щелочью [752] или соосаждаются с гидроокисью железа [516]. Большие количества молибдена отделяют экстракцией хлороформом в виде 8-оксихинолината. Из щелочных растворов рений извлекают экстракцией ацетоном [327, 752]. В растворах, содержащих нитрат-ионы, например, в растворах, полученных при растворении молибденовых концентратов в HNO3, определение рения проводят сиектрофотометрическим методом с тиосалициловой или тиогликолевой кислотами [516]. [c.251]

Выделение и очистка меди. В фильтрат после отделения бензоиноксимата молибдена пропускали ток сероводорода. Сульфид меди отделяли фильтрованием, промывали 0,3 н. соляной кислотой, насыщенной сероводородом, и растворяли при нагревании в концентрированной азотной кислоте. Раствор упаривали до объема 0,5 мл, прибавляли воду до объема 120 мл, затем добавляли по 1 мл концентрированной серной и азотной кислот. Из раствора, нагретого до 70—75°, медь осаждали электролитически на сетчатом платиновом электроде при силе тока 0,5—0,75 а и ршпряжении 2,2 в. Выделившуюся и промытую водой металлическую медь растворяли в азотной кислоте. Раствор упаривали до объема 0,5 мл, разбавляли водой до 8—10 мл и прибавляли 5 мг сульфата цинка. Раствор нейтрализовали аммиаком до появления синей окраски аммиачного комплекса меди, а затем добавляли соляную кислоту до слабокислой реакции. Прибавлением спирто1вого раствора рубеановодородной кислоты осаждали рубеанат меди. Осадок центрифугировали, промывали водой, растворяли в азотной кислоте, разрушали упариванием рубеанат-ион и вновь проводили электролиз. Металлическую медь растворяли в азотной кислоте и раствор трехкратно упаривали, добавляя концентрированную соляную кислоту для удаления нитрат-иона. [c.66]

Хотя детали этого метода не были опубликованы, некоторые условия его проведения можно найти в описании торекс -про-цесса, разработанного в Окриджской национальной лаборатории для отделения тория и от редких земель л других продуктов деления, находящихся в облученном тории. В этом процессе преобладание тория в органической фазе при равновесии достигается введением в водную фазу нитрат-ионов высокой концентрации в виде азотной кислоты или нитрата алюминия. Поскольку равновесное распределение определяется уравнением [c.192]

Колонку со смолой (удобный размер 20 х 1,2 см) промывают 8 М соляной кислотой и пропускают с малой скоростью раствор, содержащий 1—2 мМ каждой соли (этого количества достаточно для загрузки десятой доли емкости колонки) в 10—15 мл 8М кислоты. В верхней части слоя смолы образуется темноокрашенная зона, причем нижняя ее часть заметно голубого цвета. Затем пропускают 8 М соляную кислоту (со скоростью примерно 3 мл/мин на колонке указанного размера). Вскоре в фильтрате появляется хлорид никеля зеленого цвета. При дальнзйшзм пропускании 8 М соляной кислоты кобальт начинает медленно перемещаться вниз по колонке и в конечном счете образует широкую голубую зону, полностью отделенную от узкой коричнево-желтой полосы железа слоем смолы белого цвета. Начиная с этого момента, концентрацию промывного раствора можно изменить на 2 М. После этого кобальт продвигается вниз по колонке быстрее, причем цвет зоны кобальта в верхней ее части изменяется от голубого к розовому по мере того, как хлоридный комплекс продвигается вниз. Кобальт вытекает в фильтрат сначала в виде раствора глубокого синего цвета, затем в виде интенсивно-розового раствора. После того как кобальт выйдет из колонки, железо можно быстро вымыть разбавленной соляной кислотой (0,1 н.) или 1 М азотной кислотой. (Железо очень эффективно вытесняется, потому что смола более сильно сорбирует нитрат-ион, чем хлорид-ион. Перед повторным использованием смола должна быть регенерирована.) [c.206]

С), а также хлорид селена (IV). Отделению мышьяка в сильной мере мешают окислители, в том числе нитрат-ионы. Поэтому окислители необходимо предварительно удалить или перевести в восстановленную форму. Для отделения от германия мышьяк(1П) окисляют до мышьяка (V), затем отгоняют хлорид германия(IV), прибавляют восстановитель и отгоняют хлорид мышьяка (III). Олово удерживают в растворе фосфорной кислотой эту кислоту прибавляют также при отгонке мышьяка в присутствии вольфрама(VI), чтобы разрушить ионы мышьякововольфрамовой гетерополикислоты [Аз( /з01о)4 . Однако необходимо учитывать, что в дистиллят частично попадает фосфорная кислота, в результате требуется повторная отгонка. [c.135]

Некоторые металлы образуют с нитрат-ионами в водном растворе непрочные комплексные соединения, например, H[Au(N0a)4] и Нз [ТЬ(КОз)б ], диссоциирующие при разбавлении раствора [5.889]. Ионы некоторых металлов в азотной кислоте гидролизуются. Гидроксиды олова и сурьмы осаждаются даже из 65%-ной HNO3, что используют для отделения олова от других металлов, однако, метод осложняется сильной сорбцией многих ионов осадком гидроксида олова. [c.194]

Определение галлия [22] при pH 2,3—2,5 возможно в присутствии 200-кратных количеств кальция, бария, магния, 20-кратных— марганца и кадмия, 1000-кратных — хлорид-и нитрат-ионов. Ионы Fe + не мешают после восстановления аскорбиновой кислотой до Fe2+ при соотношении 1 1. Метод был применен для анализа полупроводникового материала GaAsSe из микронавесок (1—10 мг) непосредственно после кислотного разложения образца. Ранее описан вариант титрования растворов галлия [23] комплексоном III при pH 3,5—4,0 в присутствии ацетатного буферного раствора, однако селективность титровя-- ния в этих условиях невысока и требуется тщательное отделение посторонних ионов. [c.104]

По методу А. А. Сахарова [61], предложенному для малых содержаний Зе (10 %) в рудах и породах, удаление нитрат-иона после разложения царской водкой производят соосаждением Зе и Те с гидроокисью железа при помощи окиси цинка (pH 5,2). Зе и Те восстанавливают аскорбиновой кислотой в 4 н солянокислом растворе и соосаждают с Ва304. Центрифугируют осадок н извлекают Зе (для отделения от Те и других примесей) раствором сульфита натрия. Из подкисленного раствора селено-сульфата вновь выделяют Зе аскорбиновой кислотой, вводят определенные количества (ЫН4)2304 и ВаСЬ и центрифугируют. По окраске компактного осадка Ва304 (0,1 г), как это было предложено еще Хорном, Франком и др. [42, стр. 355], сравнивая ее со шкалой эталонов, определяют количество Зе. (Доп. ред.) [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология