Колориметрический метод фурфурола

Метод определения объемной доли метилового спирта основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемом спирте, марганцово-кислым калием. Контроль сивушных масел проводится колориметрическим методом. Массовую долю сухого остатка определяют весовым методом. Наличие фурфурола в спирте проверяют, используя методы, основанные на реакции с соляно-кислым или уксусно-кислым анилином, и ограничиваются заключением о том, что анализируемый спирт выдержал испытания или не выдержал. Определение окисляемости спирта основано на изменении времени обесцвечивания раствора перманганата калия, добавленного к испытуемому спирту. Спирт, выпускаемый сульфитно-спиртовыми заводами, содержит серу. Допускается содержание серы в техническом этиловом спирте не более 10 мг/л. Серу определяют сжиганием спирта в токе очищенного воздуха. Газы от сжигания проходят через поглотительные сосуды с 3 %-ным раствором пероксида водорода. После сжигания жидкость из поглотительных сосудов переносится в стакан и кипятится для удаления избытка перекиси водорода. Интенсивность помутнения подкисленных растворов при добавлении раствора хлорида бария сравнивают со шкалой растворов сравнения визуально или с помощью фотоколориметра-нефелометра. [c.333]

Бромид-броматный метод определения фенола в отгоне (азеотропной смеси воды и фенола) можно заменить колориметрическим методом определения с пирамидоном, описанным ниже. Содержание фурфурола в фурфурольной воде и в отгоне определяется колориметрическим методом с анилином (см. стр. 52). [c.45]

Принцип метода. Фурфурол с анилином в концентрированной уксусной кислоте образует продукт конденсации, окрашивающий раствор в красный цвет. Содержание фурфурола определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.83]

Для определения группы веществ, способных при кипячении с разбавленными кислотами и щелочами или при термическом разложении давать ароматические амины, наиболее широко применяется колориметрический метод. В литературе описан ряд реакций, в результате проведения которых образуются окрашенные комплексы, например реакция с фурфуролом или ароматическими альдегидами и. Однако наиболее удобным является превращение аминов в соли фенилдиазония с последующим сочетанием с многоядерными аминами или фенолами [2]. [c.153]

По стандартам других стран сивушное масло в спирте определяют колориметрическим методом, основанным на реакции Комаровского, при которой в результате взаимодействия высших спиртов с циклическим альдегидом и серной кислотой образуется продукт красного цвета. В качестве циклического альдегида в Польше и в Румынии применяют салициловый альдегид, в СССР — фурфурол. [c.191]

Определение фурфурола колориметрическим методом [c.286]

Колориметрические методы определения фурфурола основаны на способности его давать окраску с некоторыми реагентами, например с уксуснокислым или с солянокислым анилином, с бен-зидином. Интенсивность окраски возрастает пропорционально увеличению концентрации фурфурола. [c.46]

Колориметрические методы дают удовлетворительные результаты и в разных отраслях промышленности их применяют для определения фурфурола. В гидролизной и сульфитно-спиртовой промышленности колориметрический метод применяют для определения фурфурола в этиловом спирте, о чем подробнее будет сказано ниже. Колориметрическое определение фурфурола может быть выполнено также при помощи ацетона в присутствии серной кислоты, при помощи ацетофенона и ряда других реагентов, дающих окраску с фурфуролом. [c.46]

Для определения фурфурола при.меняют колориметрически метод, основанный на способности солянокислого анилина давать красную окраску с фурфуролом, которая тем интенсивнее, чем выше содержание фурфурола в спирте. [c.174]

Колориметрический метод определения содержания фурфурола в спирте можно применить двояко сравнением окраски испытуемого раствора с типовой шкалой или с окраской стандартного раствора в колориметре. [c.174]

Сравнение окрасок в колориметре и вычисление результатов анализа ведут так же, как рекомендовано при описании колориметрического метода определения фурфурола в этиловом спирте (стр. 175). [c.303]

В последнее десятилетие особое внимание уделяют колориметрическим и спектрофотометрическим методам определения пентозанов, которые в отличие от других методов позволяют определять только фурфурол (без оксиметилфурфурола и других побочных продуктов, содержащихся в дистиллятах). Фурфурол способен давать цветные реакции с фенолами и аминами, причем некоторые из этих цветных реакций специфичны только для фурфурола. Так, уксуснокислый анилин с фурфуролом дает продукт, имеющий характерный красный цвет, а при реакции фурфурола с орсином образуется продукт голубого цвета. Эти цветные реакции послужили основой для разработки колориметрических методов определения фурфурола в дистиллятах [1, 2]. Колориметрические методы позволяют анализировать образцы с содержанием пентозанов менее 1—2%, в этом случае весовые и объемные методы дают не совсем точные результаты из-за наличия в дистиллятах производных фурфурола. При определении фурфурола колориметрическими методами содержание в дистиллятах оксиметилфурфурола, метилфурфурола, формальдегида и муравьиной кислоты не сказывается на результатах определения, так как они не дают таких цветных реакций, как фурфурол. [c.237]

При броматометрическом определении фурфурола для анализа рекомендуется брать навеску целлюлозы, равную 1 г (с точностью до 0,001 г), а при колориметрическом методе навеска меняется в зависимости от содержания пентозанов в анализируемом образце целлюлозы [c.241]

Метод количественного определения пентозанов основан на гидролизе их кислотой и превращении образующихся при этом пентоз в фурфурол, который отгоняют и определяют весовым, объемным или колориметрическим способом. [c.168]

Принцип метода. Скипидар живичный и экстракционный образует с фурфуролом в присутствии серной кислоты продукты, окрашивающие раствор в красно-фиолетовый цвет. Содержание скипидара определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.54]

Далее определяют в дистилляте фурфурол весовыми, объемными, колориметрическими или спектрофотометрическими методами. [c.141]

Все методы количественного определения фурфурола можно подразделить на весовые, объемные, колориметрические и спектрофотометрические. Эти методы неоднократно обсуждались в литературе [4, 5 7, 10, 18—24]. В данном обзоре мы рассмотрим лишь наиболее распространенные из них. [c.102]

В настоящее время отдают предпочтение колориметрическим и спектрофотометрическим методам определения содержания фурфурола в дистиллятах, основанных либо на избирательных цветных реакциях фурфурола, либо на его способности поглощать ультрафиолетовые лучи. Эти методы особенно удобны для анализа образцов с низким содержанием пентозанов, когда обычные методы не дают достаточной точности. Поэтому эти методы находят широкое применение главным образом при анализе целлюлозы. [c.103]

Точность и воспроизводимость колориметрических и спектрофотометрических методов определения фурфурола зависит от целого ряда факторов, главными из которых являются избирательность цветной реакции и стабильность окрашенного раствора. Для предотвращения осаждения продукта реакции обычно к анализируемому раствору добавляют органический растворитель, который должен давать устойчивый цвет раствора и не поглощать лучи при тех длинах волн, при которых проводят измерение оптической плотности раствора. Наиболее пригодным растворителем оказался этиловый спирт, который удовлетворяет указанным требованиям. [c.238]

Некоторые а, -ненасыщенные альдегиды и кетоны реагируют с гидрохлоридом ж-фенилендиамина, причем появляется окраска от желтой до оранжевой, интенсивность которой можно измерить колориметрически. Такие методы разработаны для определения коричного и кротонового альдегидов и для фурфурола Ч [c.462]

Каждый метод имеет свои недостатки. Так, методы, основанные на диспергировании крахмала в кислой среде и последующем измерении оптического вращения раствора или получении иод-крахмального комплекса, по-видимому, вызывают слишком глубокую деградацию полисахаридов, что приводит либо к несоответствию между величиной оптического вращения и содержанием полисахаридов, либо к образованию осаждающихся декстринов, не содержащих иода. Более того, кислотный гидролиз сложных крахмалсодержащих продуктов может сопровождаться деградацией некоторых компонентов клеточной стенки (пектиновых веществ, гемицеллюлоз) и появлением восстанавливающих моно- и олигосахаридов. Присутствие этих веществ сказывается на результатах классических методов анализа (определение восстанавливающейся способности, колориметрическое определение в виде производных фурфурола). [c.84]

Кроме описанного метода, сравнительно простого и точного, известны и другие методы определения пентозанов по фурфуролу. Колориметрический метод определения фурфурола основан на его свойстве окрашиваться в присутствии солей анилина. В основу весового метода положена реакция фурфурола с флороглюцином. Осадок фурфуро-глюцина, образовавшийся в результате реакции, отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянной массы при температуре 97—100° С. По количеству фурфуроглюцина вычисляют содержание фурфорола и пентозанов в исследуемом веществе. [c.170]

К цветным реакциям относятся колориметрические методы, более или менее специфические для пентоз и дезоксисахаров. Эти методы рассмотрены в обзоре Дише [3]. В общем присутствие пентозосодержащих соединений не мешает определению дезоксипентозы, и наоборот. В то лее время большинство колориметрических реакций па сахар чувствительно к белкам, и результаты определения пентозы могут быть искажены наличием фурфурола, происходящего из мукополисахаридов. Желательно поэтому до [c.102]

Принцип метода. Фурфурол с анилином в концентрированной уксусной кислоте образует продукт конденсации, окрашивающий раствор в красный цвет. Содержание форфурола определяют колориметрически по стандартной шкале. Чувствительность метода 1 мг/м . Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе 10 мг/м . Метод избирателен в присутствии других альдегидов, спиртов (метилового, этилового, амилового) и ацетона. [c.257]

Широкое распространение получают спектрофотометрические и колориметрические методы определения фурфурола. Спектрофометрические методы основаны на способности фурфурола поглощать ультрафиолетовые лучи. При колориметрических методах растворы фурфурола обрабатывают реагентами, дающими с ним цветные реакции. [c.142]

Основными примесями в спирте являются альдегиды, сивушные масла и метанол. Содержание этих компонентов определяют колориметрическим методом с применением типовых растворов, которые готовят в арбитражной лаборатории ВНИИПрБ и рассылают на заводы. В этой же лаборатории готовят типовые растворы для определения фурфурола и окисляемости, а также фуксинсернистые реактивы I и И. Кроме указанных примесей, в готовых спиртах определяют содержание свободных кислот, сложных эфиров и фурфурола. [c.187]

Существует большое число колориметрических методов [88, 89], которые основаны па свойствах, пе связанных с восстанавливающей способностью, и не требуют предварительного освобождения сахара на отдельной стадии. Большинство из них включает реакцию моносахарида с серной кислотой с образованием производного фурфурола, которое дает окрашенный продукт с подходящим фенолом или ароматическим азотистым основанием. Многие из используемых методов описаны Дише [89]. Авторы широко применяли метод, использующий реакцию с орцином и серной кислотой, предложенную Винцлером [90] было найдено [7], что оптическую плотность удобнее измерять при 505 ммк, а не при 540 ммк, как было предложено Винцлером. [c.206]

Ход анализа. 1—2 г растительного сырья помещают в колбу Вюрца (или круглодонную Колбу) емкостью 300. ил, в горло которой на резиновой пробке вставлена делительная воронка, а отводная трубка соединена с холодильником. В колбу наливают 100 мл 12-проц, соляной кислоты и нагревают на песочной или масляной бане до 160—165 регулируя нагрев таким образом, чтобы скорость отгонки составляла 30 мл в течение 10 минут. Отгоняемая жидкость собирается в мерный цилиндр. По отгонке 30 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют из капельной воронки свежую порцию солу -ной кислоты, равную отгону. Всего отгоняют примерно 360 мл. Отгон дистиллята и прибавление кислоты в колбу продолжают до тех пор, пока новая порция отгона перестанет давать красное окрашивание с реактивной бумажкой, смоченной уксуснокислым анилином. После окончания отгона дистиллят переносится в мерную колбу на 500 мл, доводится до черты 12-проц. соляной кислотой и хорошо перемешивается. Затем в дистилляте производят определение фурфурола одним из сушествующих методов, которые делятся на весовые, объемные и колориметрические. [c.45]

Распространенной характеристикой гемицеллюлоз растительной ткани является содержание в ней пентозанов. Для этой цели исследуемые образцы растительного материала гидролизуют разбавленной минеральной кислотой до пентоз, которые затем превращают в фурфурол. Последний отгонякэт и по сюдержанию его в дистилляте вычисляют содержание пентозанов в растител ном материале. Методы определения фурфурола в дистиллятах весьма многочисленны и разнообразны. Различают объемные, весовые, колориметрические, полярографиче ие и спектрофотометрические методы. Характеристика и оценка этих методов подробно изложены в соот- [c.58]

Принцип метода. Циклогексанон образует с фурфуролом в щелочной среде дифурфурилиденциклогексанон, имеющий в кислом растворе малиново-красную окраску. Содержание циклогексанона определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.260]

Определение в воздухе. Окисление, например, перманганатом в присутствии H2SO4 (Алексеева — определение изо-А. С.) метод не специфичен мешает присутствие других спиртов в воздухе. Точнее колориметрические определения, например проба с фурфуролом и H2SO4 в модификации Коренмана (определению мешает амилацетат). [c.226]

Карбоксиметилцеллюлозу (КМЦ) можно определить колориметрически, используя ее реакцию с антроном и серной кислотой, в результате которой появляется зеленая окраска. Наиболее точные результаты получаются, если интенсивность окраски измерять спектрофотометром в полосе поглощения с максимумом при 6250 А [124]. Определению мешают другие углеводы, например метилцеллюлоза, определение которой производится практически таким же методом [125], а также фурфурол и некоторые полиоксиэтиленовые поверхностноактивные вещества. [c.255]

Повышение интереса к использованию пектинов нашло отражение в дальнейшем развитии и усовершенствовании методов определения и оценки этих веществ. Для определения пектинов в биологическом материале приспособлен метод превращения пектина в пентозы и далее в фурфурол, причем количество последнего измеряется колориметрически [39]. Изучены источники ошибок при определетии числа метоксильных групп в пектинах по Цейзелю [142]. Предложен способ определения, основанный на гидролизе метилового эфира пектина с помощью энзима пектазы однако вследствие неполного гидролиза следует вносить соответствующую поправку. Если точно известен тип пектина, то иногда можно применить и более быстрый способ — омыление, не требующий специальной аппаратуры [125]. [c.158]