Ионизация при атмосферном давлении ИАД

Рис. 9.4-8. Интерфейсные системы для сочетания хроматографов и масс-спектрометров в режиме on-line, а — устройство на основе делителя потока (ГХ-МС) б —устройство для сочетания со спектрометрами с ионизацией потоком ускоренных частиц в — устройство для сочетания с последующим термораспылением г —устройство для сочетания с последующим электрораспылением или ХИ при атмосферном давлении.

Область ионизации (атмосферное давление) I- [c.281]

Опыты проводили в интервале-потенциалов от О до 1 а в анодную сторону от обратимого водородного потенциала в испытуемом растворе при атмосферном давлении. В этих условиях все стадии суммарного процесса, кроме стадии разряда и ионизации водорода, исключались. Таким образом, удалось непосредствен- [c.322]

На рис. 1-2 дана зависимость степени ионизации некоторых элементов от температуры при атмосферном давлении. Как видно, для таких элементов, как железо, марганец, магний, пары которых присутствуют в значительной степени в области дуг сталеплавильных и руднотермических печей, уже при [c.22]

Масс-спектроскопия с электрогидродинамической ионизацией представляет собой метод, в основу которого положено распыление разбавленных растворов полимеров с помощью шприца в электрическом поле при напряжении 10 кВ в атмосфере азота при атмосферном давлении. При прохождении газовой смеси через систему сопло — сепаратор образуется молекулярный пучок смеси ионов и нейтральных молекул, имеющий сверхзвуковую скорость, энергия измеряется с помощью коллектора ионов, включающего выталкивающий электрод и кювету Фарадея. Оценка скорости пучка ( 500—1000 м/с) позволяет произвести расчет отношения MJz для макроионов (М — масса иона и z — число элементарных зарядов). [c.374]

API ионизация при атмосферном давлении [c.19]

Если ИСП-МС применяется в основном для анализа растворов, лазерно-индуцированная плазма в сочетании с ИСП используется для прямого анализа твердых проб. Микроплазма образуется при атмосферном давлении, и происходит лазерная абляция пробы. Мельчайшие частицы выносятся потоком аргона для последующего испарения, атомизации и ионизации в ИСП. [c.143]

В устройстве для сочетания ЖХ с ионизацией потоком ускоренных частиц (рис. 9.4-8,б) элюат из колонки пневматически распыляют в камеру удаления растворителя, находящуюся при атмосферном давлении. Камера связана с молекулярным струйным сепаратором, где происходит разделение аналита и низкомолекулярного растворителя. Аналит далее направляется к ионному источнику, а растворитель эффективно удаляется из системы. Частицы определяемого вещества ударяются о нагретую поверхность источника, испаряются и [c.280]

Все описанные интерфейсы имеют обшую особенность — ионизация проводится в области пониженного давления (обычно 1-1000 Па в ТРС или при использовании ХИ и < 10" Па при ЭУ). Это четко отличает их от интерфейсов, описанных далее, в которых ионизация протекает при атмосферном давлении. [c.625]

Потребовалось более 20 лет, чтобы группа методов ионизации при атмосферном давлении (АДИ), использованных в первых приемах, разработанных для связи ЖХ и МС [14.3-5], развилась, пожалуй, в наиболее гибкую группу интерфейсов и методов ввода пробы. Термин АДИ означает три различных метода, которые отличаются в основном принципом распыления интерфейсы с тепловым распылителем, электрораспылением и ионным распылением. [c.626]

Во всех способах ионизации при атмосферном давлении (АДИ) ионизация протекает в области атмосферного давления. [c.626]

Почему ионизация в ЖХ-МС более предпочтительна при атмосферном давлении, а не при пониженном и какие интерфейсы обеспечивают ионизацию при атмосферном давлении [c.638]

Ионизация при атмосферном давлении. Этот метод интересен тем, что ионизация происходит вне вакуумной системы масс-спектрометра, а образующиеся ионы и нейтральные молекулы в потоке газа-носителя через диафрагму поступают в аналитическую часть масс-спектрометра. При ионизации в качестве источника электронов применяют Р-источник или коронный разряд. В качестве газа-носителя используют азот или аргон. Характер масс-спектров очень сильно зависит от чистоты газа-носителя, расстояния между электродом и диафрагмой. В общем случае масс-спектры, полученные этим методом, близки к [c.36]

В настоящее время наиболее перспективным методом установления пика молекулярного иона для соединений, которые не дают никакого пика (или очень слабый пик), является химическая ионизация. Проба вводится приблизительно при атмосферном давлении и с большим избытком метана. Метан ионизируется (обычным путем) до первичных ионов СН4, С№+ и т. д. Они взаимодействуют с избытком метана и дают вторичные ионы [c.40]

Соединение с источником ИАД Большой поток через масс-спектрометр трудно осуществить при использовании обычных методом ЭУ или ХИ Однако ионный источник с ионизацией при атмосферном давлении может работать с потоками газов и паров в несколько сот мл/мин, что сравнимо с потоком элюата через ЖХ колонку Сочетание ЖХ—МС — ИАД было [c.34]

Еще одним путем увеличения селективности определения хлорированных ароматических соединений является применение ионного источника с ионизацией при атмосферном давлении Было показано, что эти соединения эффективно ионизируются в присутствии азота, содержащего 5 10" % кислорода [369] При этом хлорбензолы и о дихлорбензолы образуют только хлорид ионы, тогда как бензолы с более высокой степенью хлорирования образуют феноксид ионы По пикам этих ионов методом селективного ионного детектирования удалось осуществить определение 2,3 4,5,Ь пентахлордифенила на уровне ниже пикограммов [c.154]

Если между двумя электродами, находящимися в воздухе, создать напряженность поля 15 кВ/см (при 15 °С и атмосферном давлении), то возникает разряд, который вызывает ионизацию молекул составных частей воздуха, находящегося в аппарате. Полученные при этом ионы движутся к противоположно заряженному [c.93]

Рис. 23.28. Степень диссоциации Хо и степень ионизации X / азота при атмосферном давлении 16].

Плазма электрической дуги при атмосферном давлении может быть характеризована определенной температурой, так как в такой плазме имеет место термодинамическое равновесие, при котором процессы возбуждения и ионизации подчиняются соответственно формулам Больцмана и Саха. [c.230]

Степень ионизации любого элемента возрастает с увеличением температуры. При атмосферном давлении эта зависимость определяется уравнением Саха [c.79]

Хотя в качестве ионного источника можно использовать дугу (разд. 8.1), промышленно, выпускают только искровой источник [8.5-1]. Масс-спектрометры с искровым источником (ИИМС) появились в 1960-х гг. Используют искру высокого напряжения (разд. 8.1). Была использована искра постоянного тока, но в производимых приборах применяют импульсное поле с частотой 1 МГц, чтобы получить цуг коротких импульсов через межэлектродный промежуток. Поскольку длительность импульса (20-200 мкс) и частоту повторения (1Гц -10 кГц) можно изменять довольно широко, можно оптимизировать условия ионизации в соответствии с типом пробы. В противоположность искровым источникам для атомно-эмиссионной спектрометрии, которые работают обычно при атмосферном давлении, искровой источник для МС функционирует в условиях вакуума. Электроды расположены в искровом кожухе, который также соединен с высоким напряжением. Электрическое соединение не дает большинству ионов сталкиваться со стенками вакуумной системы, что могло бы привести к распьшению материала кожуха. [c.136]

Множество широко применяемых интерфейсных систем для ЖХ-МС позволяет работать в широком диапазоне полярности исследуемых веществ и использовать потоки частиц для ионизации неполярных и средней полярности веществ, термораспылительную и химическую ионизацию при атмосферном давлении для определения полярных соединений, проточную бомбардировку быстрыми атомами и электрораспылительную ионизацию для сильнополярных, ионных и высокомолекулярных веществ. За исключением проточного варианта ББА, все эти устройства работают при скоростях потока от 0,2 до 1 мл/мин со всеми растворителями, обычно используемыми в обращенно-фазовой хроматографии, и летучими буферными растворами, такими, как ацетат аммония. Далее мы обсудим устройство интерфейсных блоков ЖХ-МС, схематичное изображение которых приведено на рис. 9.4-8. [c.280]

В обоих методах ионизации при атмосферном давлении (электрораспылительная ионизация и ХИ при атмосферном давлении) распыление элюата происходит в области атмосферного давления (рис.9.4-8,г). В отличие от ионизации потоком частиц, ионизация также происходит в этой области, и ионы оттуда направляются в область высокого вакуума для разделения. Электрораспы-ление осуществляется вследствие разрушения потока жидкости под действием сильного электрического поля. Между иглой, служащей для ввода жидкости, и противоэлектродом прикладывают разность потенциалов приблизительно 3 кВ. Ионы десорбируются с поверхности заряженных капель. В ХИ при атмосферном давлении аэрозоль формируется при помощи нагретого пневматического распылителя, и ионы образуются в результате ион-молекулярных реакций, инициируемых коронным разрядом в ионном источнике. [c.282]

Пока не существует интерфейсных устройств для ЖХ-МС, позволяющих решить все аналитические проблемы. Вследствие этого для каждого конкретного случая следует выбирать наиболее подходяхций интерфейс, ориентируясь в основном на полярность определяемых веществ, как указано выше. Иэ-за простоты эксплуатации, чувствительности и надежности на сегодняшний день в основном работают с интерфейсными системами для ЖХ-МС, основанным па ионизации при атмосферном давлении. Выпускаются специальные настол) ные конструкции ЖХ-МС. [c.282]

Атомно-эмиссионное детектирование основано на том, что хроматографический элюат вводят в плазму, подцерживаемую в инертном газе, где проходит полная атомизация, а атомы и ионы, образующиеся в плазме, возбуждаются и излучают свет. Для варьирования селективности используют различные типы плазмы. Среди них плазма, индуцированная микроволновым полем (МИП), поддерживаемая в гелии или аргоне, прямая проточная аргоновая плазма (ППП), индуктивно-связанная аргоновая плазма (ИСП), емкостно-связанная плазма и емкостно-стабилизированная плазма. Из всех этих вариантов гелиевая плазма, индуцированная микроволновым полем, наиболее предпочтительна по следующим причинам. Эта плазма работает при атмосферном давлении, что сильно упрощает соединение с ГХ-системой. Требуемые скорости потока находятся в диапазоне 30-300 мл/мин, т. е. значительно ниже, чем, например, в случае ИСП. Использование гелия в качестве газа для плазмы также удобно, поскольку он обычно выступает в качестве газа-носителя в ГХ и особенно потому, что он обеспечивает более простой спектральный фон и значительно более высокую энергию возбуждения, чем аргон (энергия ионизации [c.614]

ТРС-инт 5фейс очень успешно применяется в последние несколько лет благодаря тому, что он легко адаптируется к обычному ВЭЖХ-методу, поскольку можно использовать нормальные скорости потока и большинство обычных буферов, если они летучи. Однако, по-видимому, более новые методы с использованием ионизации при атмосферном давлении постепенно вытесняют ТРС благодаря их большей надежности и часто более высокой чувствительности. [c.623]

Первый описываемый здесь метод - интерфейс с тепловым распылителем, или АДХИ-интерфейс. В АДХИ, химической ионизации при атмосферном давлении, механизм ионизации идентичен ионизации при средних давлениях. Ионы газа-реагента обычно образуются коронным разрядом. Положительно заряженные ионы могут получаться за счет реакций переноса протона, образования аддукта или удаления заряда. Отрицательно заряженные ионы, наоборот, могут образовываться в результате реакций удаления протона, переноса аниона или захвата электрона. Масс-спектры, полученные при традиционной ХИ (среднего давления) и АДХИ, несколько отличаются друг от друга, что можно объяснить тем, что образование ионов в АДХИ - равновесный процесс, в то время как в ХИ среднего давления он контролируется кинетически. Важным преимуществом также является теоретически достигаемая чувствительность в АДХИ по сравнению с традиционной ХИ, что обусловлено значительно большей эффективностью реакции ион-молекулярных взаимодействий при более высоком давлении. АДХИ, однако, не может достичь ожидаемого увеличения чувствительности на 3-4 порядка из-за значительно более низкой эффективности переноса ионов через масс-анализатор при более высоком давлении. [c.626]

Интерфейс с электрораспылением (ЭРИ) работает при значительно более низких скоростях потока, обычно 1-10 мкл/мин. Процесс ионизации с электрораспылением включает распыление потока жидкости в аэрозоль с каплями, несущими большой заряд, и ионизацию определяемых молекул после удаления растворителя из заряженных капель. ЭРИ относится к интерфейсам АДИ, поскольку проба вводится после соответствующего деления с хроматографической колонки или непосредственно через инфузионный аппарат с помощью иглы из нержавеющей стали в десольватационную камеру при атмосферном давлении (рис. 14.3-7). В то время как игла находится при заземленном потенциале, к цилиндрическому электроду прикладывается сильное электрическое поле (2-5 кВ), которое заряжает поверхность жидкости, выходящей из иглы, при этом создается тонкий аэрозоль из заряженных капелек. Двигаясь в электрическом поле, капельки проходят через поток осушающего азота. Поток газа предназначен для испарения растворителя, а также чтобы предотвратить попадание незаряженных частиц в источник ионов. Затем ионы проходят через капилляр и попадают в вакуум первого уровня откачки, а затем, после прохождения через систему линз и дальнейшую откачку, в масс-анализатор. [c.627]

В типичном масс-спектрометре проба вводится в вакуумную камеру в виде паров или газа. Следовательно, твердые вещества или очень высококипящие жидкости (с температурой кипения > 250°С), как правило, не могут быть подвергнуты анализу с использованием обычного масс-спектрометра. Давление внутри масс-спектрометра приблизительно в миллиард раз ниже нормального атмосферного давления, таким образом непрерывный ввод пробы при оп-1те-анализе представляет достаточно сложную техническую задачу. Для того чтобы поддержать низкое давление в масс-спектрометре без перегрузки его вакуумных насосов, необходимо использовать специальный ограничитель потока. Существует четыре способа подключения масс-спектрометра к котро-лируемым технологическим линиям капиллярный ввод, молекулярное натекание, пористая прокладка и мембранное соединение. После того как проба введена в масс-спектрометр, она ионизируется в ионизационной камере. Наиболее общий метод ионизации — ионизащя электронным ударом. Следующей стадией за ионизацией молекул пробы является разделение заряженных частиц в соответствии с их массой. Эта стадия в приборе выполняется в масс-анализаторе. Различают два основных типа масс-анализаторов, используемых в масс-спектрометрах для промышленного анализа магнитные и квадрупольные масс-анализаторы [16.4-32,16.4-33]. Магнитные анализаторы обычно дают наиболее стабильные показания. Масс-спектрометры, способные проводить измерения ионов с массой более чем 200 атомных единиц массы (а.е.м.), обычно имеют квадрупольные анализаторы, поскольку они менее дорогие и более компактные по сравнению с магнитными анализаторами. [c.661]

Увеличение давления имеет своим непосредственным результатом возрастание плотности веш,еств. Например, при дав-лешт 12 тыс. атм при комнатной температуре большинство жидкостей сжимается примерно на 25—30%. При давлении около 100 тыс. атм уменьшение объема некоторых элементов (Rb, К и др.) достигает 60%. Плотность веш,еств в условиях очень высоких давлений (десятки тысяч атмосфер) превышает плотность их при абсолютном нуле и атмосферном давлении, что свидетельствует о деформации молекул (атомов). Эта деформация сопровождается ростом внутренней энергии веществ за счет производимой работы против сил отталкивания между атомами. При сильном сжатии вещества приобретенная им энергия может оказаться достаточной, чтобы привести к возбуждению его атомов. Экспериментально установлено уменьшение потенциала ионизации газов и появление металлической проводимости у неметаллов при высоких давлениях. Очевидно, что эти изменения могут найти свое отражение в химической реакционной способности веществ. Этот вопрос еще экспериментально не изучен. [c.7]

Сравнительно новым методом ионизации который очень перспективен для ХМС является ионизация при атмосферном давлении (НАД) [2 22] В этом случае ионно молекулярные реакции проходят в счабоионизоианнои тазме инертного газа (обычно азота или аргона) прн атмосферном давлении вив [c.12]

Стеклянная десольватационная камера, куда поступает аэрозоль, имеет длину 30 см и диаметр 40 мм, она обеспечивает испарение растворителя при атмосферном давлении. Далее аэрозоль с парами растворителя поступает в двухступенчатый сепаратор для отделения растворителя от газа-носителя. При использовании такого интерфейса с генератором аэрозоля и ионизацией ЭУ на масс-спектрометре Varian МАТ112S получены пределы обнаружения 10 нг для низкомолекулярных и 1 нг для высокомолекулярных соединений. Разработаны и другие конструкции интерфейсов с генерированием струи аэрозоля [77]. [c.886]

Преобразователь течеискателя выполнен в виде щупа, перемещаемого вдоль испытуемой поверхности. Чувствительный элемент преобразователя - электронозахватный детектор, представляющий собой двухэлектродную ионизационную камеру с радиоизотопным тритие-вым источником ионизирующих (3-частиц, действующую при атмосферном давлении заполняющего его газа. Через детектор пропускается электроположительный газ-носитель аргон или азот, ионизация которого обеспечивает относительно высокую электропроводность детектора. С помощью специального устройства в детектор отбирается воздух от поверхности испытуемого объекта. Устанавливаются некоторые равновесные условия разряда. Увеличение электрического сопротивления детектора свидетельствует о появлении в отбираемом воздухе пробного вещества, вытекающего через течь. [c.554]

В работе [83] установлено, что в пламени газовой смеси 0+02- N2 при атмосферном давлении и температуре 2500 К первичная ионизация происходит не вследствие электронного удара, а путем химической ионизации. С помощью различных добавок в пламя СаЫа показано, что ионизация происходит следующим образом [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология