Салицилаль аминофенол комплексы

Оптимальное количество реактива для указанного интервала концентраций алюминия — 0,3 мл 0,01%-ного раствора в 10 мл испытуемого раствора. Пропорциональ-аость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией алюминия наблюдается вплоть до содержания алюминия 0,5у в Ъ мл раствора. Чувствительность реакции 0,00257 в 5 жл раствора. В указанных условиях проведения реакции большинство катионов не вызывает флуоресценции салицилаль-о-аминофенола, если содержание их не превышает 25у ъ Ъ мл раствора. Гасят флуоресценцию образующегося комплекса только Си и Ее при концентрациях, больших чем 0,1у на 5 мл раствора. [c.172]

В основе титриметрических методов лежит гашение люминесценции комплексов алюминия с салицилаль-о-аминофенолом и морином в результате образования в процессе титрования нелюминесцирующих более прочных соединений алюминия с фтор- и оксалат-ионами. [c.266]

Рис. 4. Зависимость интенсивности флуоресценции комплекса алюминия а салицилаль-о-аминофенолом от концентрации алюминия

Найденная зависимость величины Стоксова смещения внутрикомплексных соединений от величины е /г может оказаться полезной при решении вопроса о причине отсутствия флуоресценции у комплексных соединений меди с исследуемыми реагентами. Из полученной зависимости, зная величину е /г для катиона двухвалентной меди, можно найти величину Стоксова смещения по данным, приведенным на рис. 15, а зная в свою очередь длину волны максимума спектра поглощения оксихинолината меди или ее комплексного соединения с салицилаль-о-аминофенолом, можно определить, какой длине волны отвечали бы максимумы флуоресценции указанных комплексов меди, если бы они флуоресцировали. Как видно из табл. 7, максимум спектра флуоресценции оксихинолината меди должен лежать при 640 ммк, а комплекса с салицилаль-о-аминофенолом при 630 ммк. [c.66]

Можно предположить, что отсутствие флуоресценции у комплексов меди с 8-оксихинолином и салицилаль-о-аминофенолом связано с наличием в составе комплекса Н-хромофора меди, способного поглощать свет в интервале длин волн, близких к 630— 640 ммк. Вероятность такого предположения подтверждается способностью аквокомплекса меди поглощать свет в области длин волн от 550 ммк и выше. Это показано на рис. 13 кривыми 2, 3 я 4. [c.67]

НОГО раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин для образования комплекса алюминия с реактивом. После этого растворы из каждой колбы последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освеш,ении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны Я,=520 ммк. -Содержание алюминия в соляной кислоте рассчитывают по [c.285]

Разработан люминесцентный метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в красном фосфоре, при этом было установлено, что анион Р0 в количестве, превышающем 5 10 %, гасит флуоресценцию комплекса салицилаль-о-аминофенола с алюминием, однако при определении алюминия методом добавок удалять анион Р01 нет необходимости, так как его гасящее действие одинаково как в испытуемом растворе, так и в испытуемом растворе с добавленным алюминием. [c.288]

Из табл. 1 видно, что добавки метанола к водному раствору, например, салицилаль-о-аминофенола, оказывают существенное влияние на величину квантового выхода. Поэтому мы произвели более детальное изучение влияния метанола, этанола и ацетона на спектры поглощения и люминесценции и на величину квантового выхода комплексов алюминия с некоторыми реактивами [4]. Было найдено, что увеличение концентрации растворителя оказывает небольшое влияние на интенсивность поглощения (приблизительно в 2 раза) и сдвигает максимум поглощения в сторону длинных волн на 10—15 нм. В то же время интенсивность люминесценции этих же растворов возрастает в 6—8 раз. Последнее указывает на то, что неводные растворители оказывают влияние главным образом на увеличение квантового выхода. [c.80]

Измерены спектры поглощения и спектры люминесценции комплексных соединений алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантового выхода и молярных коэффициентов погашения, а также Стоксово смещение для комплексов алюминия с названными реактивами. [c.82]

Проведено сравнительное изучение реактивов для люминесцентного определения алюминия. Изучены спектры поглощения и люминесценции комплексов алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантовых выходов и молярных коэффициентов погашения. [c.391]

Алюминий образует с салицилаль-о-аминофенолом в слабокислой среде комплекс, флуоресцирующий зеленым светом - Оптимальным условием проведения реакции является pH 5,6—6,2, создаваемое ацетатным буферным раствором. Флуоресценция развивается в течение 30 мин и сохраняется неизменной около 24 ч. Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440—640 нм с максимумом интенсивности флуоресценции при 520—530 нм. [c.112]

Метод основан на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием комплекс в слабокислом растворе, флуоресцирующий под действием ультрафиолетовых лучей зеленым светом. Опти.чальным условием проведения реакции является pH 5,6 6,2, создаваемое ацетатным буферным раствором. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 30 мин. Максимум спектра флуоресценции комплекса лежит при длине волны 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения алюминия из навески 1 г составляет 1-10" —Ы0" %. Относительная ошибка определения —от 15 до 20%. [c.240]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофенолом. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения анализируемого уксуснокислого натрия в воде и нейтрализации раствора до pH 5,8—6,0. В качестве холостой пробы используют анализируемый раствор с добавкой комплексона 111. [c.240]

Аналогичные данные для соединений галлия и индия с салицилаль-о-аминофенолом приведены на рис. 3. Как и в случае алюминия, состав люминесцирующих комплексов галлия и индия отвечает соотношению [М] [К] = 1 1. [c.110]

Целесообразно строить методику анализа особо чистого вещества так, чтобы необходимые для анализа растворы очищать в момент выполнения анализа и этим исключить их хранение. Для очистки буферных растворов могут с успехом применяться хроматографические методы. Например, при определении 1.10 —].10 % алюминия люминесцентным методом с салицилаль-о-аминофенолом [23, 24] буферный раствор очищают от алюминия связыванием последнего в отрицательно заряженный комплекс с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1-азо-Г)-бен-зол-5-сульфокислотой и пропускают раствор через колонку с анионитом. В очищенном таким путем буферном растворе содержится алюминия 1.10 —1.10 %. [c.47]

Развита теория образования и экстракции катионных внутрикомплексных соединений. Использование ее, наряду с широкими экспериментальными исследованиями, позволило установить, что катионные хелаты образуются во многих аналитически важных системах, например при экстракции большинства комплексов золота(Ш) или олова(1У). Установление этого факта и — как следствие — модернизация экстракционных систем путем введения гидрофобных анионов-партнеров позволило разработать ряд новых методов выделения и концентрирования элементов-примесей. Так, предложены экстракционно-фотометрические методы определения золота в индии и в ряде других чистых веществ (с высокой чувствительностью), экстракционно-флуориметрический метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом и др. [c.14]

Из флуориметрических методов определения алюминия наибольшее применение нашел метод с салицилаль-о-аминофенолом (ман-ганоном) [37, 56—58, 168, 224, 227, 435, 671, 1144]. Максимум интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с ним наблю- [c.132]

Бабко и др. [37] при анализе МаС1 и МаНОд для повышения чувствительности и селективности предлагают экстрагировать комплекс алюминия изоамиловым спиртом из раствора с pH 6,4. Флуориметрический метод с салицилаль-о-аминофенолом использован для определения алюминия в НС1, НР, НаЗО , HNOз, НдОа, СНдСООН [58], в ОеС14 [57], в солях лития, рубидия и цезия [57], в солях свинца [168], в солях кадмия высокой чистоты [224], в олове высокой чистоты [228]. Чувствительность метода 10" —10 %, относительная ошибка 20%. [c.135]

В четыре колбы вместимостью по 25—50 мл вводят по 9 мл полученного раствора. В одну из них добавляют 0,5 мл стандартного раствора (что соответствует содержанию алюминия 0,05 мкг), во вторую — 0,8 мл того же раствора (0,08 мкг алюминия) и в третью — 2 капли 0,05 М раствора ЭДТА. Объемы растворов во всех четырех колбах доводят до 10 мл дистиллированной водой, приливают по 0,3 мл 0,01%-ного ацетонового раствора салицилаль-о-аминофенола и оставляют на 45—50 мин для образования комплекса. [c.190]

Ход анализа. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помеш ают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора Na l и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0,3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую — 0,5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. В четвертую колбочку наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбочки прибавляют по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. для образования комплекса алюминия с реагентом. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [c.498]

Хольцбехером были испробованы флуоресцентные реакции растворов солей алюминия с салициловым альдегидом, нафтальдегидом и восемнадцатью их производными [85]. В результате им рекомендован в качестве люминесцентного реактива на алюминий салицилаль-о-аминофенол. Божевольновым изучена возможность применения этого реактива для количественного определения алюминия [87]. Им показано, что возникновение флуоресценции при прибавлепии реактива к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салици-лаль-о-аминофенолом в отношении 1 1. Полоса флуоресценции комплекса лежит в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом 510—520 ммк. Для выполнения реакции оптимальное значение рН=5,8—6,0, и время нарастания флуоресценции 40—50 мин. нри количествах алюминия 0,01—0,5у в 5 мл раствора. [c.172]

Используя данную реакцию, Божевольнов и Янишевская [88] разработали методы количественного определения алюминия в уксуснокислом натрии и ряде кислот при содержании алюминия в количествах 5 10" —5-10 г/г. Галлий с салицилаль-о-аминофенолом прирН<5 тоже образует флуоресцирующий комплекс, но чувствительность этой реакции не высока [86]. [c.172]

В качестве объектов исследования были выбраны 8-оксихи-нолин и салицилаль-о-аминофенол, реагенты соответственно с жесткой и нежесткой структурами. Из числа катионов, дающих флуоресцирующие внутрикомплексные соединения, исследовались ба " , 10 " , 7,п . В качестве катиона, не образующего флуоресцирующих комплексов, исследовался катион Си . [c.64]

Для обнаружения, а тем более количественного определения скандия известно мало люминесцентных реакций. Имеются указания на способность морина кошенили , али-ааринового красного , салицилаль-о-аминофенола образовывать флуоресцирующие комплексы со скандием, однако все перечисленные реакции малочувствительны и недостаточно специфичны. Например, пользуясь морином, можно обнаружить скандий в широком интервале pH в количестве 1 мкг в 1 мл раствора , а с применением салицилаль-о-аминофенола в интервале pH от 5,0 до 8,0 чувствительность реакции не превышает 5 мкг в 1 жл раствора . [c.309]

Калибровочные графики для комплексов алюминия были получены в оптимальных условиях. Исследуемые растворы содержали одинаковый десятикратный избыток реактива по отношению к алюминию. Было установлено, что угол наклона калибровочных прямых зависит от того, светом какой длины волны производить возбуждение свечения комплексов алюминия. Так, например, если возбуждать свечение 20/о-ных водно-метанольных растворов, содержащих комплексы алюминия с морином и салицилаль-о-аминофенолом, светом с длиной волны 366 нм, то угол наклона ка.либровочной прямой для комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофенолом будет приблизительно в 3,7 раза больше, чем у комплекса алюминия с морином (рис. 3). Между тем, если эти же растворы облучать светом с длиной волны 436 нм, то в данном случае наоборот угол наклона калибровочной прямой для комплекса алюминия с морином в 2,7 раза больше, чем у комплекса с салицилаль-о-аминофенолом, т. е. положение реактивов в ряду чувствительности меняется (рис. 4). Это обусловлено тем, что при возбуждении светом с длино11 волны 366 нм не связанный в комплекс морин при этой длине волны сильно поглощает возбуждающий свет (рис. 5) п этим оказывает гасящее действие на люминесценцию комплекса. При возбуждении растворов комплексов алюминия с морином и салицилаль-о-аминофенолом светом с длиной волны 436 нм в обоих случаях оптическая плотность, обусловленная избыточным количеством реактива, небольшая, поэтому оно в данном случае не оказывает существенного влияния на интенсивность люминесценции комплексов. [c.77]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофеноло.м. Определение алюминия проводят после смывания остатка от выпаривания воды или кислоты ацетатным буферным раствором с pH 5,8—6,0. В качестве холостого используют буферный раствор. Определение выполняют методом добавок. Относительная ошибка определения составляет от 15 до 20%. [c.234]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофеноло.м. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения навески окиси свинца в концентрированной уксусной кислоте и нейтрализации раствора аммиаком до pH 5,5. Необходимое значение pH (5,8—6,0) достигают добавлением ацетатного буферного раствора. В качестве холостой пробы используют нейтрализованный аммиаком раствор уксусной кислоты с таким же количеством буферного раствора, как и в анализируемом растворе. [c.243]

Ни один из перечисленных реагеитов не вызвал флуоресценции в присутствии меди в условиях выполнения реакции с салицилалазином. Причиной отсутствия флуоресценции внутрикомплексного соединения меди с салицилаль-о-аминофенолом мы считаем то, что в данном случае медь находится в составе комплекса в виде двухвалентного катиона. Это же относится, вероятно, и к салицилальдоксиму и семикарбазону салицило-1 ого альдегида. [c.34]

А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко с сотр. [7, 8] установили сильное влияние растворителя на квантовый выход люминесценции комплексов алюминия и ниобия с некоторыми органическими реагентами (морин, салицилаль-о-аминофенол, сульфонафтолазорезорцин). Добавление органических растворителей (метанола и др.) к водным растворам таких комплексов повышает относительную интенсивность флуоресценции и квантовый выход люминесценции. [c.394]

Согласно [7] /Снест для к За1-о-атрк) п 0 5а1-о-атрк) равны п-10 и га-Ю (где /г<1) соответственно. Если, учитывая достаточно большую прочность комплексных соединений алюминия и галлия с салицилаль-о-аминофенолом, построить зависимость интенсивности излучения растворов при [М] [К] = 1 1 в достаточно широком интервале концентраций, то должна наблюдаться прямо пропорциональная зависимость между концентрацией комплекса и интенсивностью люминесценции. В действительности наблюдалось значительное уменьшение интенсивности люминесценции при снижении концентрации компонентов по отношению к предполагаемой по расчету интенсивности люминесценции. [c.107]

Рис. 3. Зависимость интенсивност флуоресценции ( ,2) и оптической плотности (3, 4) комплексов галлия,, индия с салицилаль-о-аминофенолом от количества введенного салицилаль-о-аминофенола в присутствии избытка салицилового альдегида [2-10—

Салицилаль-о-аминофенол с алюминием дает флуоресцирующее соединение, которое используется для флуори-метрического определения алюминия. По данным Туманова и Ефи-мычева [435], возникает еще одно соединение, не флуоресцирующее, пригодное для фотометрического определения алюминия. Ниже приводятся характеристики этих комплексов [435]. [c.24]