Отсасывание капилляром

Прибор для фильтрования с отсасыванием (рис. 35) состоит из фильтрующей трубки, вставленной при помощи резиновой пробки в толстостенную пробирку с баковым отводом для отсасывания. Капилляр фильтрующей трубки опущен в подставленную под нее микропробирку. Капельная реакция может быть выполнена на асбестовом слое фильтрующей трубки по окончании реакции прибор соединяют с водоструйным насосом и дают капле прозрачного фильтрата стечь в микропробирку. [c.49]

Выполнение работы. В широкую часть С-образной трубки 4 впаян стеклянный фильтр Шотта № 1 (см. рис. 56). Фильтр закрывают кружком фильтровальной бумаги, на котором путем седиментации порошка формируют диафрагму. Для лучшего уплотнения диафрагмы седиментацию можно ускорить осторожным отсасыванием жидкости водоструйным насосом. Высота столбика диафрагмы не менее 2—3 см. Сверху диафрагмы укладывают стеклянный фильтр 5 и закрепляют его посредством стеклянной трубки, прижимаемой пробкой с агар-агаровым мостиком 3. К отростку под фильтром 6 присоединяют агар-агаровый мостик 7. Оба мостика погружают в раствор сульфата меди, в который опускают медные электроды 2. К левой части и-образной трубки и отростку выше фильтра 5 присоединяют отсчетные капилляры /, при помощи которых определяют ско- [c.180]

При объяснении устойчивости реальной пены с точки зрения Гиббса следует иметь в виду особое строение этой системы. Именно благодаря своеобразной структуре пены эффект Гиббса вызывает значительные затруднения в стекании жидкости в пленках пены, что очень сильно сказывается на устойчивости всей системы. Каркас пены, как было показано, состоит из приблизительно плоских жидких пленок, являющихся стенками отдельных ячеек. Там, где сходятся три пленки, образуются ребра пузырька, в которых жидкость имеет сильно вогнутую поверхность. По законам капиллярности в этих местах жидкость имеет пониженное давление, что вызывает отсасывание ее из плоских частей каркаса пены в вогнутые. В результате этого в пленках пены возникает течение жидкости к ребрам. Это течение способствует самопроизвольному утоньшению пленок пены. Однако такое течение жидкости может происходить лишь внутри пленки, на поверхности оно невозможно из-за эффекта Гиббса. В самом деле, при течении жидкости от центральной части пленки к ребрам должно было бы увеличиться поверхностное натяжение в центральных частях пленки и в результате этого на поверхности ее тотчас возник бы противоток жидкости, направленный от ребер к центру, из-за чего течение прекратилось бы. Таким образом, стекание жидкости происходит так, как если бы поверхность пленки была неподвижной, т. е. жидкость как бы протекает по плоскому капилляру. Очевидно, стекание по такому капилляру происходит тем медленнее, чем тоньше пленка. [c.391]

Колбу Клайзена с обычным капилляром для поступления воздуха присоединяют к трубке из стекла пирекс (примечание 1), которая оттянута с одного конца и наполнена окисью алюминия в кусочках размером 8 меш (примечание 2). Трубку помещают в трубчатую электрическую печь (примечание 3), с помощью которой температуру можно поддерживать при 420—470° температуру измеряют термометром, который помещают в печь рядом с трубкой. Оттянутый конец трубки присоединяют с помощью резиновой пробки к эффективному змеевиковому холодильнику из стекла пирекс. Последний с помощью резиновой пробки соединяют с первым из двух приемников, установленных последовательно и соединенных друг с другом короткой каучуковой трубкой. Каждый приемник представляет собой склянку для отсасывания емкостью 500 мл, в которую вставлена трубка для ввода газа (примечание 4), конец которой находится несколько ниже середины колбы. Первый приемник погружают в смесь льда с солью (примечание 5), а второй — в смесь сухого льда с метиловым спиртом, находящуюся в сосуде Дьюара. Отводная трубка второго приемника соединена с манометром (примечание 6) и с водоструйным насосом. [c.189]

Колбу охлаждают, прибавляют к ее содержимому при перемешивании 1—2 2 активированного березового угля и раствор фильтруют с отсасыванием через толстую фильтровальную бумагу (примечание 6). Ксилол быстро отгоняют в вакууме от почти бесцветного фильтрата. С этой целью для перегонки в вакууме подготавливают специальную колбу Клайзена емкостью 125 мм, в которой обычный капилляр заменяют большой капельной воронкой, ножка которой должна доходить до дна колбы. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 90—100° и вливают в нее через воронку раствор как можно быстрее, однако так, чтобы не происходило накапливания ксилола. Когда весь раствор будет прибавлен, капельную воронку заменяют капилляром и повышают температуру бани. После небольшой головной фракции, состоящей главным образом из нафталина, при 147—148° (11 мм) (температура бани 170—180°) перегоняется -нафтойный альдегид, и в колбе остается небольшое количество нелетучего остатка. Таким образом получают 34,5—38 г (74—81% теоретич.) бесцветного р-нафтойного альдегида с т. пл. 59—60° (примечание 7). [c.329]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга и термометром, помещают 1,25 л бензола и 325 г (1,24 моля) дн- -б)тилового эфира -винной кислоты (примечание 1). Смесь энергично перемешивают и в течение примерно 25 мин. прибавляют 578 г (1,30 моля) тетраацетата свинца (примечание 2). Температуру поддерживают ниже 30°, периодически охлаждая колбу холодной водой, Пос те того как прибавление закончено, смесь перемешивают еще ] час, в течение которого пастообразные соли становятся кристаллическими. Соли отфильтровывают с отсасыванием и промывают 500 мл бензола. Из фильтрата отгоняют бензол и уксусную кислоту при 65" (50 мм). Остаток перегоняют при давлении 20 мм в атмосфере азота, который вводят через капилляр, с е гочным дефлегматором (2 X 30 см) и собирают фракцию, отгоняющуюся в пределах 65—79° (20 мм) [c.18]

Метилсульфонил-анион приготовляют следующим образом [119]. В сухую трехгорлую кругло донную колбу с магнитной мешалкой помещают 1.5 г гидрида натрия (55%-ной эмульсии в минеральном масле). Гидрид натрия промывают 3 раза при перемешивании я-пентаном с последующей декантацией. После трех промываний в колбу помещают термометр и холодильник, закрытый пробкой. Остатки пентана удаляют испарением в вакууме через капилляр, вставленный Е пробку. После каждого отсасывания колбу заполняют азотом. Затем удаляют пробку из холодильника и пропускают непрерывную струю азота через капилляр. В колбу помещают 15 мл диметилсульфоксида, перегнанного над гидридом кальция под вакуумом. Содержимое колбы нагревают при перемешивании до [c.92]

Довольно неожиданным оказалось, что пирогенный кремнезем, который получался как продукт конденсации из пламени, все еще содержал микропоры. Томпсон [57] показал методом ИК-спектроскопии, что сохраняется небольшой по величине, но все же значительный объем микропор, достигающий 0,01 см г, причем в таких порах вода способна очень сильно удерживаться. С наружной поверхности частиц кремнезема вода удалялась отсасыванием в условиях высокого вакуума при 26°С, но удалить ее из тонких капилляров, в которых молекулы воды, по-видимому, прочно связаны водородными связями с окружающими со всех сторон стенками микропор, в этих условиях не удалось. Вода продолжает удаляться из пор при нагреве вплоть до 400°С, но выше указанной температуры капилляры перекрываются в результате образования силоксановых связей Si—О—Si впоследствии при проведении повторной гидратации образца поры не открываются. [c.871]

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помешают в водяную баню, установленную на газовую горелку. Загружают 14 г тонкорастертого в ступке аминоазотолуола (IV), 63 мл воды и затем при размешивании 62,5 мл конц. НС1. Смесь нагревают на кипящей бане и вносят в нее порциями по 1—2 г за 1,5—2 ч 28 г измельченной чугунной стружки. После окончания загрузки продолжают нагревание 2—3 ч, проводя контроль реакции методом ТСХ. Для этого берут пробу, помещают ее в пробирку, охлаждают холодной водой, вносят небольшое количество диэтилового эфира и встряхивают. С помощью капилляра наносят каплю эфирного экстракта на пластинку с силуфолом и хроматографируют, используя в качестве элюента бутилацетат. Отсутствие на хроматограмме пятна исходного аминоазотолуола R 0,75) свидетельствует о завершении восстановления. В колбу добавляют 150 мл воды и фильтруют еще теплую реакционную смесь на воронке Бюхнера с отсасыванием. Шлам промывают на фильтре (теплой водой 2 раза по 15 мл). Фильтрат и промывные воды, содержащие смесь гидрохлорида [c.181]

ПОД прямым углом, концы которой оттянуты в тонкие капилляры. Общая длина трубки около 120—150 мм, диаметр канала около 1 мм. Пробирка 2, служащая приемником отсасываемой жидкости, через боковую трубку 3 и трубку 5 соединяется с колбой 4-для отсасывания. Последняя закрыта пробкой, через ко- [c.55]

Во взвешенный конус помеш,ают 0,2 мкл исследуемого раствора, содержащего около 10 мкг и добавляю г такой же объем 4 н. раствора серной кислоты [222]. Через 15 мин смесь центрифугируют, жидкость удаляют отсасыванием тонким капилляром, осадок 2 раза промывают водой. Конус с осадком сушат 10 мин при 100°С и затем 30 мин при 330—340 °С. После охлаждения конус с осадком сульфата свинца взвешивают. Зная массу конуса, вычисляют массу сульфата свинца, умножают на 0,683 и получают содержание свинца во взятом для анализа объеме раствора. Ошибка определения составляет около 1%. [c.88]

Пластинку вместе с. капилляром помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют 10—15 мин. За это время масло, оставшееся после отсасывания избытка его на стенках капилляра, практически полностью соединяется с общей массой масла в капилляре. После этого измеряют расстояние между краем метки и мениском, т. е. определяют уровень жидкости относи-, тельно метки. Чтобы убедиться в постоянстве этого уровня, капилляр снова центрифугируют 5—10 мин и вновь определяют уровень жидкости. При постоянной температуре уровень жидкости должен оставаться постоянным. Допускаются расхождения в параллельных определениях на 1—2 мк, т., е. на величину ошибки измерения. Изменение температуры даже на 1 °С вызывает изменение уровня мениска, доходящее в зависимости от количества масла и диаметра канала до 5—10 мк. Поэтому нельзя брать капилляр руками, пользоваться осветителем и т. п. Во время измерения уровня мениска необходимо контролировать температуру окружающей среды. [c.92]

Промывание капиллярной пипетки удобно производить при слабом отсасывании. Для этого на широкую часть капиллярной пипетки 4 (рис. 221) надевают предварительно проколотый иглой кусочек листовой резины 3 размером примерно 1 см и вставляют пипетку в стеклянную трубку 2, находящуюся в пробке колбы для отсасывания I. При включении насоса резина плотно прижимается к краю трубки и воздух проходит через капилляр. Пипетку промывают, вводя в ее верхнее широкое отверстие по каплям с палочки хромовую смесь, воду и т. п. [c.337]

Прежде чем открывать трубку, выпускают, как обычно, излишнее давление через размягченный на остром пламени капилляр (см. стр. 53). Для навесок 3—4 мг эта манипуляция может производиться без предохранительной трубки, если после охлаждения обернуть трубку полотенцем. Отламывание верхней суженной части происходит, как обычно трубку тщательно очищают снаружи, наносят ножом круговой надрез, обматывают с обеих сторон влажными полосками фланели и нагревают надрез на остром пламени горелки. Чтобы осколки стекла не попали внутрь трубки, ровно оплавляют край нижней части трубки, капилляр от пробы вытаскивают платиновой проволокой и тщательно обмывают его внутри трубки, точно так же промывают отрезанную часть трубки через капиллярное отверстие. Осадок галоидного серебра переносится на фильтр с помощью автоматического прибора для фильтрования с отсасыванием (рис. 29). Он состоит из колбы для отсасывания А, фильтровальной трубки Б и сифона В. [c.71]

Концентрированная азотная кислота, применяемая для разложения в запаянной трубке в больших сравнительно количествах, должна быть тщательно испытана па полное отсутствие галоида. В случае необходимости азотная кислота уд. в. 1,4 перегоняется из реторты после добавления нескольких дециграммов азотнокислого серебра, причем головка дестиллата отбрасывается. В тубус реторты вставляют капилляр, через который пропускают углекислоту, промытую раствором бикарбоната. Дестиллированная вода также должна быть свободна от хлора Для испытания к 10 жл воды приливают 5 капель свободной от хлора азотной кислоты, 5 капель 10-проц. раствора азотнокислого серебра и нагревают 10 мип. на кипящей водяной бане. При этом не должно появляться даже опалесценции. Спирт хлора не может содержать, однако полезно и его исследовать таким же образом. При фильтровании через толстостенные стеклянные и фарфоровые пористые пластинки часто приходится отказываться от автоматического способа Прегля вследствие малой скорости фильтрования и зависящей от нее скорости отсасывания. Однако при помощи простого [c.73]

Вначале обе трубки заполняют тяжелым буферным раствором, закрывают кран 8 и вводят в трубку 1 сверху раствор с линейно уменьшающейся плотностью, который постепенно вытесняет через капилляр 5 первоначальный тяжелый раствор до нижней границы охлаждаемой части прибора. Затем капилляр 5 закрывают и открывают кран 8, позволяя установиться уровням в трубках. При необходимости трубку 2 перемещают и доливают в нее жидкость. Ступенька плотности образуется при отсасывании 2 мл жидкости через капилляр 4. После определения плотности извлеченной жидкости плотность исследуемого раствора доводится до той же величины и 0,25—0,5 мл вводят в ячейку через капилляр 4. Далее, закрыв кран 8, добавляют необходимое (но одинаковое) количество легкой жидкости в оба колена сверху и соединяют последние через мостики 6 из хлопчатобумажной или стек- [c.73]

Рис. 76. а — введение раствора в капилляр (запаянный с одного конца) при помощи отсасывания. [c.181]

Фильтруют, пользуясь фильтровальными капиллярами. Пробирки подбирают в зависимости от формы и диаметра нижней части капилляра. Два устройства изображены на рис. 76. Фильтровальный капилляр устанавливают так, чтобы микропробирку можно было поднимать или опускать, или, опуская, отсоединять. Конец капилляра соединяют с вакуумной линией. По мере отсасывания жидкости капилляр опускают, налет кристаллов на стенках смывают небольшим количеством растворителя промывку проводят несколько раз. Затем микрошпателем кристаллы осторожно счищают. [c.59]

Для полного отсасывания анализируемого раствора используют сосуды с выпуклым дном. Через стеклянную трубку, вставленную в сосуд, вводят капилляр до самого дна. После того как анализируемый раствор отсосан через капилляр, сосуд промывают, затем выделяют ионы металла пропусканием трех равных частей обезгаженной кислоты при 50°. Для высоты смолы 120 мм необходимо 150 мл, для высоты 200 мм —200 мл и для высоты 500 мм — 300 мл кислоты. Примеры разделения [c.242]

Оборудование и материалы. 1) Два штатива с лапками и кольцом.—2) Горелка.—Э) Колба Клайзена емк. 500 мл.—-4) Холодильник,— 5) Колба для отсасывания.—6) Трехгорлая склянка. —7) Ртутный манометр.— 8) Водоструйный насос. — 9) Термометр иа 100°.— 10) Трубка со стеклянным краном.—11 Две стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. — 12) Длинная стеклянная трубка диам. 5—7 мм, конец которой оттянут в виде капилляра.—13) Винтовой зажим.—14) Асбестированная сетка.— 15) Резиновые пробки. — 16) Толстостенная резиновая трубка. [c.39]

Не следует стараться переносить осадок на фильтрующую поверхность, напротив, этого по возможности избегают. Поэтому не рекомендуется полностью отсасывать жидкость. Перед началом промывания в трубке и капилляре, соединяющем ее с колбой для отсасывания, должна находиться жидкость. Теперь внутренние стенки стакана смывают небольшим объемом промывной жидкости (0,5—1 мл) и, медленно закрывая кран колбы для регулирования вакуума, продолжают фильтрование. Промывание повторяют 1—2 раза. При последнем про- [c.65]

Казеин, загрязненный фосфорнокислым кальцием и жирами, отжимают до наименьшего объема (около 500 мл) и помещают в двухлитровый стакан. Затем его обрабатывают 0,1 м. едким натром, причем щелочь прибавляют медленно через капилляр, который доходит до дна сосуда (примечание 4) и при постоянном помешивании. Щелочь прибавляют до тех пор, пока pH смеси ие достигнет 6,3 (примечание 5) количество требующейся щелочи — 100— 150 лм. Момент окончания прибавления устанавливают сравнением окраски пробы раствора с окраской эталонов буферного ряда (примечание 6) в присутствии индикатора дибром-о-крезолсульфофта-леина ( бромкрезолпурпур ). При таком pH казеин полностью переходит в раствор в виде натриевой соли жиры, фосфорнокислый кальций и казсиновокислый кальций остаются нерастворенными. Следует тщательно следить за тем, чтобы не прибавить щелочи больше, чем нужно для того, чтобы pH достигло указанной величины (примечание 4). Молочный раствор фильтруют через толстый слой (10—15 мм) фильтровальной бумажной массы, плотно уложенной в воронке для отсасывания. Фильтрат может слегка опалесцировать если он недостаточно прозрачен, то его снова фильтруют через свежий слой фильтровальной бумажной массы. [c.293]

Сырой продукт можно очистить перекристаллизацией из горячей соляной кислоты, как это указано в Org. Syn. 3, 89, но этот способ вследствие трудности фильтрования пригоден только при работе с небольшими количествами. Удобнее очищать и-нигрофенол перегонкой порциями по 200 г из колбы Клайзена емк. в 500 мл при давлении Ю—15 лл. Температура кипения л<-нитрофенола —160— 165°/12 мм. Перегонку необходимо вести без капилляра для подвода воздуха, так как нитрофенол в этих условиях легко сублимируется и, оседая в соединительных трубках, забивает их и наруишет нормальную работу. В качестве приемника следует взять склянку для отсасывания или колбу Вюрца, а в качестве холодильника — короткую широкую (10 мм) стеклянную трубку (примечание 6). [c.314]

Затем смесь оставляют на ночь, после чего ее выливают в 1,5 л воды, находящейся в 4-литровом сосуде. По охлаждении выпавшую смесь 3- и 4-нитрофталевых кислот отсасывают через воронку Бюхнера без фильтровальной бумаги (примечание 3) или через стеклянный пористый фильтр (стр. 72). Влажный осадок переносят в стакан и тщательно перемешивают с 200 мл воды, причем значительное количество 4-нитрофталевой кислоты переходит в раствор. Смесь вновь фильтруют с отсасыванием (примечание 4) и влажный осадок растворяют при кипячении в 200—300 воды (примечание 5). Раствор фильтруют горячим и перемешивают с помощью механической мешалки до начала кристаллизации. После этого его оставляют на ночь, так как кристаллизация протекает медленно. На утро осадок отсасывают и сушат на воздухе. Получается продукт с температурой плавления в запаянном капилляре 205—210°. Выход 200—220 г (28—31% теоретич. примечание 6). При перекристаллизации 200 г сырой кислоты из 300 мл воды получают 170 г чистой кислоты с т. пл. 215—218° (в запаянном капилляре длиной 2 см). Из промывных вод и из маточного раствора можно получить 4-нитрофталевую кислоту (примечание 7). [c.316]

Маточный раствор отделяют от кристаллов отсасыванием в баллончик. Для этого длинный конец баллончика вытягивают в тонкий капилляр, который в самом узком месте отрезают и оплавляют на пламени микрогорелки (но не запаивают ). Затем обычным образом вбаллончик вводят каплю растворителя, подогревая, вытесняют воздух, и баллончик готов для работы. Сначала отсасывают в баллончик верхний слой растворителя, а затем маточный раствор между кристалликами. Если кристаллы засорят отверстие капилляра, их можно удалить, вращая баллончик вокруг своей оси. Наконец, каплей холодного растворителя ополаскивают стенки пробирки и кристаллы, и раствор присоединяют к маточному раствору. Отделенные таким образом кристаллы можно вместе с пробиркой поместить в пистолет для сушки. При такой методике кристаллизацию можно повторять до тех пор, пока температура плавления вещества не станет постоянной. Маточные растворы можно объединить в одном баллончике, однако более безопасно помещать их в отдельные пробирки, так как в противном случае на последней стадии кристаллизации можно загрязнить уже очищенный продукт первым маточным раствором. [c.702]

В круглодонную колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, помещают 30 мл сухого бензола, 10,1 г высушенного над КОН и перегнанного триэтиламина и 12,6 г хлористого бензила. Смесь нагревают на водяной бане до слабого кипения бензола в течение 1 ч. Образующийся при реакции солянокислый тризтилбензиламмоний выпадает в осадок. Смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и помещают в колбу Вюрца, в горло которой вставлен капилляр, доходящий почти до дна колбы, а на отводную трубку надет шланг водоструйного насоса. Осадок сушат в вакууме, нагревая колбу на водяной бане, до тех пор, пока осадок не станет сыпучим. Для очистки солянокислый триэтилбензиламмоний можно растворить в ацетоне, профильтровать, ацетон упарить. Выход солянокислого триэтилбензиламмония 20 г (90% теоретического). [c.179]

Синтез изоцианатов [11. Согласно стандартной методике 12], смесь хлорангидрида лауриновой кислоты и ацетона добавляют из капельной воронки при охлаждении и перемешивании к расгвору Н. а. в воде с гакой скоростью, чтобы температура ие превышала 10— 5°. По завершении реакции (примерно 1 час) пнжиий водный слой осторожно отделяют отсасыванием с пo ющыo стеклянного капилляра. Верхний слой сырого ацилазида медленно добавляют к 500 мл бензола, нагретого до 60 . При термическом разложении выделяется [c.359]

Каталитическое окисление метилового спирта — важнейший промышленный способ получения формальдегида (уравнение реакции ). В этой работе учащиеся получают практическое представление о каталитических процессах в промышленности органического синтеза. Для работы берут колбу Вюрца емкостью 250 мл, отводная трубка которой несколько отогнута кверху (под углом 15—20° С) и на конце оттянута в капилляр диаметром около 2 мм. Конец отводной трубки вставлен на пробке в трубку из тугоплавкого стекла, внутрь которой помещен катализатор — спираль из медной про) олоки или медная сетка, свернутая в трубку. Длина спирали — 4—5 см, расположена она на расстоянии 6 см от конца капилляра. Второй конец трубки из тугоплавкого стекла соединен со змеевиковым (или щариковым) холодильником. К холодильнику присоединены последовательно два приемника (например, пробирки для отсасывания). Отвод последнего приемника подключен к вакуум-насосу. Приемники помещены в баню с охлаждающей смесью. В колбу помещают 100 мл метилового спирта и закрывают ее пробкой со стеклянной трубкой, доходящей почти до дна колбы через эту трубку просасывается воздух. [c.98]

Тетраметилпирролин-З-карбоновая кислота, дигидрат. Кипятят 1,68 г 2,2,5,5-тстраметил-З-кгрбамидопирролипа с с 1,73 г гидроокиси бария (октагидрат) до прекращения выделения аммиака (45 ч). Затем к реакционной массе добавляют воду, нагревают до 60 " С и через смесь пропускают двуокись углерода. Карбонат бария удаляют отсасыванием, а в фильтрат снова пропускают СОз- Убедившись, что карбонат бария больше не выпадает, упаривают раствор на водяной бане. Получают 1,46 г дигидрата аминокислоты (7Иь), которую далее используют без очистки. При плавлении на столике Кофлера вещество испаряется, не плавясь по литературным данным [31 т. пл. 300 Т (в запаянном капилляре). [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология