Затвор ртутный холодильников

Оксим фурфурола. В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают [c.67]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром, погруженным в жидкость, и капельной воронкой, по(мещают 40 г (0,56 моля) метилэтилкетон а и 52 мл концентрированной соляной кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 2 часов по каплям приливают (под поверхность жидкости) раствор 40 г (0,58 моля) нитрита натрия в 136 мл воды, при температуре 50—60°. Наблюдается выделение окислов азота. По окончании перемешивания смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 4 л, прибавляют раствор 141 г нитрита натрия в 240 мл воды, вставляют воздушный холодильник и через него в течение 10 минут по каплям приливают раствор 120 мл концентрированной серной кислоты в 340 жл воды (примечание 1), [c.235]

В полулитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и термометром, помещают 58 г (0,85 моля) фурана и 107 г (1 моль) 95-проц. уксусного ангидрида. Смесь охлаждают до 0°, после чего быстро добавляют 2,8 г иодисто- [c.81]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром, холодильником и капельной воронкой, помещают 684 г (845 мл, 9,2 мол.) сухого [c.136]

Смесь 300 г (2,25 мол.) безводного хлористого алюминия и 1500 мл 1 мол.) бензола (высушенного и перегнанного над натрием, помещают в 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. Реакционную смесь охлаждают в бане с водой и льдом и при энергичном перемешивании приливают через капельную воронку хлорангидрид адипиновой кислоты. Прибавление хлорангидрида ведут с равномерной скоростью в течение 45 мин. (примечание I). Реакционная смесь слегка темнеет, но не делается черной. После того как прибавлено все количество хлорангидрида, баню с водой и льдом отставляют и перемешивание продолжают еще 2 часа при комнатной температуре (примечание 2). [c.182]

В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и делительной воронкой, помещают 40 г (1,65 гр.-ат.) магниевых стружек (примечание 1), 200 мл сухого эфира и 100 мл смеси, состоящей из 260 г (1,65 мол.) сухого бромбензола и 800 сухого эфира. Как только реакция начнется, добавляют еще 200 мл сухого эфира и приливают оставшееся Количество раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы масса слабо кипела, на что обычно требуется около 2 часов. Время прибавления можно сократить, если реакционную массу охлаждать погружением колбы в холодную воду. [c.425]

В трехгорлую колбу, емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 5 г (0.206 г-атома) металлического магния в виде стружек и 125 мл абсолютного эфира. При перемешивании прибавляют раствор 32 г (0.225 моля) иодистого метила в 50 мл абсолютного эфира. Реакция обычно начинается сразу в противоположном случае после прибавления 5 — 8 МП раствора иодистого метила колбу подогревают горячей водой или прибавляют кристаллик иода. Раствор иодистого метила прибавляют с такой скоростью, чтобы 112 [c.112]

В трехгорлую колбу, емкостью 0,5 л, снабженную ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 90 г (1 г-мол) молочной кислоты (примечание 1). Реакционную колбу помещают в водяную баню. В колбу из капельной воронки добавляют в течение двух часов 100 г (1 г-мол) винилбутилового эфира (примечание 2). [c.31]

Реакцию проводят в четырехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой. Обратный холодильник через промежуточную емкость соединен со склянкой, содержащей 7%-ный раствор железного купороса для поглощения избыточного количества выделяющегося в результате реакции цианистого водорода. [c.45]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 г азотнокислого цезия, 18 мл дистиллированной воды и прибавляют по каплям за 10 минут при перемешивании 43 мл концентрированной азотной кислоты (пл. 1,506), поддерживая температуру в пределах 60—65°. [c.98]

Получение ацетиленида натрня проводят в четырехгорлой хруглодонной колбе , снабженной мешалкой с. ртутным затвором, обратным холодильником и трубкой, доходящей почти до дна колбы (для подачи жидкого аммиака и ацетилена). Четвертый тубус закрыт притертой пробкой, ои служит для введения в колбу хлорида железа (III) и металлического натрия. [c.369]

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и вводной трубкой (для подачи хлористого водорода), доходящей до дна колбы, помещают 270 г (2,13 моля) хлористого бензила, 230 г (2 мОля) неочищенного хлорметилового эфира и 180 г (1,32 моля) безводного хлористого цинка. Обратный холодильник присоединяют к прибору для поглощения хлористого водорода. Вводную трубку соединяют с прибором для получения хлористого водорода между ними помещают склянку Вульфа, реометр, колонку со стеклянной ватой и промывную склянку с серной кислотой для осушки газа. Реакционную смесь начинают перемешивать и пропускают ток хлористого водорода со средней скоростью около 1,2 л мин. Одновременно содержимое колбы нагревают на водяной бане до 60°. Продолжительность реакции составляет 65 минут. По окончании реакции прекращают нагревание и пропускание хлористого водорода (примечание 3). Содержимое колбы фильтруют на фильтре с пористым дном (примечание 4). Отфильтрованный осадок л-ксилилендих лорй-да промывают несколько раз водой, нагретой до 40°, затем водой, нагре-21-774 [c.321]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником (с хлоркальциевой трубкой) и термометром, помещают 900 мл абсолютного метанола (примечание 3) и, добавляя порциями 35 г (1,52 грамм-атома) натрия, получают раствор метилата натрия. В колбу всыпают 84 г (1 моль) сухого порошка дициандиамида (примечание 4), нагревают колбу на глицериновой бане до растворения дициандиамида и вливают 160 г (0,77 моля) метилового эфира этил-(циклогексенил-1)-циануксус-иой кислоты. Образуется прозрачный раствор, который, при перемешивании, нагревают до кипения в течение 12 часов. По окончании конденсации обратный холодильник заменяют перегонной насадкой и отгоняют спирт до тех пор, пока в колбе неостанется масса, имеющая консистенцию сиропа. Содержимое колбы охлаждают до 10° и приливают к нему порциями раствор 210 мл концентрированной серной кислоты в 510 мл воды (примечание 5). Колбу нагревают 12 часов на глицериновой бане до кипения, при непрерывном энергичном перемешивании. Затем реакционную массу охлаждают и выпавшие кристаллы продукта отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок на воронке тщательно промывают водой, потом 200 мл трихлорэтилена (примечание 6) и сушат. [c.631]

В круглодонную трехгорлую колбу емкрстью 6 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 140 г (2,07 моля) цинковой фольги (примечание. 2), разрезанной на мелкие кусочки, и приливают 150 мл ранее приготовленной смеси. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на глицериновой бане до 80—90° (температура бани). Происходит энергичная реакция, смесь сильно вспенивается и закипает (примечание 3). Затем остаток реакционной смеси приливают по каплям с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела (после приливания половины смеси необходимо усилить внешний нагрев). После окончания прибавления смеси содержимое колбы, при перемешивании, нагревают до кипения еще 2 часа (в случае необходимости можно оставить на ночь) и охлаждают водой колбу. В колбу приливают 500—600 разбавленной (1 1) соляной кислоты и растворяют осадок. Бензольно-толуольный слой отделяют в делительной воронке, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный раствор перегоняют вначале при обычном давлении, а после отгонки растворителей—из колбы Клайзена с дефлегматором Вигре в вакууме. Вначале отгонку веду.т при давлении 50—60 жж рт. ст., чтобы удалить остатки толуола и эфира бромуксусной кислоты, а затем собирают фракцию с т. кип. 107—108°/7 мм рт. ст. (примечание 4). [c.812]

Реакцию проводят в двухлитровой круглодонной колбе, снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. Для поглощения выделяющегося при реакции бромистого [c.78]

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 9,23 г стружек магния, заливают их абсолютным эфиром и из капельной воронки прикапывают раствор 57,4 г изоамил-бромида в абсолютном эфире. После прибавления всего изоамилбромида реакционную смесь нагревают до кипения на водяной бане в течение [c.128]

В трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, приготовляют обычным образом (примеч. 1) магнийиодметил из 1,7 г магния, 10 г иодистого метила в абсолютном эфире. Затем к гриньяровско-му реактиву медленно, при перемешивании по каплям прибавляют раствор 11,2 г 1-(а - фурил)-5-метилгексанона -3 в 20 мл абсолютного эфира. После прибавления кетона реакционную смесь нагревают около получаса на водяной бане и оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Затем алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. к. 115—117 при 5 мм. Выход 9,3— 9,5 г (76—77% теоретического). [c.129]

В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, помещают 34 г (0,5 моля) фурана с т. КПП. 31—347745, и.и (см., Синтезы гетероциклических со- [c.14]

Метиловый эфир 5-6ензилфуран-2-кар6оновой кислоты. В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную меи13лкой с ртутным затвором, обратным холодильником и стеклянной трубкой, доходящей до дна колбы. [c.21]

Этиловый, эфир 5-этилфуран-2-карбоновой кислоты, В полулитровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с газоотводной трубкой, термометром и стеклянной трубкой, доходящей до дна колбы и служащей для ввода хлористого водорода, помещают 50,6 г (0,25 моля) этиловог эфира 5-(а-хлорэтил)-фуран-2-карбоновой кислоты с т. кип. 108—110°/0,5 мм (см. стр. 85) и 150 мл ледяной уксусной кислоты. При энергичном перемешивании в течение 20—30 [c.88]

Трехгорлую колбу емкостью 200 мл снабжают стеклянной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, трубкой для подачи сероводорода и термометром, причем как трубка, так и термометр должны быть опущены в нижнюю половину колбы. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой ртутного барботера, а трубку для подачи сероводорода присоединяют квводной трубке склянки для промывания газа, которая служит предохранительной ловушкой, предназначенной для того, чтобы жидкость не засасывалась в баллон с сероводородом. Склянку для промывания газа соединяют через осущающую трубку, наполненную безводным сернокислым кальцием, с тройником. Вертикальный отвод тройника погружают в ртуть он служит предохранительным клапаном. Другой отвод присоединяют к баллону с сероводородом (примечание I) или к иному источнику этого газа. В колбу помещают 107 г (100 мл, I моль) 95%-ного уксусного ангидрида и I г (0,025 моля) порошкообразного едкого натра. [c.471]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, делительной воронкой, трубкой для подачи азота и термометром, помещают раствор 0,515 моля бромистого метилмагния в 250—350 мл эфира (1,5—2,0н. раствор). При Помощи бани со льдом и водой смесь охлаждают до температуры ниже 10° затем пускают в ход мешалку и к содержимому колбы прибавляют раствор [c.504]

На паровой бане устанавливают 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу (примечание 1), снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу помешкают 50 г (0,24 моля) 2-ацетилфлуорена (стр. 77) (примечание 2) и 650 мл ледяной уксусной кислоты. После того, как в результате нагревания и перемешивания кетон перейдет в раствор, к последнему осторожно небольшими порциями (каждая около 10 г) прибавляют 450 г (1,5 моля) двухромовокислого натрия Ма СгзО, 2Н,0, предварительно истолченного в грубый порошок (примечание 3). Нагревание и перемешивание продолжают в течение всего времени, пока проводится прибавление, которое занимает около 45 мин. После этого реакционную колбу снимают с паровой бани и раствор доводят до слабого кипепия на голом пламени горелки. В течение 1,5 часа к раствору через капельную воронку прибавляют 200 мл уксусного ангидрида. Кипячение и перемешивание смеси не прерывают в течение всего времени прибавления, а также в продолжение последующих 8 час. (примечание 4). [c.520]

Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты. В 5-литровую трехгорлую колбу, установленную на паровом нагревателе и снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 500 мл, помещают 2 500 мл абсолютного этилового спирта и прибавляют е< нему 115 г (5 грамм-атомов) натрия, нарезанного мелкими ломтиками. Когда весь натрий вступит в реакцию, холодильник снабжают хлоркальциевой трубкой и к содержимому колбы приливают через делительную воронку ровной струей 830 г (5,18 моля) малонового эфира. После этого к смеси прибавляют по каплям в течение 2 —Зчас. 632 г (5 молей) хлористого бензила. Смесь кипятят с обратным холодильником при работающей мешалке до тех пор, пока она не будет обнаруживать нейтральную реакцию на влажную лакмусовую бумажку (около 8—11 час.). Затем обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и отгоняют спирт в другую 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником (примечание 1). Чтобы удалить весь спирт, требуется около 3 час., причем регенерируется немного более 2 л. [c.435]

Б. З-Метилгептановая кислота. В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 25,0 г (1,04 г-атома) магниевых стружек. Колбу несколько минут нагревают примерно до 100 и затем охлаждают до комнатной температуры. Приготовляют раствор 178 г (1,30 моля) бромистого н-бутила в 300 мл абсолютного эфира 10 мл этого раствора вместе с 30 мл абсолютного эфира приливают к содержимому колбы. Чтобы началась реакция, содер- [c.85]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с ртутным затвором и холодильником, помещают 625 г (3,2 мол.) н.-бутилсульфита (стр. 136). Холодильник присоединяют к ловушке для поглощения газов и в течение 30 мин. при энергичном перемешивании и охлаждении водопроводной водой в колбу приливают 217 г (131 мл, 1,6 мол.) хлористого сульфурила (примечание 1). Затем капельную воронку заменяют термометром, шарик которого погружен в жидкость, и колбу медленно нагревают при работающей мешалке до тех пор, пока хлористый бутил не станет стекать сильной струей из обратного холодильника (около 100—110°). При этом происходит обильное выделение сернистого газа. Холодильник заменяют на елочный дефлегматор высотой 40 см и обращенный вниз холодильник температуру постепенно повышают до 130—135° и поддерживают ее до тех пор, пока не прекратятся выделение сернистого газа и отгонка хлористого бутила. Нагревание и перегонка продолжаются примерно около 2 час. Остаток от перегонки, который представляет собой сырой н.-бутилсульфат, охлаждают от комнатной температуры и добавляют 100 мл насыщенного раствора углекислого натрия. Смесь перемешивают 10мин., выливают ее в делительную воронку и оставляют яа 30 мин. для лучшего расслоения. Верхний слой сушат хлористым кальцием по крайней мере в течение ночи, затем остав- [c.135]

Прибор состоит из З-литровой трехгорлой колбы, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, доходящим почти до дна колбы. В колбу помещают 500 г (7,6 мол.) едкого кали в гранулах (85%-ного) и 750 мл продажного абсолютного метанола (не содержащего ацетона) и пускают в ход мешалку. Большая часть щелочи растворяется через несколько минут с выделением тепла. Колбу помещают в большую баню с холодной водой и, когда температура внутри колбы упадет до 60°, добавляют смесь 360 г (353 мл, [c.461]

В 2-литровую колбу с тремя горлами, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 500 мл абсолютного этилового спирта (примечание I) и постепенно добавляют 23 г(1 гр.-аг.) металлического натрия, нарезанного кусочками. После того как весь натрий растворится, раствор охлаждают до 60° и при энергичном помешивании добавляют из капельной воронки непрерывной струей 146 г (1 мол.) этилового эфира щавелевой кислоты (примечание 2) остатки его смывают небольшим количеством абсолютного спирта, после чего иемед-.пенно приливают 175 г (1,06 мол.) этилового эфира фенилуксусной кислоты. Затем сразу же прекращают перемешивание, реакционную колбу опускают так, чтобы мешалка была вынута из раствора, и одновременно подготовляют 2-литровый стакан. Примерно через [c.599]

В 12-литровую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и трубкой для подвода воздуха, помещают 4100 г (16,4 мол. примечание I) кристаллического медного купороса (примечание 2), 4000 г технического пиридина и 16СЮ г воды. Смесь нагревают на водяной бане при работающей мешалке до полного растворения медного купороса, после чего добавляют 1696 г (8 мол.) бензоина (см. стр. 95 годится неперекристаллизованный продукт) и продолжают перемешивание и нагревание в течение 2 час. Реакционная масса становится темнозеленой, причем расплавленный бензил образует верхний слой. По охлаждении нижний слой спускают, бензил промывают водой и нагревают с 3—4 л 10%-ной соляной кислоты. По охлаждении бензил фильтруют с отсасыванием, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода (2 л растворителя на 1 кг бензила). Концентрируя маточный раствор, можно выделить еще некоторое количество бензила. Общий выход перекристаллизованного продукта с т. пл.. 94—95° (примечание 3) составляет 1450 г (86% теоретич.). [c.83]

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 146 г (1 моль) сухой адипиновой кислоты и 46 г (0,33 моля) треххлористого фосфора. Смесь нагревают на водяной бане до 50—60° и, как только прекратится обиль- [c.79]

В трехгорлую коотбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 250 мл симм. тетрахлорэтана, 45 г (0.33 моля) ацет-анилида и 53.5 г (0.4 моля) безводного хлористого алюминия. Смесь нагревают на водяной бане до 60° при перемешивании до образования однородного раствора, после чего смесь охлаждают до комнатной температуры. При перемешивании приливают по каплям 52.5 г (0.38 моля) бромистого изобутила. Смесь нагревают до 50—55° и выдерживают при этой температуре 30—40 мин., после чего температуру повышают до 70—75° выдерживают реакционную смесь при этой температуре 2 часа, 134 [c.134]

А. Бромистый этинилмагний. Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой с приспособлением для выравнивания давления, оборудуют так, чтобы можно было проводить реакцию в атмосфере азота для этого в верхней части холодильника устанавливают тройник, который соединяет прибор с одной стороны с источником азота, находящимся при низком давлении, а с другой — с ртутным счетчиком пузырьков. Кроме того, собирают и другой прибор, который понадобится впоследствии сухую 1-литровую трехгорлую колбу снабжают механической мешалкой с затвором, трубкой для ввода газа, конец которой находится ниже поверхности [c.69]

Синтез динитрила малОновой кислоты из цианацетамида. В литровую трехгорлую колбу, снабженную интенсивна работающей мешалкой, ртутным затвором, обратным холодильником и термометром, помеш,ают 63 г (0,75 М) цианацетамида, 50 г хлористого натрия и 250 мл дихлорэтана. Содержимое колбы перемешивают в течение 15 минут, после чего вносят 71 г (42 мл, 123% от стехиометрии) технической хло-рокнси фосфора. Колбу с содержимым при перемешивании подогревают на глицериновой бане до кипения (83—85°). Кипятят при интенсивном перемешивании в течение 8 часов. [c.41]

Синтез 9-ацетилантрацена. В четырехгорлую колбу е]Мко-стью 5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, растворяют 375 г (2,1 М) антрацена в 2,4 л сухого бензола и прибавляют при перемешивании 981 г (12,5 М) хлористого ацетила. Раствор охлаждают смесью льда с солью до минус 5—0° и при этой температуре, пе прекращая перемешивания, прибавляют порциями ло 40—50 г 570 г безводного хлористого алюминия в течение 4—5 часов. Содержимое колбы перемешивают еще 30 минут, после чего дают температуре смеси подняться до 10°. Полученный комплекс крас-1ЮГ0 цвета отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают 100 мл бензола и разлагают смесью 200 а льда и 200 г концентрированной соляной кислоты. Отделяют верхний органический слой, водный слой экстрагируют бензолом 3 раза порциями по 150 мл и бензольные вытяжки присоединяют к основному продукту, помещенному в перегонную колбу. Из реакционной смеси при пониженном давлении отгоняют бензол, а оставшаяся в колбе густая масса при охлаждении затвердевает. [c.36]

Получение 9-антрилметилкарбинола. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальцевой трубкой и капельной воронкой, помещают 1 л абсолютного эфира и 14,5 г алюмогидрида лития. К смеси при перемешивании по каплям прибавляют раствор 140 г 9-ацетилантрацена в 1 л абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь равномерно кипела. После добавления всего раствора смесь кипятят еш,е 2—2,5 часа. [c.36]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 г азотнокис.лого рубидия и прибавляют по каплям за 15 М1инут при перемешивании 76 мл концентрированной азотной кислоты пл. 1,506, поддерживая температуру 35—38°. После полного растворения азотнокислого рубидия колбу помещают в ледяную баню. Кристаллизация соли, продолжающаяся 1 час., сопровождается выделением значительного количества тепла. Вы павшие кристаллы отфильтровывают через перхлорвиниловую ткань. [c.74]

Получение мононатриевой соли диизонитрозоацетона. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, ртутным затвором и холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 75 мл абсолютного этилового спирта и к нему медленно прибавляют 1,66 г мелконарезанного металлического натрия. После того как натрий полностью прореагирует, к полученному раствору этилата натрия, при сильном перемешивании, приливают раствор из 5 г днизонитрозоацетата в 85 мл абсолютного этилового спирта, Выделяется оранжевый или желтый осадок, который немедленно отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси (1 4). С этой целью 6 г мононатриевой соли при нагревании растворяют в 30. ил дистиллированной воды и туда же прибавляют 120 мл этилового спирта. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4 г мононатриевой соли диизонитрозоацетона. [c.44]

В круглодонную колбу емкостью 500 жл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, загружают 39,25 г (0,25 М) бромбензола, 6. з (0,25 М) магниевых стружек и несколько кристаллов йода. К смеси при размешивании в течение часа прибавляют 250 мл эфира, при этом большая часть магния растворяется. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 40—50 мин. до полного растворения магния. [c.66]

В круглодонную колбу, снабжснпую мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 28 г (0,21 М ) салициловой кислоты, 150 мл сухого петролейного эфира 2 мл (0,014 М) триэтил-амина. К суспензии при размешивании прибавляют в течение 15 минут 25 г (0,22 М) хлористого тионила, смесь нагревают до 80°, размешивают при этой температуре 2,5 часа, после чего обратный холодильник заменяют нисходяш,им и отгоняют петролейный эфир. В колбе остается 21—21,5 г (66,5% теории) салицилоилхлорида, т. зам. 14,5°—19,0°. [c.27]

В трехгорлую колбу емкостью Ъ0 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 37,5 г (0,2 М) о-нитробензойнои кислоты, нагревают ее до 90° и в течение 20 минут добавляют 50 г (0,24 М) пятихлористого фосфора температура при этом не должна превышать 110°. Реакционную массу размешивают еще 1,5 часа при 90—95°, после чего обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют хлорокись фосфора в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Остаток переносят в колбу Кляйзена и перегоняют в вакууме (см. примечание). Собирают фракцию с т. кип. 150° (12 мм рт. ст.) или 140—146°-(5—6 мм рт. ст.). Выход 35 г (84% теории). [c.28]

Получение н-капрофенона. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, вносят 160 г (1,2 М) хлористого алюминия, к которому при температуре не выше 20—25° сначала прибавляю сразу 134,5 г ( М) капроилхлорида, а затем порциями 117 (1,5 /14) высушенного бензола (см, примечание 1). По окончании прибавления бензола реакционную смесь медленно нагревают до 50° и выдерживают при этой температуре в течение часа. Затем охлажденную массу выливают на смесь 1—1,2 кг [c.34]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной-воронкой, защищенныг.1и хлоркальциевы-ми трубками, помешают [c.36]

Получение н-хлористих алкилов. В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 135 г 96%-ного (1,1 М) хлористого тионила и 0,08 г (0,01 М) диметилформамида. При 20—25° и размешивании прибавляют в течение 1,5 часов 1 моль соответствующего спирта, после чего размешивают еще 30 минут прн той же температуре. Затем отсоединяют обратный холодильник н ртутный затвор с мешалкой, вста1в-ляют насадку типа Вюрца, соединенную с нисходящим холодильником, и постепенно, по мере ослабления выделения хлористого водорода, повышают температуру до кипения и отгоняют образовавшийся хлористый алкил. Дистиллат промывают 5%-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции [c.45]