Кремний методы отделения

Принцип метода. Определение основано на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной до синего комплекса аскорбиновой кислотой. Определению кремния предшествует отделение титана путем сплавления навески с едким натром. [c.229]

Аналитические методы отделения фтора основаны на ограниченной растворимости неорганических фторидов летучести тетрахлорида кремния, реже трифторида бора устойчивости фторид-ных комплексов с алюминием, цирконием, железом, торием и титаном. [c.56]

Известен метод отделения бериллия (не проверенный, однако, нами на смесях), заключающийся в продолжительном сплавлении с карбонатом натрия при высокой температуре и выщелачивании плава водой. Как указывают, бериллий количественно остается в осадке совместно с железом, титаном ИТ. п., тогда как хром (в виде хромата), фосфор и большая часть кремния и алюминия переходят в раствор [c.586]

Наилучшим,методом отделения малых количеств кремния от больших количеств железа, как, например, в чистом железе, является следующий. Отделяют возможно большее количество кремнекислоты обычным обезвоживанием серной кислотой, последующим разбавлением и фильтрованием. Для извлечения остающейся при этом в растворе части кремнекислоты фильтрат выпаривают, остаток прокаливают с целью превращения сульфата железа (III). в окись, которую затем удаляют отгонкой, прокаливая при 400—700° С в трубке в токе сухого хлористого водорода. Нелетучий остаток обрабатывают для определения кремнекислоты [c.755]

Метод нейтронного активационного анализа с хроматографическим выделением примесей по схеме систематического хода анализа может быть применен не только к образцам на основе кремния. После отделения основы подходяш,им методом (например, экстракцией) определение примесей в любом материале можно проводить по этой схеме. Примером тому может служить применение хроматографической схемы при активационном анализе осмия, палладия, платины [17] и щелочных металлов [18]. [c.310]

Весьма перспективны, хотя еще мало изучены, методы отделения бора поглощением борной кислоты на анионите (с последующим вымыванием). Более изучены методы, основанные на поглощении мешающих металлов на катионитах. Критическая проверка ряда методов [3] дала удовлетворительные результаты при поглощении борной кислоты из щелочных растворов на анионите. Однако этот метод неудобен в присутствии большого количества других солей кроме того, при малых количествах борной кислоты становятся заметными потери вследствие неполного вымывания ее из анионита. В ряде лабораторий получены хорошие результаты при отделении бора электродиализом с использованием анионитной мембраны. Этот способ был предложен для определения бора в кремнии. В определенных условиях через анионитную мембрану проходит только борная кислота [6, 7]. [c.53]

Метод отделения молибдена от кремния отгонкой в виде [c.148]

Критический обзор методов отделения кремнекислоты с применением дистилляции и экстракции приведен в соответствующей литературе [69]. Описаны условия экстракции субмикрограммовых количеств борной кислоты из смеси с кремневой кислотой, содержавшейся в количестве нескольких граммов. Описан перфоратор для экстракции борной кислоты с метанол-изопропиловым эфиром [69]. Описано также отделение кремния в виде геля [12]. [c.29]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Аналогичные трудности возникают и при многократно описанных методах отделения кремния от фтора отгонкой фтора в виде BFg действием борной кислоты в присутствии концентрированных сильных кислот. Относительный успех этих методов связан с малой скоростью растворения кварца. Как показали А. А. Васильев с сотрудниками [160], потери аморфной кремнекислоты оказываются весьма значительными. [c.455]

Моррис и Пинк [6] показали, что графит также подходит для целей микроанализа. Опи достигли абсолютной чувствительности определения бора, равной 2,5г, и мышьяка — 10" г со средней относительной ошибкой 10%. Метод графитовой искры, использованный Моррисом и Пинком, имеет большое значение его можно рассматривать как метод микроанализа, хотя в действительности он был предназначен для определения следов элементов в полупроводниковых материалах. Предварительное концентрирование для определения следов элементов уменьшает массу пробы. Поэтому в этом случае требуется применение методов микроанализа. Вследствие малой светосилы спектрографа с большой дисперсией Моррис и Пинк вынуждены были расширить ш ель и работать с высокочувствительными пластинками типа 103-0, обладающими малым контрастом и высокой зернистостью. С аналогичной задачей определения бора в сверхчистом кремнии встретились Моррисон и Рапп [7], применившие светосильный спектрограф, причем бор от кремния был отделен ионообменным методом (см. рис. 6, гл. 4). Благодаря возбуждению спектра бора в атмосфере аргона авторы смогли обнаружить в пробе до 7г-10" % бора. [c.154]

Метод позволяет определять кремний без отделения от циркония и в. присутствии примесей железа, фосфора, вольфрама и других элементов и может бьш. использован для определения кремния в цирконии и в сплавах на основе циркония. [c.364]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ Отгонка [c.217]

Осаждение и другие методы отделения кремния [c.217]

Широко применяемый метод отделения фтора (фторидного) из неорганических соединений и из остатка после сжигания органических образцов основывается на отгонке фтора из раствора, сильно подкисленного нелетучей минеральной кислотой. В течение многих лет считалось, что фтор отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты или четырехфтористого кремния. Однако это оказалось неверным. Физико-химический анализ систе- [c.433]

Своеобразные химические свойства фтора и большое практическое значение многих его соединений обусловили развитие ряда методов, основанных на образовании или разложении нерастворимых и комплексных соединений. Известно, что ионы фтора образуют в водных растворах прочные комплексные (иногда нерастворимые) соединения с алюминием, железом, кремнием, цирконием, ураном, титаном и другими элементами. Некоторые соединения (например, фтористый алюминий) растворимы в воде, но очень мало диссоциируют и почти не подвергаются гидролизу. Эти свойства соединений фтора широко используются в химическом анализе для определения и отделения ряда элементов, а также для определения ионов фтора Для методов, основанных на образовании или разложении соединений фтора, характерны следующие группы реакций. [c.426]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Все применяемые в настоящее время методы получения самого металла и его соединений из рудных концентратов основаны на отделении бериллия от сопутствующих элементов (в первую очередь от алюминия, железа и кремния). Химические основы методов изложены в предыдущем разделе. Эти методы были разработаны в свое время применительно к бериллу. Но они могут быть использованы и для переработки других минералов бериллия, имеющих в настоящее время промышленное значение, так как за исключением хризоберилла все эти минералы являются силикатами и в достаточной степени однотипны по основным примесям. [c.192]

Отделение крем ия, и окиси вольфрама в кремневольфрамовой кислоте производят по методу Перил-лона [8], основанному на летучести окиси вольфрама в токе газообразного хлористого водорода. Оставшийся кремний удаляют при помощи фтористоводородной и серной кислот. Так как WO3 нелегко собрать, то вес его определяют по разности. [c.129]

В фильтрате после отделения нерастворимого в воде осадка определяют двуокись кремния гравиметрическим методом. Если присутствуют другие элементы (В, Р, Сг и др.), их определяют в аликвотных частях раствора, применяя соответствующие ме-тоды. [c.99]

Для определения кремния в сложных сплавах, содержащих, в частности, более 5% ванадия, рекомендуется метод, описанный на стр. 89. В этом методе предусмотрено предварительное отделение ванадия экстракцией купфероната ванадия хлороформом одновременно экстрагируется титан. [c.88]

Гор и Шолл [408] констатировали, что определение микро-количеств кремнезема в биологических тканях представляет собой одну из наиболее трудных проблем аналитической химии. Гравиметрический метод определения по потере массы 51р4, когда зола биологического образца обрабатывается смесью НР и Н2504, дает завышенные результаты. Сообщалось, что обычный колориметрический метод определения кремния дает неточные результаты в присутствии фосфора и железа, а в биологических объектах как раз присутствуют и фосфор, и железо. Гор и Шолл описали улучшенный метод отделения фосфорной кислоты от кремнезема и последующего определения кремнезема молибдатным методом после восстановления до молибденовой сини. По рекомендуемой ими процедуре можно определять вплоть до 2 мкг кремнезема из навески образца, равной 2 г. [c.1092]

Метод отделения молибдена от кремния отгонкой в виде МоОз-2НС1 при анализе кремнемолибдатов [409] не обеспечивает получения удовлетворительных результатов [1459]. [c.148]

Спектр кремния беден спектральными линиями, но образующаяся в процессе аналитических операций SiOa дает многолинейчатый полосатый спектр. Интенсивность спектральных линий увеличивается с увеличением силы тока, но выше 10 а фон затрудняет обработку спектрограмм. Рекомендуют анализируемый образец помещать в кратер анода (прибор ИСП-22) и определять кальций по аналитическим линиям Са 3933,6 — N 4026,5 А. Анализируемый образец не перемешивают с углем, чтобы ослабить спектр N [611]. Спектральные методы анализа кремния без отделения основы характеризуются низкой воспроизводимостью, поэтому чаще всего проводят аналитическое обогащение — удаление кремния из образца в виде SiF4 [215, 248, 385]. [c.123]

Наиболее характерный метод отделения скандия заключается в выделении. его в виде фторида ЗсРз постепенным введением небольших порций фторосиликата натрия Ка 81Рв (2 г,на 100 мл раствора) в энергично перемешиваемый кипящий раствор анализируемого материала в разбавленной (1 10) соляной кислоте. После добавления реагента раствор кипятят 30 мин (сохраняя первонйГчальный объем раствора добавлением горячей воды) ж затем даьэт осадку отстояться. Прозрачный раствор сливают декантацией, после чего осадок переносят на фильтр и промывают 1 %-ным раствором фторосиликата натрия в разбавленной (1 99) соляной кислоте. Помимо скандия, в осадке содержатся кремний и некоторая часть находившихся в растворе редкоземельных металлов и тория. Перед дальнейшей обработкой, которая может потребоваться, осадок нагревают с серной кислотой для удаления фтора. . [c.614]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Отделение кремния методом дистилляции используют при анализе силикатов, в том числе портланд-цемента. Отгонку H2SiFs с паром проводят на глицериновой бане [18], поднимая постепенно температуру до 135 °С. [c.190]

При определении микрограммовых количеств кремния его переводят в 51р4 и током, воздуха отгоняют в специальный поглотительный раствор, содержащий молибдат аммония [202]. Для отделения кремневой кислоты применяют также отгонку кремния в виде кремнефтористоводородной кислоты. При этом пользуются серебряной аппаратурой [203]. Описан интересный метод отделения кремния экстракцией кремнефтористоводородной кислоты триоктиламином [204]. Этот метод может быть использован для отделения кремния от многих элементов, в том числе и от ниобия и тантала. [c.129]

В литературе описан пирогидролитический метод отделения бора для его определения в цирконии, циркалое и других материалах [65, 66]. Метод состоит в разложении анализируемого материала, помещенного в платиновой или никелевой лодочке в середину никелевой трубки, парами воды при высокой температуре. Разложение пробы и отгонка борной кислоты с водяным паром продолжаются 1,5 ч при 1100°. При 1300° достаточно пропускать пар в течение 30 мин. Иногда применяют способы отгонки бора в виде борнометилового эфира (например, в случае разделения бора и кремния при определении бора в кремнии). [c.24]

Отгонка борнометилового эфира считается классическим методом отделения бора, однако в литературе существуют противоречивые данные, касающиеся адекватности этого метода. Например, Страм [5] отмечал Несмотря на то, что отгонка борнометилового эфира широко применяется как метод отделения, она трудоемка, а выход бора часто невелик. Фактически многие исследователи обращаются к другим методам... очевидно, что для общего применения этот метод непригоден . С другой стороны. Миле [6] писал Для образцов, содержащих кремний, лучшего метода, чем полумикровариант дистилляции борнометилового эфира [7], не найдено . [c.146]

Представляет интерес работа Шпеккера [68] по изучению пригодности различных экстракционных методов отделения железа применительно к определению в нем примесей других элементов. Котрбова [69] разработала спектральный метод качественного определения в металлическом железе меди, серебра, магния, цинка, кадмия, бора, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, сурьмы, висмута, ванадия, хрома, вольфрама, марганца, кобаль- [c.26]

Наилучишм методом отделения малых количеств кремния от больших количеств железа, как, например, в чистом железе, является следующий. Отделяют возможно большее количество кремнекислоты обычным обезвоживанием серной кислотой, последующим разбавлением и фильтрованием. [c.690]

В составе силикат-глыбы и готового катализатора и адсорбента содержится свыше 70% окиси кремния. Пыль, образующаяся в сырьевом отделении при разгрузке, хранении и размоле силикат-глыбы, в сушильно-прокалочном отделении и на складе готовой продукцпи, представляет собой большую опасность для организма, чем всякая другая пыль, например коксовая, гумбриновая или сульфатная. Применение устройств по герметизации аппаратуры и осуществление механизации процессов является одним из основных мероприятий по технике безопасности и охране труда в производстве алюмосиликатных катализаторов, адсорбентов и силикагелей. Мероприятия по борьбе с пылевыделением на разных участках технологического процесса производства катализаторов и адсорбентов в основном сводятся к следующему. Перед разгрузкой вагонов или платформ с силикат-глыбой последнюю обрызгивают водой из резинового шланга с лейкой на конце. Увлажняют силикат-глыбу и на площадке дробилки перед началом дробления. Увлажнение силикат-глыбы почти полностью ликвидирует основные очаги выделения силикатной пыли. В настоящее время на ряде катализаторных фабрпк очистку катализаторной крошки и пыли из-под конвейерных лент проводят методом вытяжной венти.пяции, который позволяет проводить уборку одному рабочему быстро и не вдыхая пыли. При транспортировании вертикальными и наклонными элеваторами образующуюся силикатную пыль отсасывают вентилятором действующего дымососа. В прокалочном отделении крошку и мелочь собирают в специальный монжус, из которого содержимое сплошным потоком транспортируется сжатым воздухом в бункер аэробильной мельницы. [c.163]

Осажденный кремний представляет собой компактную трубку, которая может быть непосредственно использована для вертикальной бестигельной зонной плавки. Тантал должен быть хорошо очищенным. Но атомы его сами попадают в кремний, поэтому чаще всего образцы кремния после их отделения от танталовой фольги сначала стравливают на 0,1—0,2 мм смесью азотной и плавиковой кислот, промывают деионизованной водой, сушат и только тогда подвергают бестигельной зонной плавке. Таким образом, можно получить спектрально чистый кремний. Монокристаллы, полученные из такого кремния, обладают сопротивлением от десятков до нескольких сотен ом-см. Несколько проще тетраиодидным методом получают чистейшие образцы титана, циркония, гафния. [c.264]

Известны следующие методы, основанные на равновесии этих типов выделение определяемых элементов Б виде летучи соединений с кислородом, например воды, диоксида углерода, серы в виде 802 или 50з) выделение элементов в виде летучих соединений с галогенами, например отгон]<а АзС1з, СгСЬ, ОеСи, 8ЬС1з и др. выделение элементов в виде летучих соединений с водородом, например АзНз и др. метод газовой хроматографии, в котором некоторые неорганические вещества переводят в газообразное состояние, например кремний, германий, мышьяк, олово, бериллий определяют в виде летучих гидридов после их отделения от многих элементов, не образующих летучих соединений с водородом. [c.27]

П. Н. Палей и М. С. Милюкова (1954 г.) аналогичным методом отделяли полумикро- и макроколичества плутония от железа, хрома, лантана, свинца, марганца, кальция, бария, кремния и других элементов. Pu(IV) экстрагируется количественно при обработке водного раствора Ъ М по HNO3) 10-кратным объемом эфира, содержащего 3 М HNO3. Промывка эфирного экстракта в таких случаях не требуется. Органический раствор, содержащий плутоний, обрабатывается, так же как и в случае отделения, индикаторных количеств плутония. [c.312]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Фосфор в силоксановой резине определяют в сернокислом растворе колориметрически в виде фосфорномолибденовой сини при Х = 680 нм [234, 235] после отделения двуокиси кремния. Бор определяют также в сернокислом растворе путем титрования ш елочью с маннитом [247]. Хром определяют сразу после выщелачивания содового плава в воде колориметрическим методом в виде хромата натрия. Определение олова основано на обратном комплексонометрическом титровании хлоридом цинка в среде с pH = 5 [223, 230]. Этот метод применим, если отсутствуют элементы, которые тоже титруются в этой среде. В противном случае необходимо олово отделить (см. разд. П. 10.3). [c.113]

После сплавления навески образца с карбонатом натрия и отделения нерастворимого в воде осадка в фильтрате выделяют двуокись кремния в виде силиката цинка (2п510з), обрабатывают осадок соляной кислотой и определяют ЗЮг гравиметрическим методом. [c.138]