Тантал отгонка

Преимущество применения хлорной кислоты при отгонке фторида состоит в том, что она не образует малорастворимых соединений с ионами металлов. Она также не образует устойчивых комплексов с ионами металлов и в этом отношении уступает серной и фосфорной кислотам, анионы которых образуют комплексы со многими металлами и способствуют разрушению комплексных фторидов, например циркония, ниобия, тантала и многих других. В случае применения хлорной кислоты необходимо следить, чтобы в раствор не попали органические вещества, приводящие к взрыву. Применяя для отгонки фтора серную кислоту, лучше при определении фторидов не пользоваться соединениями циркония, гаф- [c.282]

Хлорирование нитридов и карбидов. Нитриды бора, хрома, молибдена, ниобия, тантала, титана, ванадия, циркония и гафния взаимодействуют с хлором при 800 °С. Выделяющийся элементный азот собирают над раствором гидроксида калия и измеряют его объем [5.1791, 5.1792]. Некоторые карбиды (Ti , Si и W ) также разлагаются хлором, однако, углерод частично теряется и определение металла по потере массы пробы вследствие отгонки летучих хлоридов не представляется возможным [5.1793]. Опыты показали, что при нагревании 3 ч при 200 °С нитриды алюминия, бора и кремния не взаимодействуют с хлором, нитриды титана, циркония и хрома взаимодействуют лишь частично, а нитриды ванадия, ниобия и тантала разлагаются в значительной степени. При 300 °С, а также при нагревании в атмосфере хлора в течение 3 ч, нитриды алюминия, бора и кремния не разлагаются, а другие нитриды (TiN, ZrN, NbN, TaN, VN, rN) разлагаются на 90— 100 % [5.1794]. [c.260]

Значительную роль в дальнейшем повышении чувствительности определения примесей в чистых веществах сыграло применение предварительного концентрирования определяемых примесей методами экстракции, отгонки и соосаждения. В качестве примера трудной задачи можно назвать разработку метода определения примесей 16 элементов в порошке металлического тантала при содержании их 10 -Ю %. Этот метод позволил обеспечить разработку технологии и получение опытных образцов металла. Химико-спектральные методы внедрены на ряде предприятий полупроводниковой и редкометаллической промышленности и являются сейчас основным методом аналитического контроля готовой продукции. [c.8]

Окись вольфрама и кремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° вследствие летучести WOg. Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств последней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, при 1200°, а затем после обработки фтористоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850°. Вольфрам можно количественно отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° в токе чистого газообразного хлористого водорода . При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом. [c.701]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Фосфоромолибдат удовлетворяет одному из важнейших требований, предъявляемых к коллектору, — он может быть удален ча-.стично или полностью растворением осадка в аммиаке или отгонкой РаО -жМоОз. В случае соосаждения ниобия и тантала можно применить оба метода, причем коэффициент обогащения при этом равен —180. Для анализа вольфрама эффективен второй [c.268]

Предложен метод вторичного концентрирования вольфрама ниобия и тантала, соосажденных с фосфоромолибдатом, отгонкой основной массы коллектора в вакууме при высокой температуре. [c.270]

В прошлом столетии для анализа ниобйя и тантала применялись методы хлорирования с отгонкой получающихся хлоридов ниобия или тантала. В связи с трудностью разделения обоих металлов обычными мокрыми методами метод хлорирования может иметь некоторое з(начение. В 1952 г. [445] этот метод был вновь предложен для разделения ниобия и тантала, причем хлорирование рекомендуется производить октохлорпропаном при 300° С. При осуществлении метода необходимо иметь в виду, что сильно прокаленные окиси ниобия и тантала не поддв ются хлорированию. [c.166]

В работе [27] описан способ вторичного концентрирования для повышения чувствительности химико-спектрального определения микроколичеств ниобия и тантала. Вторичное концентрирование основано на отделении коллектора отгонкой фосфоромолибда-та от определяемых примесей (ниобия и тантала). Вторичное концентрирование осуществляется на специальной установке. Отгонка коллектора позволяет повысить чувствительность определения ниобия и тантала на два порядка (коэффициент обогащения /С=100). [c.172]

При расчете экстракционного процесса этого типа необходимо учитывать взаимную растворимость экстрагента и урана. При 1135°С уран растворяет 0,03% серебра, а серебро растворяет около 4% урана. При использовании в качестве экстрагента магния основная трудность состоит в высоком давлении паров магния (точка кипения 1126° С) при температуре плавления урана. Однако летучесть магния может быть выгодно использована. Был предложен [19] эффективный способ экстракции плутония и продуктов деления магнием из расплавленного урана в экстракторах типа Сокслета путем повторяющейся отгонки и конденсации магния. Экстракция производится в тигле, содержащем расплавленный уран. Загрязненный магний сливается из этого тигля в другой сосуд, из которого он отгоняется и вновь конденсируется Б тигле, содержащем уран, для повторной экстракции. Тигель может изготовляться из графита, тантала или окиси магния. Последующее выделение плутония из магниевого экстракта также может производиться возгонкой магния. При другом способе серебро и тепловыделяющие элементы плавятся в вакуумной плавильной печи. При этом более летучие продукты деления, церий, стронций и барий, удаляются возгонкой. Серебряный экстракт, содержащий плутоний и экстрагированные нелетучие продукты деления, отделяют от урана и контактируют с расплавом Ag l — N301, чтобы очистить серебро для повторного употребления. Ag l окисляет плутоний и редкие земли до хлоридов, переходящих в солевую фазу, из которой затем извлекается плутоний. [c.354]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Трифторид хлора был использован также для получения высших фторидов ниобия и тантала (NbFj, TaFg) [109]. Фторирование и в этом случае проводили в кварцевой аппаратуре, состоящей из двух кварцевых лОвушек с фторидом натрия для очистки трифторида хлора от фтористого водорода, кварцевого реактора и кварцевого конденсатора. Конденсатор охлаждали жидким азотом. Загрузка — 50 г порошка металла. Трифторид хлора подавали из стального баллончика, причем скорость его подачи регулировали нагреванием или охлаждением баллончика. Реакция начиналась без внешнегоподогрева.]Металл сгорал с яркими вспышками и разогреванием. Для отгонки образующегося фторида и равномерного фторирования реактор подогревали. Полученные пентафториды ниобия и тантала. очищали от трифторида хлора плавлением (их температуры плавления равны соответственно 75,5° и 96,8° С). Для этого плавление осуществлялось медленным и равномерным нагреванием сосуда, содержащего фторид при этом трифторид хлора испарялся и улавливался в присоединенном конденсаторе. Содержание трифторида хлора в полученных таким образом препаратах не превышало 0,25%. [c.55]

При определении микрограммовых количеств кремния его переводят в 51р4 и током, воздуха отгоняют в специальный поглотительный раствор, содержащий молибдат аммония [202]. Для отделения кремневой кислоты применяют также отгонку кремния в виде кремнефтористоводородной кислоты. При этом пользуются серебряной аппаратурой [203]. Описан интересный метод отделения кремния экстракцией кремнефтористоводородной кислоты триоктиламином [204]. Этот метод может быть использован для отделения кремния от многих элементов, в том числе и от ниобия и тантала. [c.129]

Технический метод очистки ниобия основан на нагрере его в вакууме до высоких температур — для отгонки загрязнений, так как при этом почти все металлические примеси (кроме тантала) испаряются в том числе удаляется кислород, присутствующий в ниобии в форме низших его окислов, летучих при высокотемпературном спекании ( сварке ) штибиков, спрессованных аз нмобиевого порошка. [c.352]

Метод основан на отделении тантала экстракцией его фторидного комплекса циклогексаноном в 2 М сернокислом растворе. После отгонки циклогек-сагюна в виде азеотропной смеси с водой и введения внутреннего стандарта (молибдена) тантал в растворе определяют спектральным методом [1, 2], [c.336]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Определение тантала и ниобия (как и других элементов, расположенных в конце ряда летучести элементов по А. К. Русанову [1], например, циркония, и др.) в рудах и продуктах обогащения ведут при испарении образцов из угольных электродов в дуге переменного тока. Метод основан на образовании низших окислов или труднолетучих карбидов определяемых элементов, благодаря чему в известной степени возлтожна раздельная отгонка основных и определяемых компонентов. В качестве внутреннего стандарта при определении тантала, ниобия, циркония применяют молибден, который так же, как и определяемые элементы, поступает в пламя, главным образом, в конечную стадию горения дуги. Для достижения наиболее воспроизводимых, стабильных условий исиарения и наиболее резкого фракционирования, что должно уменьшить влияние состава, используют тонкие угольные электроды с кратером небольшого диаметра. Изучение процессов испарения и возбуждения показало, что устранить полностью влияние состава образцов в данном случае все же не удается. Однако изменения состава, характерные для руд первой группы или алюмосиликатных руд второй группы, не оказывают заметного влияния на относительную интенсивность аналитических линий. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология