Брутто-формула элементного анализа

Для определения брутто-формулы химического соединения используют данные его качественного и количественного элементного анализа. Это осуществляется в следующей последовательности. [c.130]

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

Вычисление брутто-формулы химического соединения по данным элементного анализа [c.67]

Брутто-формула вещества надежно определяется только сочетанием элементного анализа с определением молекулярной массы. [c.104]

Несколько ближе подводит к решению вопроса количественный элементный анализ. С его помощью можно определить, в каком количественном соотношении находятся атомы в данной молекуле. А в совокупности с определением молекулярного веса можно также вывести брутто-формулу исследуемого вещества. Однако выявить порядок связей атомов в молекуле можно лишь с помощью функционального анализа — определения отдельных группировок атомов, обладающих специфической реакционной способностью. [c.110]

Далее определяют молекулярную массу и осуществляют количественный элементный анализ вещества. На основании данных о массовой доле углерода, водорода, азота, галогена, серы и т, д. выводят брутто-формулу вещества. С целью определения строения вещества проводят функциональный анализ. Существует целый ряд химических методов качественного и количественного анализа различных функциональных групп гидроксильной, карбоксильной, эпоксидной, аминогруппы, кратных связей и т. д. [c.229]

Еще более ценным источником необходимой дополнительной информации служат данные количественного (элементного) анализа, которые в сочетании с определением молекулярной массы позволяют установить брутто-формулу вещества. Классические (химические) методы установления брут-то-формулы теперь все чаще заменяются масс-спектрометрическими, основанными на точном измерении изотопных линий молекулярных ионов или очень точном измерении массовых чисел [c.21]

Как правило, необходимой предпосылкой определения строения молекулы является установление числа и природы образующих ее атомов, т. е. б р у т т о-ф о р м у л ы. Брутто-формула может быть установлена химическими методами элементного анализа и определения молекулярной массы. Из всех физических методов для этой цели [c.96]

Читая работы классиков органической химии, невольно обращаешь внимание на то, с какой тщательностью и любовью описывают они полученные органические вещества, сколько внимания уделяют в этих описаниях очистке и характеристике веществ. В современных работах эта часть выглядит суше и лаконичнее для каждого вновь полученного вещества принято приводить данные его элементного анализа, брутто-формулу приводят также точки плавления и кипения, для жидкостей — показатель преломления. На основании данных, получаемых с помощью современных физико-химических методов исследования (оптических спектров, ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрии и др.), обычно удается составить представление о структуре вещества, не прибегая к классическим химическим методам установления строения, т. е. к постепенной деградации сложного вещества и исследованию получающихся при этом осколков. Такое описание создает зачастую у начинающего химика ложное представление, что современные методы исследования избавляют его от необходимости тщательной химической работы (прежде всего имеется в виду чистота препарата), чго эти новые методы якобы сами по себе способны дать правильный ответ. Изучающему химию важно внушить с самого начала, что современные методы исследования не исключили тщательности в его работе, а, наоборот, подняли требования к чистоте, индивидуальности органического вещества. Многие препараты, полученные по старым методикам и в свое время описанные как индивидуальные — при исследовании, например, методами хроматографии,— оказываются смесями. Между тем правильный анализ, точная температура плавления, правильная спектральная характеристика — все это может быть получено только при работе с хими- [c.354]

Первой задачей является качественное и количественное определение элементного состава. Затем по данным элементного анализа вычисляют простейшую суммарную формулу, определяют молекулярную массу и вычисляют истинную молекулярную брутто-фор-мулу. И наконец, заключительным этапом является определение молекулярной структуры. Это является самой сложной задачей. Для этой цели используют химические методы (постепенное расщепление, получение производных), а в последнее время все чаще применяют физико-химические методы (масс-снектрометрия, рентгеноструктурный анализ, спектроскопия во всех ее вариантах). [c.19]

Итак, зная молекулярную массу и данные элементного анализа, можно найти молекулярную брутто-формулу вещества Следующей и наиболее сложной задачей является установление структурной формулы Для этой цели применяют уже методы физико-химического исследования (см гл 3) и изучение химических реакций вещества [c.22]

Количественный анализ полимеров включает в себя следующие вопросы 1) количественный элементный анализ, позволяющий устанавливать брутто-формулу вещества 2) определение числа функциональных и концевых групп в полимерных цепях 3) определение мол. массы и размера молекул, молекулярно-массового распределения 4) определение различных физико-химич. характеристик, в том числе степени кристалличности, показателя преломления, спектральных характеристик и др. [c.64]

Как уже говорилось, структурную формулу вещества элементный анализ установить не в силах. Теперь пришло время признаться в большем даже брутто-формула, установленная путем элементного анализа, все же часто остается под вопросом. [c.99]

Последнее может вызвать удивление ведь если элементный анализ не может гарантировать брутто-формулу без взвешивания , то откуда ей взяться после одного только взвешивания. Ведь прибору рассказали только одно названия элементов, из которых состоит вещество Со- [c.123]

Если пик молекулярного иона достаточно интенсивен, то можно перейти к определению примерного элементного состава соединения на основании анализа интенсивностей пиков (М + 1) и (М + 2) Наличие атомов галогена, таких, как хлор и бром, достаточно легко идентифицируется уже по форме пиков М, (М + 2) , (М + 4) и т. д. (см. приложение V). При отсутствии галогенов расчет ориентировочной брутто-формулы производится по методу, изложенному в разделе 2.3. [c.162]

Если необходимо идентифицировать вещество неизвестного происхождения, то в больщинстве случаев данных, полученных по ИК спектрам, оказывается недостаточно для надежной идентификации. Приходится прибегать к дополнительным исследованиям. Например, предварительно определяют молекулярную массу вещества и проводят его элементный анализ, по данным составляют брутто-формулу молекулы вещества и определяют наличие и количество кратных связей. Располагая этими сведениями, можно сделать предположение о наличии в молекуле определенных функциональных групп. Только после этого записывают ИК спектр вещества и [c.300]

В последнем (третьем) случае, когда менее распространенные изотопы имеют меньщую массу, на изотопные пики могут наложиться пики ионов [М —Н]+ или [М — лН]+, достаточно интенсивные у многих соединений. В результате перекрывания этих групп пиков элементный анализ и установление брутто-формул сильно затрудняется (бор-, германий-, селен-, олово-, ртуть- и свинецорганические соединения). Из-за наличия большого числа изотопных сигналов спектры соединений, содержащих такие элементы, как германий (5 стабильных изотопов), селен (6), олово (10) и ртуть (7) чаще всего приводят к моноизотопному виду с помощью ЭВМ. [c.65]

Перечисленные общие правила определения элементного состава и установления брутто-формул могут быть проиллюстрированы следующими примерами. В простейших случаях, когда брутто-формуле неизвестного соединения соответствует небольшое число возможных изомеров, такой предварительный анализ спектра позволяет получать практически всю необходимую информацию о веществе. [c.65]

Одной из главных проблем в химии являются идентификация и установление химического строения молекул веществ. Если в прошлом это делалось лишь химическими методами, то в настоящее время для этого используют в основном физические методы. Обычно химик начинает с элементного анализа и определения брутто-формулы и лишь затем пытается установить строение молекулы. Если изучается химический процесс, то возникают задачи определения качественного состава реакционной смеси и идентификации ее компонентов в определенный момент времени или на определенном этапе процесса, а также количественных характеристик. [c.5]

Здесь следует отметить, что одновременное определение углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов является надежным способом элементного анализа лишь при условии, что найденное содержание углерода и водорода соответствует предполагаемой брутто-формуле соединения. Однако во многих случаях знание массы остатка после сожжения и при несовпадении найденных данных с ожидаемыми дает существенную информацию, помогающую определить истинную брут-то-формулу полученного вещества, а также обнаружить наличие кристаллизационной воды или органического реагента или установить действительный (фактический ) ход синтеза, не совпадающий с первоначально предполагавшимся. Работы других авторов, посвященные экспресс-гравиметрии, описаны в литературе [2, 4, 12, 15, 16, 19, 157]. [c.58]

РФ-определение элементов для расчета брутто-формулы требует не только прецизионных измерений, но и специальных приемов гомогенизации пробы, а также тщательной проверки калибровочных параметров. Поэтому на стадии калибровки неизбежно использование абсолютных химических методов элементного анализа. [c.241]

Известно, что для нахождения правильной брутто-формулы индивидуального соединения прежде всего необходимо располагать точными данными о его элементном составе, который на практике не всегда совпадает с предполагаемым. Усложнение состава синтезируемых соединений, в которые нередко включают 5—6 гетероэлементов, делает такой предварительный качественный анализ особенно актуальным. [c.257]

В этих случаях для однозначного установления брутто-формулы органического соединения требуется дополнительная информация, доставляемая химическим элементным анализом. [c.94]

Пример I. Необходимо идентифицировать неизвестное органическое соединение, ИК-спектр которого представлен на рис. 5.19, а. Дополнительная информация проба хроматографически чистая (газовая хроматография, степень чистоты >98%). Брутто-формула по данным элементного анализа СдНцО. В УФ-спектре при A.m x = 245,5 нм наблюдается поглощение с е = 9,810 л-моль 1-см 1. [c.241]

В элементном анализе существует тенденция к уменьшению ручного труда и увеличению точности определений. Развитие приборной техники позволило в самые последние годы разработать прибор для автоматического элементного анг(лиза, в котором образующиеся при сжигании образца диоксид углерода, вода и азот током гелия наира з-ляются в присоединенный к прибору газовый хроматограф, с помощью которого осущест]зляется их одновременное количественное определение. С другой стороны, исиользованне масс-сиектрометра. высокого разрешения (см. раздел 1.1.9.3) позволяет простым способом определить брутто-формулу вещества без проведения количествейного элементного анализа. [c.34]

На примере анализа этанола мы узнали, что данные количественного элементного анализа дают возможность определить только простейшую формулу, указывающую соотношение атомов в молекуле. Для оиределения же истинной брутто-формулы необходимо знать молекулярную массу. Последнюю можно определить на основанш данных понижения температуры замерзания (криоскопия), повышения температуры штиш (эбуллиоскопия) или рассчитать по изменению осмотического давления (осмометрия). Наконец, молекулярную массу лег <о определить с помощью масс-спектрометрии. Молекулярную массу высокомолекулярных соединений получают, измеряя скорость диффузии [c.34]

Формил-5-(2 -тиенилтио)тиофен хлорметилируется формальдегидом и хлористым водородом при катализе 2пСЬ, превращаясь в олигомер 1. Его элементный анализ соответствует брутто-формуле С28Н1989С10 и следующему строению цепи. [c.166]

Продукты реакции представляют собой окрашенные высокоплавкне вещества. Восстановление одного из них (Аг = РЬ) концентрированной ноднстоводородной кислотой при нагревании приводит к образованию 6,7-диаминохнноксалиновой структуры. Однако элементные анализы предполагаемых фуроксановых соединений можно согласовать с брутто-формулой лишь прн допущении наличия в образцах большого количества свободного углерода. Впоследствии выражалось сомнение [222] в надежности доказательства структуры этих веществ. [c.334]

Элементный анализ синего порошка известит о том, что было известно и век назад его простейшая формула — gHgNO. Однако сколько таких простейших кирпичиков составляют молекулу, останется тайной. Поэтому следующий шаг современного исследователя будет совсем не байеровский — запись масс-спектра. Обнаруженный в нем молекулярный ион с массой 262 убедит в том, что таких кирпичиков в молекуле два, и полная ее брутто-формула — СкДо гОг- Фрагментация этого иона укажет на способность легко терять две молекулы СО, а также молекулы H N. Особенно глубоких умозаключений на этой основе, пожалуй, сделать не удается. Ну что же, брутто-формула — это тоже неплохо. [c.361]

В качестве примера приведем установление структуры одного из алкалоидов (т. пл. 118° С), выделенного из растения Аг1еш1з1а сапаг1еп51з. Согласно элементному анализу, выделенное вещество имело брутто-формулу (С1оН80з)л- Простейший анализ масс-спектра показал наличие молекулярного пика с массовым числом 176. Это говорило о том, что в приведенной брутто-формуле п = 1 и дополнительно подтверждало данные анализа о брутто-формуле СюНаОз. [c.76]

Значения дефектов массы, объединенные фигурной скобкой, удовлетворяют условию 0,109 0,006. Все ионы с нецелочиеленными значениями ФН не могут быть молекулярными по составу и исключаются из рассмотрения. Таким образом, неизвестное соединение может иметь только одну из двух альтернативных брутто-формул С1оН1зМ (ФН = 5) и С4Н1зМбО (ФН =1). Выбор между ними легко сделать, приняв во внимание абсолютную интенсивность пика молекулярного иона (в первом случае он должен быть максимален). Можно также использовать данные элементного анализа на азот или дополнительную информацию о происхождении вещества. [c.18]

Исходя из изложенного, в элементном анализе органических соединений предложены безнавесочные методы определения стехиометрии молекул, характеризующих брутто-формулу вещества. В основном эти методы предназначены для выяснения стехиометрии элементов-органогенов углерода, водорода и азота. Они основаны на сравнении аналитических сигналов продуктов минерализации пробы вещества. В качестве таких сигналов служат, например, площади хроматографических пиков, объемы-титранта, общего для двух элементов, и др. Таким образом возможна работа без весов с микро- и ультрамикроколичествами. [c.225]

Еще более ценным источником необходимой дополнительной информации служат данные количественного (элементного) анализа, которые в сочетании с определением молекулярного веса позволяют установить брутто-формулу вещества. Классические (химические) методы установления брутто-формулы теперь все чаще заменяются масс-спектрометрическими, основанными на точном измерении интенсивности изотопных линий молекулярных ионов или очень точном измерении массовых чисел на спектрометрах высокого разрешения. Установленная тем или иным способом брутто-формула позволяет непосредственно рассчтап формальную непредельность вещества (ФН)—число пар водородных атомов, недостающих до предельного состава [c.23]

Оценим необходимый объем этой дополнительной информации, ориентируясь на три выше перечисленных метода определения молекулярного веса. Расчет производился для соединений типа СиН МхОуРг, удовлетворяющих следующим условиям х<и-, д 8 г/ 10 и + 0,5л —0,5 (и)+2)1 0. Обозначим число брутто-формул, конкурирующих как возможные, через М. Если далее принять, что все М брутто-формул имеют равные вероятности обнаружения, то согласно теории информации для полного устранения неопределенности (выбор конкретного состояния) в результате элементного анализа необходимо получить 1 = о 2М бит информации о пробе [67]. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология