Нефть, определение серы

Совсем недавно разработан новый, ацидиметрический способ количественного определения серы в органических сульфидах и сульфониевых солях, пригодный и для анализа концентратов из тяжелых вакуумных дистиллятов и остатков нефти [206]. Он основан на обратном титровании хлорной кислотой соединения (1), образующегося в присутствии ацетата ртути [c.26]

Данный способ применяется для определения серы в нефтях, мазутах, смазочных маслах и тяжелых остатках, но он применим и ко всем другим видам нефтепродуктов с той только разницей, что в случав определения серы в легких нефтепродуктах результаты получаются несовпадающими и большей частью ошибочными, так как сожжение этих продуктов чрезвычайно затруднено. Его можно осуществить сравнительно легко только при применении желатиновых капсул. Однако в этом случае определение серы в продуктах с малым ее содержанием неприемлемо, потому что вводимая при этом поправка на серу капсулы очень велика и составляет примерно около /д от найденного количества серы [151]. Поэтому содержание серы в легких нефтепродуктах легче, точнее и скорее определять ламповый способом. Существует большое количество всевозможных модификаций описываемого способа, причем часть из них является стандартной в ряде стран, в том числе в СССР, США и Англии. [c.401]

В первые годы существования нефтяной лаборатории (до 1939 г.) определение содержания серы в нефти производилось сжиганием навески нефти в склянке в атмосфере кислорода. Полученные по этому методу данные оказались вполне сопоставимыми с результатами определения серы сжиганием в калориметрической бомбе. Поэтому при обработке материала эти данные были учтены. Данные, полученные методом Эшка, в расчет не принимались, так как [c.37]

Метод применен для определения серы в металлах [466, 1449], стали [211, 1018, 1380], сплавах [466, 984], селене [1304], хроме [467, 1447], кобальте [1380], титане [1114], металлическом уране и его соединениях [1204], окиси алюминия [324], в топливе и золе [1156[, нефти [2265], лаках [548], органических [967, 1087, 1305] и биологических [1185, 2248, 1297] материалах, для определения сероводорода и сульфидов в природных водах [839, 1177], почвах [937], атмосферном воздухе [631, 1459]. [c.120]

Для определения серы в нефтях, мазутах, смазочных маслах и тяжелых продуктах навеску сжигают в калориметрической бомбе в атмосфере сжатого кислорода (АЗТМ-129-34-метод [577]) образец сжигается в токе СО2 — О2, а затем одним из методов определяют сульфат-ионы. [c.209]

Кроме лампового, в СССР приняты в качестве стандартных следующие способы определения серы [1489]. Серу в темных нефтепродуктах, маслах, нефтях, коксе и остаточных нефтепродуктах определяют ускоренным методом. Навеску нефтепродукта сжигают в токе воздуха, смесь окислов серы улавливают раствором перекиси водорода, серную кислоту титруют 0,02 N раствором едкого натра в присутствии смеси метилового красного и метиленового синего. [c.209]

Разработана методика недеструктивного нейтронно-активационного определения серы в сырой нефти [1543]. [c.211]

Это позволяет значительно улучшить четкость погоноразделения и построить по результатам фракционирования так называемую кривую истинных температур кипения (ИТК) в координатах температура — выход фракций в % мае. (или % об.). Отбор фракций до 200 °С проводится при атмосферном давлении, а более высококипящих — под вакуумом во избежание термического разложения. По принятой методике от начала кипения до 300 °С отбирают 10-градусные, а затем 50-градусные фракции до температуры к.к. 475-550 °С. Таким образом, фракционный состав нефтей (кривая ИТК) показывает потенциальное содержание в них отдельных нефтяных фракций, являющихся основой для получения товарных нефтепродуктов (автобензинов, реактивных и дизельных топлив, смазочных масел и др.). Для всех этих нефтепродуктов соответствующими ГОСТами нормируется определенный фракционный состав. Нефти различных месторождений значительно различаются по фракционному составу, а следовательно, по потенциальному содержанию дистиллятов моторных топлив и смазочных масел. Большинство нефтей содержит 15-25 % бензиновых фракций, выкипающих до 180 °С, 45-55 % фракций, перегоняющихся до 300-350 °С. Известны месторождения легких нефтей с высоким содержанием светлых (до 350 °С). Так, самотлорская нефть содержит 58 % светлых, а в нефти месторождения Серия (Индонезия) их содержание достигает 77 %. Газовые конденсаты Оренбургского и Карачаганакского месторождений почти полностью (85-90 %) состоят из светлых. Добываются также очень тяжелые нефти, в основном состоящие из высококипящих фракций. Например, в нефти Ярегского месторождения (Республика Коми), добываемой шахтным способом, отсутствуют фракции, выкипающие до 180 °С, а выход светлых составляет всего 18,8 %. Подробные данные о фракционном составе нефтей бывшего СССР имеются в четырехтомном справочнике "Нефти СССР". [c.31]

Следует иметь в виду, что результаты по определению серы в одной и той же нефти, получаемые различными методами, могут значительно отличаться. Поэтому при обобщении геохимических материалов рекомендуется указывать используемый метод. [c.55]

Метод двойного сожжения, разработанный Н. П. Волынским и И. К. Чудаковой [16], предназначен для быстрого и точного определения серы как в сравнительно легкокипящих, так и высококипящих нефтепродуктах. Этот метод применим для анализа различных нефтей, керосинов, смол, битумов и других продуктов при содержании серы в них от 0,02 % до десятков процентов. [c.61]

Основные трудности определения серы в нефтях и нефтепродуктах методом НАА возникают из-за малой эффективности регистрации у-квантов с Е-( = 3102,4 кэВ полупроводниковым детектором и невозможности использования сцинтилляционных детекторов больших размеров ввиду низкой разрешающей сиособности, не позволяющей разделить аналитические -линии (3102,4 кэВ серы и 3084,5 кэВ кальция-49), что может привести к завышению результатов, если не учесть содержания Са в пробе. Для уменьшения влияния °Са рекомендуется подобрать время облучения, при котором отношение активностей 8/ Са будет максимальным. С другой стороны, предпочтительней использовать полупроводниковый детектор, так как при увеличении представительности пробы можно достичь более низкого предела обнаружения и исключить влияние кальция. [c.44]

Очень хорошие результаты получают при прямом определении серы в нефтях и нефтепродуктах на вакуумном эмиссионном квантометре [359]. Битум предварительно растворяют в бензоле, жидкую нефть анализируют непосредственно. В пробу погружают на глубину 10 мм графитовый электрод диаметром [c.249]

Способ с калориметрической бомбой описан в статье о калориметрии нефти. Если интересует только содержание в нефти серы, конечно не надо отмечать температуры калориметра и т. п. Это довольно быстрый способ, но он неудобен, потому что нельзя брать навески нефти больше чем 0,7 г, и если в нефти, напр., серы только 0,3%, то определение 0,002 г ее довольно затруднительно. Вместо бо. йы предлагалось поэтому вести сожигание в большой бутыли <10—11 л), наполненной кислородом при обыкновенном давлении. В этом случае навеску можно увеличить до 1,5—2 г, хотя этот способ несколько громоздкий, так как связан с необходимостью хорошо смывать водой стенки бутылки, те1М не менее его можно реаоомвндо-вать как достаточный для технических целей. Ом. также Гиллер [c.77]

Эслинга (501) тоже ведет реакцию определения серы в кварцевой трубке, но в струе воздуха. Навеска нефти номещвуется вместе с кусочками кварца, играющими контактную роль, в кварцевую трубку. Эта часть трубки сильно нагревается. Воздух надо подавать быстро, в избытке. Далее сернистый газ окисляется перекисью водорода и определение серы ведется кагг обычно. [c.78]

Сера качественно открывается прорсаливанием небольшой навески (1—2 г) с кусочком калия или натрия. После обугливания всей массы и охлаждения, сплав бросают в воду и водную вытяжку испытывают нитропруссидным реактивом. Присутствие серы выражается появляющейся фиолетовой окраской. Кроме того общеизвестны пробы с уксусно-свинцовой бумажкой и серебряной пластинкой (образование черного пятна). Последний способ рекомендует Иванов (1). Количественное определение серы производится по способам, оипсанным в главе о нефти, т. е. надежнее всего-калориметр1Гческпм сожиганием в бомбе. [c.286]

Определение серы производится по способам, указанным для нефти или мазута. Принято думать, что в случае асфальтов можно с меньшей осторожностью выбирать способы анализа, построенные на принципе Эшке (окисление в открытых тигельках.) Напр., пользуются методом Лидова, Эшке н др. Но так как при нагревании асфальта до 300—350° уже ясно слышен запах сероводорода, потеря части серы представляется очень вероятной. В этом смысле надежнее способ Ричардсона (296), основанный на окислении асфальта и его серы крепкой азотной кислотой с примесью бертоле- [c.359]

Г. Д. Гальперн, И. К. Чудакова и М. Б. Егорушкина предложили некоторое видоизменение метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соедиггениях, нефтях и нефтепродуктах [166]. [c.423]

При анализе топлив часто определяют содержание отдельных классов сернистых соединений, так как одни из них (сероводород, меркаптаны) обладают сильной коррозионной активностью, а другие практически инертны. В нефтях обычно определяют суммарное содержание серы. Для этого навеску нефти сжигают в бомбе (ГОСТ 3877—49) или в лодочке, помещая ее в печь для элементного анализа (ГОСТ 1437—75). Для проведения анализа по первому методу нужно более 20 ч наиболее простым и точным является метод сжигания навески иефти в печи, не связанный с последующим весовым определением серы в виде BaSO,. [c.61]

При сдаче нефти на нефтепромыслах достаточно определять содержание серы и парафина в нв )ти (без определения их во сУракциях). В случав, если содеркание серы (или парафина) в нефти находится на границе дв,ух классов (или ввдов) или при арбитражных анализах, для уточнения классификации не ти необходимо проводить определение серы в нефтепродуктах и депа-рафинизацию для получения нефтепродуктов с температурой засты-У вания, указанной в табл. [c.19]

Измерения содержания серы в нефти и нефтепродуктах регламентированы рядом отечественных и зарубежных стандартов ГОСТ 1437-75 Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы , ГОСТ 19121-73, ASTM D 2784-89 Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе , ГОСТ 3877-88, ASTM D 129-91 Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе ГОСТ 1431-85 Метод определения серы с плавлением в тигле , ГОСТ Р 50442-92, ASTM D 4294-90 Нефть и нефтепродукты. Рентгено-флуоресцентный метод определения серы , ГОСТ 13380-81 Нефтепродукты. Метод определения микропримесей серы . [c.256]

Пс уровню технического оснащения различают контроль ручной, механизированный и автоматизированный. Прн переработке нефти большая часть контрольных операций (определение серы в топливе, плотность продукта, определение качества тары и др.) относится к ручным. Механизирован, например, контроль (определения температуры вспышки дизельного топлива), замер и запись параметров технологического режима. Большим объемом ручных контрольных операций обусловлена их вьсокая трудоемкость и значительная численность работников службы технического контроля. [c.103]

Содержание меркаптанов в бензиновых дистиллятах восточных нефтей весьма различно [211. Большое количество их присутствует в товарных бензинах. Улучшение качества автобензинов, вырабатываемых из сернистых и нысо-косернистых нефтей, и повышение их октановых чисел в значительной степени определяется процессами гидроочистки и каталитического риформинга. Тем не люнее определенное место в технологии нефтепереработки должно быть отведено и химической демеркаптанизации, особенно в тех случаях, когда обработанный бензин непосредственно можно использовать для приготовления товарных продуктов (например, после очистки от меркаптанов относительно высокооктановых головных фракций прямой перегонки и термического крекинга). При демер-каитанизации головной бензиновой фракции легкого крекинга мазута или гудрона арланской нефти содержание серы снижается в 3 раза при сохранении октанового числа, равного 74—75. Эта же фракция до очистки с 1 мл ТЭС на [c.84]

Сравнительно недавно предложена общая схема определения меркаптанов, сероводорода, элементарной серы, алифатических и циклических. сульфидов, дисульфидов, тисфенов и общей серы. Используются семь методов, основанных на сочетании полярографического, потенциометрического, спектрофотометрического, масс-спектрального и химического определений [43]. Опубликованы сравнительные результаты 20 качественных определений серы в нефтях [44]. [c.264]

Анализ сырья и продуктов экстракции проводился с использованием стандартных и современных аналитических методов исследования Среднедистиллятных фракций нефти. Определение содержания арепов осуществлялось с использованием ысгода группового химического состава (методика БашНИИ НП), Для исследования распределения сернистых сиСЛ" - определялось содержание общей и сульфидной серы. [c.6]

Для определения тиофена в тяжелых фракциях нефти и сырых нефтях может быть использована специальным образом модифицированная ГХ-система с узлом предварительного фракционирования, подсоединенным к стандартному устройству ввода с делением потока [10]. На рис. 8-8 приведена схема крана-переключателя, используемого в этом анализе. Проба вводится через устройство ввода узла предварительного фракционирования в короткую предколонку с НФ OV-101. На этой иредколонке происходит разделение компонентов в соответствии с их температурами кипения. Во избежание попадания тяжелых фракций нефти (Сао) в капиллярную колонку кран-переключатель устроен таким образом, чтобы обеспечить продувку и сброс тяжелых фракций. Легкие фракции нефти попадают в аналитическую колонку, где происходит дальнейшее разделение и идентификация смеси. На рис. 8-9 приведена типичная хроматограмма сырья, поступающего на гидроочистку. Анализируемая фракция содержит 1,5 масс.% серы. Использование высокоэффективных капиллярных колонок сводит к минимуму совместное элюирование углеводородов, содержащихся в большом количестве, и серусодержащих соединений. В результате такого совместного элюирования может наблюдаться гашение сигнала ПФД. По сравнению с ПИД ПФД обладает превосходной чувствительностью к серусодержащим соединениям и селективен к ним (рис. 8-10). Вследствие нелинейности сигнала ПФД к сере количественное определение серы проводится с помощью многоуровневой градуировки. Градуировочные кривые для некоторых тиофенов представлены на рис. 8-11. [c.112]

Метод атомной абсорбции применен для определения серы в природных и сточных водах [1052, 1057], в почвах [1057, 1392], для определения общего содержания серы в органических веществах [1430], в вытяжках текстильных материалов [734], в нефтях и мазутах [975], в растительных материалаху[1057]. [c.152]

Фотометрическое определение серы в нефти проводят по окраске суспензии HgS [1384], соединения SO2 с фуксинформальдегидным реактивом [1288] или свободной хлораниловой кислоты [989] после взаимодействия хлоранилата бария с сульфат-ионами, образовавшимися после сжигания навески и окисления продуктов перекисью водорода. [c.210]

ГОСТ Р51947-2002. Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии. [c.561]

Виноградов Ю. В., Рошаль С. Е., Метод точного определения некоторых физических свойств пластовых нефтей, ННТ. Серия Нефтепромысловое дело, вьга. 12 (1953). [c.126]

Литовченко А. Я-, Методика определения давления насыщения пластовой нефти, ННТ, Серия нефтепромысловое дело, вып. 10 (1958). [c.126]

Якунин И. Я., Приближенное определение некоторых характеристигг пластовой нефти, ННТ, Серия Нефтепромысловое дело, № 10 (1962). [c.127]

В табл. 2 представлены результаты определения серы колбовым и РРМ методами (среднее из трех параллельных опытов) во фракциях нефти Советского месторождения. Можно заметить, что РРМ дает более завышенные, чем колбовый метод, результаты, причем начиная с фракции 220—240°С можно предположить наличие систематической положительной ошнбки в пределах 0,1—0,2 мае. % (табл. 3). [c.48]

Разработанные аппаратура и методика использованы для определения содержания серы в нефтях и нефтепродуктах (кроме моторного бензина). Навеску пробы 0,2—1,0 г разбавляют метилизобутилкетоном до объема 100 мл. При выборе степени разбавления исходят из необходимости иметь в готовом растворе концентрацию серы в пределах диапазона определяемых концентраций (40—400 мкг/мл). В то же время при меньшем разбавлении на результатах анализа сказывается вязкость пробы, ухудшается распыление и т. д. Эталоны готовят растворением дибензилдисульфида в МИБК. Установлена прямая зависимость между давлением паров соединения серы и чувстви-тельргастью определения серы. Так, для дибензилдисульфида, г/ ег-бутилдисульфида, грег-бутилсульфида и тиофена (давление паров при 25 °С соответственно незначительное 0,066 0,066 и 11 кПа) характеристическая концентрация составляет соответственно 2,7 2,7 2,0 и 0,6 мкг/г. По сравнению с результатами рентгенофлуоресцентного метода наблюдается небольшое систематическое отклонение, которое устраняется при работе по методу добавок. [c.251]

Для прямого определения серы в нефти и мазуте три капли пробы наносят на массивную медную пластинку (100x10x5 мм), которую используют в качестве нижнего электрода и во время экспозиции перемещают со скоростью 20 см/мин относительно верхнего медного электрода. Спектр возбуждают низковольтной искрой от генератора ДГ-2 с приставкой И. С. Абрамсона [299] при следующих параметрах катушка индуктивности отключена, добавочная емкость в основном контуре 60 ЖК0, аналитический промежуток , Ъмм, разрядный промежуток 1 мм, сила тока 6 а. В качестве аналитических используют линии 8 П1 2863,5 А и 5 1П 2856,0 А. Сведения о достигнутой чувствительности не приведены [195]. [c.262]