Дуга в эмиссионной спектроскопии

Фотометрия пламени, пламенная фотометрия, спектрофото-метрия пламени, пламенно-эмиссионная спектроскопия, спектрометрия пламени — вариант спектрального атомно-эмиссионного анализа, основанный на непосредственном измерении интенсивности спектрального излучения жидкого или твердого анализируемого образца, вводимого в распыленном виде в бесцветное газовое пламя как источник возбуждения. Пламя обладает меньшей энергией возбуждения, чем дуга или искра, поэтому оно возбуждает интенсивную эмиссию только у элементов с низким потенциалом возбуждения (щелочные, щелочноземельные элементы, таллий). Если раствор вводят в пламя с постоянной скоростью, то интенсивность излучения зависит от концентрации определяемого элемента (градуировочный график). Фотометр регистрирует излучение только одной длины волны, он применяется для определения одного элемента. Для одновременного определения нескольких элементов служит спектрофотометрия пламени [13, 57]. [c.14]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Рис. 120. Чувствительность различных методов определения следов л) 1 — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофото-метрия 3 — атомная абсорбция 4 — флуоресценция б) 1-масс-спектроскопия с искровым источником 2 — активационный анализ эмиссионный спектральный анализ 3 — метод медной искры 4 — метод графитовой искры 5 — метод дуги постоянного тока

Ранние исследования искры и дуги были выполнены Уитстоном в 1834 г. Примерно в 1850 г. искру стали получать, используя индукционную катушку Румкорфа. Дуговой и искровой разряды для эмиссионной спектроскопии применяли с 1920-х с их помощью стало возможным определять большинство элементов периодической таблицы в твердой пробе, т. е. было преодолено одно из ограничений спектроскопии пламени. Детектирование проводили при помощи фотопластинок. Позднее их заменили фотоумножителями. Коммерчески доступные приборы выпущены в конце второй мировой войны, а первый современный спектрометр прямой регистрации был выпущен в конце 1940-х. Следует отметить, что несмотря на значительную модернизацию различных приборов, основной принцип прямой регистрации не менялся вплоть до недавнего вьшуска многоканальных детекторов. [c.10]

Эмиссионная спектроскопия требует "сжигания" пробы анализируемого вещества в пламени газовой горелки ( 2000—3000° С), электрической дуги ( 5000—7000°С) или высоковольтной искры ( 7000— 15 000° С). При этом анализируемое вещество испаряется, диссоциирует на составляющие атомы или ионы, которые, возбуждаясь, дают излучение. Свет, излучаемый раскаленными газами или парами, проходя через призму спектрографа, преломляется и разлагается на компоненты. Поэтому экспериментатор наблюдает ряд отдельных цветных линий, составляющих вместе так называемый линейчатый спектр. Линейчатый спектр каждого элемента характеризуется постоянными спектральными линиями, соответствующими лучам с определенной длиной волны и частотой колебаний. По наличию этих линий можно судить о присутствии того или иного элемента в анализируемом веществе. [c.325]

Эмиссионная спектроскопия. Используется в основном для анализа металлов и твердых веществ, но применима также для анализа жидкостей и газов. Состав образца, термически возбужденного бомбардировкой ионами и электронами в электрической дуге или в искре, определяется по числу и характеру длин волн в спектре испускания (эмиссионном спектре), а по интенсивности спектральных линий определяется количественное содержание элемента (элементов). [c.408]

В эмиссионной спектроскопии исследуются спектры пламени, электрической искры и электрической дуги. Спектры пламени будут рассмотрены в следующем параграфе. Спектры электрической дуги получаются при температуре порядка 3000° С, спектры электрической искры — при 5000—15 000° С. [c.583]

Атомно-эмиссионный анализ применяют не только для определения -20 металлов, перечисленных в табл. П1.4, с его помощью можно определять в воздухе и других средах не менее 70 металлов и элементов Периодической системы. Однако такие методики используют в основном для определения металлов в воздухе (порошок пробы после сжигания фильтра помещают в кратеры графитовых электродов электрической дуги), а для определения металлов в воде и почве (в этом случае анализируют растворы солей металлов) классический спектральный анализ мало пригоден. В последнем случае чаще используют методы эмиссионной плазменной спектроскопии (см. разделы 1.1-1.3) или атомно-абсорбционную спектроскопию (см. раздел 2). [c.231]

Эмиссионная спектроскопия, использующая электрическую дугу или искровой разряд, — мощное средство, позволяющее обнаружить до 70 элементов при кратковременном возбуждении нескольких миллиграммов анализируемого образца. Для целей качественного анализа этот вид спектроскопии не имеет равных. Для анализа практически не требуется предварительной обработки образца метод высокоспецифичен, предел обнаружения лежит в интервале 10 —10 %. [c.189]

Область, охватываемую спектроскопией, можно условно разделить на спектроскопию эмиссионную и абсорбционную. Эмиссионная спектроскопия исследует излучательную способность веществ. Эмиссионные спектры (спектры испускания) получают при сжигании пробы в каком-либо источнике света, например в пламени, электрической дуге или искре и т. п. Испускание энергии связано с первоначальным термическим или электрическим возбуждением атомов, при этом электроны из основного состояния переходят с поглощением энергии на более высокий энергетический уровень. Время существования электронов в этом метастабильном состоянии невелико, и они переходят в какое-либо другое возбужденное состояние с более низкой энергией или в основное состояние поглощенная энергия выделяется при этом в виде света. Обычным примером эмиссионных спектров служит излучение, испускаемое солями некоторых элементов при их нагревании в пламени. Иногда возбужденные состояния существуют заметное время, так что испускание света продолжается после прекращения возбуждения такое явление называется фосфоресценцией. [c.9]

В методах атомной эмиссионной спектроскопии для атомизации и возбуждения используются различные источники, которые подразделяются на две основные категории - пламенные и непламенные. К категории пламен относятся химические пламена, непламенные источники обычно представляют электрические разряды разных типов, таких как дуга, искра, высокочастотная плазма. [c.297]

Эмиссионная спектроскопия требует сжигания пробы анализируемого вещества в пламени газовой горелки (= 2000—3000° С), электрической дуги (= 5000—7000° С) или высоковольтной искры ( 7000—15 000° С). При этом анализируемое вещество испаряется, диссоциирует на составляющие атомы или ионы, которые, возбуждаясь, дают эмиссионные спектры. Свет, излучаемый раскаленными газами или парами, проходя через призму спектроскопа, преломляется и разлагается на разные цвета. Поэтому экспериментатор наблюдает ряд отдельных цветных линий, составляющих вместе так называемый линейчатый спектр (но не сплошной спектр, характерный для нагретых жидкостей и твердых тел). [c.236]

Следовые количества натрия лучше всего определять методом эмиссионной спектроскопии (дуги или пламени). Колориметрическое определение натрия возможно только косвенное. Недостатки, присущие колориметрическому методу, особенно резко выражены в случае определения натрия, вследствие относительно высокой растворимости любых осажденных солей натрия. [c.739]

Краткая характеристика некоторых оптических методов анализа. Методы эмиссионной спектроскопии основаны на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого атомами или ионами вещества в газообразном состоянии. Атомы вещества возбуждаются пламенем, искрой или электрической дугой. Возбужденные атомы или ионы, возвращаясь в нормальное или более низкое возбужденное состояние, испускают свет, который диспергирующим элементом (призмой или дифракционной решеткой) разлагается в спектр. Каждый атом имеет свой характерный спектр, анализ которого позволяет определить вид атома и его содержание в пробе. [c.93]

В большинстве обычных дуговых ламп генерируется электрический разряд в газовой фазе, например в неоне, ксеноне или парах ртути. Открытая вольтова дуга применяется в эмиссионной спектроскопии и не находит широкого применения в фотохимических исследованиях. [c.318]

Эмиссионная спектроскопия основана на регистрации и анализе спектра, излучаемого пробой вещества, нагретого до высокой температуры (пламя дуги, искра). Метод применяется для обнаружения и определения металлов, многие из которых обнаруживаются при содержании их в пробе 10 —10 %. Поэтому метод эффективен для определения примесей и следовых количеств. [c.343]

Другим важным приемом, которым пользуются в аналитической химии для перевода элементов в какое-либо определенное состояние, является разложение веществ в плазме высокотемпературного пламени в плазме вольтовой дуги или в плазме искрового разряда. В этом случае химические соединения при соответствующем подборе температуры плазмы почти полностью диссоциируют до свободных атомов. Используя оптические свойства элементов в атомарном состоянии, можно производить качественный и количественный анализ. На этом принципе основаны эмиссионный спектральный анализ (регистрируется интенсивность излучения в пределах той или иной спектральной линии) и атомная абсорбционная спектроскопия, включающая и пламенную фотометрию (определяется степень поглощения монохроматического излучения при прохождении луча через плазму). [c.7]

Группа методов электронной УФ спектроскопии охватывает оптические спектры не только в ультрафиолетовой (УФ), но и в видимой (ВИ) и самой ближней ИК областях, связанные с переходами между различными электронными состояниями атомов и молекул. Электронные переходы атомов и связанные с ними спектры в указанных областях являются основой атомного эмиссионного и абсорбционного спектрального анализа. Высокотемпературный нагрев вещества, например, в вольтовой дуге или искровом разряде, как это делается при эмиссионном спектральном анализе, переводит образец в парообразное, обычно атомарное состояние, причем атомы химических элементов, входящих в состав вещества, возбуждаются. Излучение, возникающее при переходах атомов в основное электронное состояние, и дает линейчатый спектр, используемый для качественного и количественного элементного анализа, который, как и вся группа связанных с ним спектральных методов, здесь рассматриваться не будет. [c.294]

Эмиссионная спектроскопия используется для определения кадмия во многих видах минерального сырья. В сульфидных минералах (сфалерите, галените и др.) испарение материала производят в дуге постоянного тока, катодом служит угольный электрод с пробой. Для стабилизации температуры дуги пробу и эталоны смешивают с альбитом (NalAlSisOgl) [48], либо с Lia Oa в отношении (1 3) или с ZnS. При высоком содержании железа прибавляют угольный порошок. Определение проводят по анали-тической паре линий d 3261,0 — Zn 3282,3 A. Чувствительность метода 1-10 %, ошибка определения 5% [704]. [c.167]

На практике в эмиссионной спектроскопии существует несколько способов возбуждения, из которых наибольшее значе- ние имеют электрические дуга и искра, пламя и электрогенери-рованная плазма в газе-носителе. Мы разберем каждый из этих способов и одновременно дадим описание соответствующих приборов. [c.190]

Атомно-эмиссионная спектроскопия. Одной из важных особенностей АЭС является возможность одновременного определения большого числа элементов. В качестве источников возбуждения спектров в АЭС применяют дугу постоянного и переменного тока, двухструйный дуговой плазмотрон, индуктивно связанную плазму, микроволновую и емкостную плазму, горячий нолый катод и др. [c.19]

Спектры по способу их получения разделяются на эмиссионные и абсорбционные. Эмиссионные спектры связаны с электронными переходами возбужденных атомов с верхних орбиталей на нижние. Возбуждение атомов может осуществляться с помощью пламени (пламенная спектрофотометрия), электрической дуги или искрового разряда (атомно-эмисси-онная спектрометрия) или низкотемпературной плазмы (плазменная спектроскопия). [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология