Индий дитизоном

Описан метод определения малых количеств индия дитизоном и исследовано влияние меди, свинца, железа, никеля, кобальта, цинка, галлия, олова, алюминия, марганца, кадмия и таллия на получаемые результаты. [c.500]

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка. [c.144]

Хроматографией на бумаге (ватман № 1 или № 3) разделены алюминий, галлий, индий и цинк, взятые в форме хлоридов [ 104]. В качестве органического растворителя применяли м.бутанол, содержащий НС1 (концентрация НС1 не указана). Хроматографический опыт проводили в атмосфере, насыщенной парами растворителя. Установлено, что алюминий почти не перемещается с растворителем, галлий перемещается почти с фронтом растворителя, а индий перемещается между алюминием и галлием. Цинк перемещается между индием и галлием (цинк и индий открывают дитизоном, а алюминий и галлий — алюминоном). [c.88]

Экстрагируемость индия в форме дитизоната сильно зависит от pH водной фазы, а также от природы комплексообразующего агента, времени соприкосновения фаз и избытка дитизона. [c.163]

Индий экстрагируется раствором дитизона в ССЬ (с образованием красного раствора) в узком интервале pH (между 5 и 6) [194, 195, 330]. Оптимальный интервал pH экстракции индия раствором дитизона в ССЬ находится между 5,2 и 6,3 [330]. При pH 4,8 и 6,7 экстрагируется около 60% 1п данным объемом раствора дитизона (если количество экстрагируемого при опти- [c.163]

Рис. 5. Зависимость экстрагируемости дитизоната индия от pH при экстракционном титровании раствором дитизона в СС)4

Таблица 68 Определение индия при помощи дитизона

Дитизон [1001]. Было предложено применять при титровании кобальта (также галлия, индия, цинка, кадмия, висмута и тория) в растворах, содержащих фосфат-ионы. Слабокислый раствор соли кобальта с pH 4,5, содержащий избыток раствора комплексона III, титруют раствором сульфата цинка в присутствии дитизона. В точке эквивалентности наблюдается резкий переход зеленой окраски в красную. [c.124]

Титр раствора дитизона устанавливают по стандарт ным растворам солей свинца, индия, цинка. [c.72]

Разделение веществ производят в камере с насыщением, представляющей собой сосуд любой формы с притертой крышкой, на дно которого наливают разделительную смесь. После подъема жидкости на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, сушат и орошают раствором дитизона. Затем пластинку сушат на свету в течение 30 мин и слегка орошают водой. Содержание кумарона и индена в пределах от 1 до 20 мкг устанавливают с помощью калибровочных графиков, построенных отдельно для кумарона и индена. [c.48]

В качестве примеров можно привести титрование солей цинка, меди, свинца раствором дитизона, а также солей цинка, ртути и индия раствором 8-оксихинолина, с последующей экстракцией продуктов реакции хлороформом, четыреххлористым углеродом и другими органическими веществами. По мере добавления титрующего [c.104]

Как отмечалось во введении, большое внимание следует уделять способам приготовления колонок, которые позволили бы избежать испарения разбавителя и осаждения реагента и хелатов металлов. На эти явления часто не обращалось внимания, особенно в самых первых работах, где использовали гранулированную целлюлозу или силикагель, обработанные насыщенным раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе [2—4, 22]. Колонки заполняли импрегнированным носителем после того, как почти весь разбавитель успевал испариться. Приготовленные таким образом колонки содержали избыток твердого реагента, хотя авторы отмечали, что они принимали все меры к тому, чтобы не пересушить носитель. Действительно, данные по распределению ртути и меди между силикагелем, обработанным раствором дитизона, и водными растворами показали, что в колонках происходило осаждение хелатов [23, 24]. Это явление наблюдалось также при разделении индия и кадмия последовательность элюирования металлов из колонки не соответствовала их константам экстракции [4]. [c.397]

Применение колонок с повышенной емкостью, заполненной дитизоном и ацетилцеллюлозой, при определении индия методом активационного анализа Пирса и Пека. [c.550]

Реакция протекает вяло и сильно зависит от pH, концентрации и избытка дитизона. В ацетатном растворе ионы реагируют с раствором дитизона в че-реххлористом углероде быстрее всего при pH — 5,5 и с раствором дитизона в хлороформе при рН 9 [48 2]. На рис. 24 приведены области pH, в которых экстрагируется индий в четыреххлористом углероде и в хлороформе в качестве растворителей. [c.225]

Приводимый ниже основной метод включает отделение индия от большинства других металлов экстракцией дитизоном. Свинец и таллий(1) экстрагируются вместе с индием, но не мешают определению посредством 8-оксихинолина при pH 3,5. Точность определения составляет 1—2 у при определении 30 у индия в присутствии 100 у других 57 элементов. Как уже было отмечено, сильно заниженные результаты получаются в присутствии родия и иридия считают, что эти элементы препятствуют экстракции индия дитизоном нз щелочных растворов, содержащих цианиды. В присутствии бериллия в количествах, превышающих примерно 0,1 мг, получаются несколько заниженные результаты, вероятно, вследствие образования продуктов гидролиза. Попытки перевести дитизонат индия в диссоциированную форму при встряхивании экстракта (хлороформа) с кислотой оказались неудачными, так как при этом в водную фазу переходят окрашенные органические вещества, которые затем извлекаются хлороформом при определении индия экстракцией его оксихинолята хлоро- [c.461]

Мей и Гофман [330] отделяли индий экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ перед его определением с дитизоном (см. стр. 166). [c.127]

Попытки упростить метод извлечения индия из дитизоно-хло-роформного экстракта путем встряхивания с разбавленной азотной кислотой (1 99) (вместо выпаривания и окисления) не дали положительных результатов, так как было найдено, что значительные количества окрашенных органических веществ переходят в раствор азотной кислоты вместе с индием, а затем в экстракт 8-оксихинолината индия. [c.139]

Индий выделяют экстракцией насыщенным раствором дитизона в хлороформе. Для этого остаток после озоления растворяют в воде и раствор переносят в делительную воронку, разбавляют примерно до 50 мл, доводят pH до 3,5 и энергично встряхивают с насыщенным раствором дитизона в хлороформе дитизоно-хлороформный раствор отделяют и отбрасывают, а pH водной фазы доводят до 9,5 добавлением цитрата аммония (смешивают 12 мл 5%-ного раствора цитрата аммония, 18 мл 5%-ного раствора дианида калия, 32 мл концентрированного аммиака и 250 мл [c.145]

Индий, а также свинец и висмут легко экстрагируются хлороформом при pH 8,5 из раствора, содержащего купферон и цианиды [330]. Цитраты замедляют Экстракцию индия. Хлороформный экстракт бесцветен. При добавлении к нему раствора дитизона появляется окраска за счет дитизоната индия. Таким образом, дитизонатный комплекс индия более устойчив, чем купферонатный комплекс. [c.155]

Индий экстрагируется раствором дитизона в ССЬ в присутствии иона СН прирН 5 и 6 [194, 195]. Присутствие более % [c.164]

Равновесие в системе дитизон (в ССЬ)— соль индия (в водном растворе) устанавливается за измеримый промежуток времени [42]. При оптимальном значении (и меньших значениях) pH водной фазы равновесие устанавливается скорее в нсза-буференных растворах — в пределах времени, затрачиваемого на экстракционное титрование. [c.165]

Состав дитизоната индия по данным А. Т. Пилипенко [65] соответствует формуле In( i3HnN4S)3. Константа равновесия между раствором дитизона в I4 и ионом индия в водной фазе при различных pH выражается следующим уравнением [c.165]

У1ей и Гофман [330] определяли небольшие количества индия при помощи дитизона. Предварительно индий отделяется от других элементов его экстракцией при pH 4 раствором 8-оксихинолина в СНСЬ. [c.166]

Индий можно определить в цинке следующим упрощенным методом [330]. К разбавленному азотнокислому раствору цинка прибавляют НН ОН по ( -крезолпурпурному до появления оранжевой окраски, затем прибавляют 3 мл 10%-ного раствора КСН и аммиак (или кислоту) до появления пурпурной окраски. Индий экстрагируют 3 мии. при помощи 15 мл 0,001%-ного раствора дитизона в СНСЬ. Сравнивают окраски полученного экстракта и приготовленных в одинаковых условиях эталонов (содержащих от О до 15 у 1п). Сравнение выполняют визуально или спектрофотометрически при 510 м . Мешают РЬ, В1 и Т1. [c.167]

Икеда Нагао [264] выделял следы индия из минеральных вод экстракцией раствором дитизона в ССЦ при pH 5—6 в присутствии тартрата. Если анализируемая вода содержит осадок, то его растворяют добавлением НС1 и кипячением. Сероводород предварительно удаляют кипячением. Дитизонатный экстракт [c.168]

Хэррольд и сотрудники [230] выделяли индий экстракцией раствором дитизона в хлороформе при анализе биологических материалов. Метод описан на стр. 145. [c.169]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

Электрод из пластиковой мембраны, импрегнированпый дитизоном, является индикаторным при потенциометрическом титровании серебра аскорбиновой кислотой [1107], оксалатом натрия, иодидом и гексацианоферроатом калия [1106]. Для связывания ионов цинка, свинца, меди и никеля при определении иодидом калия в анализируемый раствор вводят цитрат натрия [1106]. Ошибка титрования 10 —10 г-ион/л серебра составляет < 3,7%. Титрованию оксалатом мешают сульфаты натрия, магния, индия и меди, а при определении с гексацианоферроатом калия — этанол, ацетон, диоксан ( 25%). Нитрат натрия уменьшает скачок потенциала в точке эквивалентности. [c.99]

Определение серебра в индии. Дитизонат серебра экстрагируют бензолом и фотометрируют при 470 нм. Экстракт предварительно последовательно промывают серной кислотой для удаления индия, аммиачным раствором комплексона III для удаления меди, кадмия и висмута и раствором NaOH для удаления избытка дитизона [283]. [c.182]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Индий 0,008-0,03 НВг 1п маскируют цитратом 1п экстрагаруют изопропиловым эфиром С(1 осаждают в виде С(18 Турбидиметрический Колориметрирование с дитизоном [767] [611] [c.170]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

В случае окрашенных комплексов содержание определяемого элед1ента устанавливают путем фотометрирования полученного экстракта. Экстракция бесцветных комплексов используется для отделения определение заканчивают после соответствующей обработки экстракта. Так, для определения примеси кадмия в индии и таллии пиридинродапидный комплекс кадмия экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают, сухой остаток обрабатывают азотной и серной кислотами. Определение кадмия заканчивают с помощью дитизона [367]. [c.253]

Предложенный метод определения примеси индия в галлии высокой чистоты основан на отделении и концентрировании индия соосаждением его с кобальтом в виде сульфидов. Затем индий отделяют от кобальта и небольших количеств галлия (соосажденных с кобальтом) экстракцией дитизоном в присутствии сульфосалициловой кислоты (для связывания Оа в растворимый комплекс) или же диизопропиловым эфиром т 5 М НВг. Галлий можно также отделить экстракцией диизопропиловым эфиром из 6Л НС1. Затем снимают полярограмму индия на фоне 0,2 М НС1. Средняя относительная ошибка метода равна 7%. Максимальная ошибка в случае определения индия не превышает +15% при содержании индия 1 -10" % [26]. [c.201]

Для фотометрического анализа большое значение имеют окрашенные комплексные соединения, в которых полоса поглощения обусловлена главдым образом электронными переходами в лиганде. К этой группе относятся соединения красителей с различными металлами. Особое значение рассматриваемая группа имеет для фотометрического определения металлов, не обладающих хромофорными свойствами, как, например, бериллий, магний, алюминий, индий, олово и многие другие. Органические реактивы типа красителей имеют известное значение также для определения элементов, имеющих собственные хромофорные свойства. Правда, для этих элементов реакции с органическими красителями менее специфичны, но зато они более чувствительны. Например, определение меди в виде аммиаката, разумеется, более специфично, чем определение меди дитизоном. Присутствие серебра, цинка, кадмия и других элементов, не имеющих хромофорных свойств, не мешает определению меди в виде аммиаката. Однако чувствительность определения мала молярный коэффициент светопоглощения аммиаката меди (е 3+) равен 120 [15]. [c.77]

Первое сообщение, посвященное применению хелатообразую-щих реагентов в экстракционной хроматографии, опубликовано в 1952 г. в трудах Научно-исследовательской химической лаборатории в Теддингтоне [1]. В 1953 г. Каррит [2] описал работу экстракционной колонки с дитизоном, которая была использована для концентрирования следовых количеств металлов из природных вод. Пирс и Пек [3, 4] в 1961 г. на колонке с этим же реагентом выделяли индий. В 1962 г. Преображенский и Катыхин [5] применили для разделения циркония и ниобия 2-теноилтри-фторацетон (НТТА). В литературе описано несколько хроматографических методик, в которых использованы твердые хелаты, нанесенные на поверхность носителя извлечение элементов в таких колонках основано на способности хелатов в той или иной степени удерживать ионы, сорбированные при контакте твердых хелатов с водным раствором этих ионов [6—11]. Однако в этом случае удерживание металлов должно происходить за счет взаимодействия на границе жидкой и твердой фаз (происходит как бы их осаждение) поэтому такие системы нельзя рассматривать как экстракционно-хроматографические, в которых элементы распределяются между двумя жидкими фазами. [c.388]

Как было установлено впоследствии, дитизон может быть также испо./1ьзован для количественного определения палладия, таллия, индия и полония. Были также [c.8]

Интервалы кислотности, при которой извлекаются эквивалентным количеством раствора дитизона в четырххлористом углероде 1% металла и 99% металла, для ртути, серебра, меди, висмута, цинка, кадмия, индия, свинца, кобальта, никеля, олова и таллия были рассчитаны, исходя из величин констант нестойкости дитизонатов этих металлов, также Пилипенко А. Т. [56-6, 56 П- — Прим. ред. [c.57]