Приборы для рентгеновского анализа, типы

Спектральные приборы абсорбционного анализа. В приборах этого типа измеряется интенсивность рентгеновского излучения, прошедшего через анализируемую пробу, вернее уменьшение интенсивности излучения, связанное с поглощением рентгеновского излучения. Конструкции абсорбционных приборов различаются взаимным расположением анализируемого образца и кристалл-анализатора. В одних приборах после рентгеновской трубки помещен кристалл-анализатор и через анализируемую пробу проходит монохроматическое излучение. В приборах другой конструкции анализируемая проба помещается между рентгеновской трубкой и кристалл-анализатором и таким образом в спектр разлагается излучение, прошедшее через анализируемую пробу. [c.129]

В установках для структурного и фазового анализа используется напряжение до 30—60 кВ. Если предусмотрен доступ к трансформатору высокого напряжения (установки типа УРС-60), например для смены кенотрона, то в таких установках дверца защитного кожуха снабжена блокировкой и при открывании дверцы высокое напряжение автоматически выключается. Его нельзя включить, если дверца кожуха открыта. Ни в коем случае не следует отключать эту блокировку Наличие защитного кожуха делает практически невозможным поражение током высокого напряжения, но в лаборатории все же необходимо иметь резиновые коврики и рукавицы, а также штанги для снятия остаточного потенциала. Все измерительные приборы рентгеновских установок находятся в цепи низкого напряжения. [c.170]

В большой группе приборов для структурного и фазового анализов рентгеновское излучение регистрируется с помощью различного типа счетчиков. В этой области около 20-30 лет назад произошли существенные и принципиальные изменения, связанные с заменой ионизационных счетчиков Гейгера-Мюллера на более совершенные пропорциональные и сцинтиляционные счетчики. Принципиальное преимущество двух последних типов счетчиков - зависимость регист- [c.21]

Кажется весьма вероятным, что в течение ближайших 10 лет большинство массовых химических анализов будут выполнять техники и квалифицированные лаборанты при помощи автоматических или полуавтоматических приборов. Не вызывает сомнения, что работа большинства приборов будет основана на измерении физических явлений, например испускании рентгеновских лучей и других типов электромагнитного излучения, а большинство химических методов будут автоматизированы. В медицинских лабораториях очень широко используются автоматические анализаторы для мокрых химических методов все большее распространение получают анализаторы для других методов. [c.17]

Для анализа сложных смесей часто объединяют устройства сепаратора и анализатора. Например, составляющие раствора разделяют в хроматографической колонке и регистрируют отдельные пики хроматограммы с помощью регистрирующего ультрафиолетового спектрофотометра. Другим стандартным устройством является объединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Эта комбинация была усовершенствована добавлением многоцелевой ЭВМ. Можно надеяться, что в ближайшее время можно будет программировать анализ так, чтобы ЭВМ выдавала в отпечатанном виде химическую структуру отдельных веществ, выделенных из исходного образца. К эмиссионным спектральным приборам с непосредственной выдачей результатов (в ультрафиолетовой и рентгеновской областях спектра), масс-спектрометрам и газовым хроматографам можно подсоединять ЭВМ небольших размеров, которые преобразуют сигнал прибора непосредственно в процентный состав пробы. В состав новых приборов для исследования структуры, таких, как инфракрасные спектрометры и приборы для измерения дисперсии оптической активности, входят небольшие ЭВМ, которые представляют сигнал детектора в виде графиков стандартного типа. [c.539]

Первым прибором, в котором были использованы кристаллодержатели нового типа [691, был светосильный рентгеновский спектрограф для коротковолновой области спектра РСК-3. Так же как и описанный выше спектрограф РСД-2, этот прибор предназначался для проведения научно-исследовательских работ в области рентгеновской спектроскопии и мог быть использован для решения некоторых задач рентгеноспектрального анализа. Он должен был поэтому обладать большой светосилой и обеспечивать стабильную работу прибора. Так как многие из ошибок, возникающих при проведении рентгеноспектрального анализа, являются следствием несовершенства используемой рентгеноспектральной аппаратуры, то при конструировании спектрографа РСК-3 казалось целесообразным поставить следующие технические требования. [c.99]

Конструкции приборов, применяемых в рентгеновском спектральном анализе, различают по типу источников возбуждения, характеристикам диспергирующего элемента и свойствам приемника излучения. Если, например, спектр регистрируется с помощью фотопленки, прибор называют рентгеновским спектрографом, если регистрация ионизационная, — спектрометром. В зависимости от используемой спектральной области приборы подразделяют на длинноволновые и коротковолновые. Сконструированы приборы, предназначенные для работы как с эмиссионными рентгеновскими спектрами, так и по поглощению рентгеновского излучения. [c.128]

Для получения рентгеновских спектров элементов группы редких земель и их анализа в настоящее время обычно используют вакуумные фокусирующие спектрографы с изогнутым кристаллом, работающие на отражение , которые в честь автора, предложившего первый прибор этого типа, часто именуются спектрографами типа Иоганна. В настоящее время в Советском Союзе и за рубежом предложены и применяются несколько конструкций приборов этого типа. [c.151]

На рис. 87 и 88 представлен общий вид одной из конструкций спектрографа типа Иоганна, которая используется для проведения анализов в нашей лаборатории. Вакуумная система прибора (рис. 89) рассчитана на работу с разделенным вакуумом. Она обеспечивает получение высокого вакуума в объеме рентгеновской трубки и форвакуума в основном объеме спектрографа, в котором расположены кристалл и кассета с рентгеновской пленкой. В то же время система проста и не содержит большого числа кранов или вентилей с сильфонами. Последние часто выходят из строя и обыч- [c.151]

На оперативном столе (рис. 10) размещены все узлы для рентгеноструктурного анализа. На крышке стола могут быть закреплены две трубки в защитных кожухах, а также регулируемые по высоте и наклону подставки, на которые устанавливают рентгеновские камеры. Передняя дверца оперативного стола служит для размещения устройства управления аппаратом миллиамперметр для контроля анодного тока (7), переключатель пределов защиты (2), коммутатор регулировки высокого напряжения (5), переключатель регулировки анодного тока стабилизатора (4), часы экспозиции (5), корректор сети (6), переключатель накала трубок (7), вольтметр контроля сети (8), стрелочный прибор типа М-24, отградуированный в киловольтах (5). Внутри оперативного стола имеется генераторное устройство. [c.14]

Точность рентгеноспектрального анализа в значительной мере определяется принципом действия детектора излучения. В современных приборах применяют анализаторы двух типов энергодисперсионные полупроводниковые (сигнал в которых определяется энергией рентгеновского кванта) и анализаторы с волновой дисперсией, в которых рентгеновское излучение перед попаданием на детектор отражается от монокристаллического монохроматора под изменяющимся в ходе измерения углом. Детекторы первого типа, регистрирующие сразу весь эмиссионный спектр, применяют для быстрого анализа, второго типа — в экспериментах, требующих повышенной точности. [c.263]

Для исследования физики плазмы разрабатываются различные исследовательские установки. Так, в Троицком институте инновационных и термоядерных исследований создан многоканальный вакуумный спектрограф для исследования пространственной анизотропии излучения в импульсных рентгеновских излучениях [10]. Потребность в приборе такого типа обусловлена, в частности, необходимостью анализа степени анизотропии рентгеновской эмиссии при изучении возможности использования плазмы сильноточного 2-пинча в качестве лазерной среды для генерации коротковолнового излучения. [c.61]

Рентгеноструктурный анализ широко применяется в разнообразных областях науки и техники, а методы и приемы исследования, так же как и рентгеновского анализа, значительно дифференцированы. Выявилсяряд характерных основных методов и приемов, для которых созданы специализированные приборы—камеры, позволяющие проводить рентгеновские исследования с наибольшими удобствами и простотой. Поэтому в современном рентгеноструктурном анализе используется много типов камер, предназначенных для решения различных задач. [c.119]

Аппарат ДРМк-2,0. Специализированный многоканальный рентгеновский дифрактометр, предназначенный для массового фазового анализа многокомпонентных поликристаллических материалов. Наличие 5 каналов позволяет по сравнению с одноканальным прибором в 5 раз сократить время анализа другой тип подобного аппарата (автоматический дифрактометр типа ДАРП-2,0) — проводить одновременный фазовый анализ в поликристаллических материалах до 10 фаз. [c.76]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

Как указывалось ранее, биолог должен выбрать компромисс между свойствами образца и условиями, в которых должен проводиться анализ. Оказывается, компромисс за счет рабочих характеристик приборов дает малый выигрыш, и это означает, что мы должны внимательно рассматривать способы препарирования биологического материала. Большая часть разработанных процедур основывается на методах, используемых в просве-чиваюш,ей электронной микроскопии. Это неоптимальное наследие, так как просвечивающая электронная микроскопия полагается на адекватную сохранность макромолекул, в то время как в рентгеновском микроанализаторе определяются элементы и он, таким образом, лучше всего подходит для анализа неорганических материалов. Тщательные исследования, проведенные в работе [184], показывают, что на всех этапах стандартных гистологических методов имеют место огромная потеря и перераспределение почти всех элементов. Потеря вещества также далеко неоднородна, например, большое количество калия удаляется, а количество удаляемого фосфора различно и зависит от строения ткани. Концентрации элементов, которые могут быть введены в ткань в процессе препарирования, должны быть одинаковы. Методы препарирования при рассмотрении делятся на две группы (проводимые при обычной температуре и проводимые при низкой температуре) и представлены в поряде проведения процедуры препарирования от лживого объекта до образца, исследуемого внутри рентгеновского микроанализатора. Мы кратко обсудим высокотемпературный метод препарирования — микроозоление . Для достижения необходимого представления о состоянии и перспективе методов препарирования мы в первую очередь рассмотрим виды аналитических исследований в применении к биологическим системам, типы исследуемых образцов, а также стратегию и критерии препарирования. [c.267]

Разработан метод двумерной ИК-спектроскопии [12], в котором спектр идентифицируется в результате корреляционного анализа динамических сигналов. Метод позволяет судить о взаимодействии между функциональными группами, об образовании водородных связей и о других, типах межмолекулярных взаимодействий. Примером служит двухмерный гетероспектр, получаемый отложением на оси ординат волнового числа ИК-лучей, а на оси абсцисс - угла рассеивания рентгеновских лучей. Предложены приборы для реализации метода ИК-спектрометрической эллипсометрии [13], позволяющего проводить измерения толщины тонких пленок и оценивать характеристики материалов. [c.221]

Цветная металлургия. На предприятиях цветной металлургии рентгеновские спектрометры используются в качестве датчиков химического состава продуктов производства. Одно из наиболее важных звеньев автоматизированного аналитического контроля — анализ пульпы руд и продуктов обогащения в потоке. Для этого используется аппаратура двух типов. Первый — спектрометры с волновой дисперсией, устанавливаемые в специально приспособленных помещениях. Анализируемая пульпа доставляется к приборам и прокачивается через кювету, в которой возбуждается флуоресцентное излучение в потоке материала (часто анализ ведется и по рассеянному рентгеновскому излучению). Второй тип прибора — погружные анализаторы, вводимые прямо в поток пульпы. Разработаны и применяются системы контроля, способные одновременно определять содержание свыше 30 элементов в диапазоне от кремшгя до урана и плотность пульпы в 64 потоках. [c.42]

Разделение диапазона на области обусловлено не только тем, что. каждой области присущ свой тип перехода, но и различием спектрохимической аппаратуры, необходимой для проведения соответствующих измерений в каждой области. Например, оптическую аппаратуру, применяемую для регистрации электронных переходов в ультрафиолетовой и видимой спектральных областях, нельзя использовать для наблюдения ядерных переходов в рентгеновской области или для наблюдений за вращениями молекул в микроволновой области. По этой причине спектрохимический анализ чрезвычайно разнообразен и включает несколько методов, каждый из которых предназначен для измерений в определенной спектральной области. Поскольку экспериментальные измерения и приборы для разных (Спектральных областей различны, принято рассматривать каждую область отдельно, так что изучение спектрохимии часто превращается в рассмотрение на первый взгляд-не связанных друг с другом методов. В этой книге, однако, постараем- [c.607]

Вакуумный пятиканальный флуоресцентный квантометр типа ФРК-1Б можно считать типичным примером рентгеновского квантометра. В нем одновременно может быть установлено восемь оптических каналов со своими детекторами, но по числу счетных каналов в счетно-ре-гистрирующем устройстве одновременно можно определять в пробе содержание не более пяти элементов, т. е. любые три, причем безразлично какие, оптические каналы можно подключать к счетным только после выполнения замеров в пяти выбранных каналах. Прибор предназначен для одновременного и экспрессного определения любых пяти элементов таблицы Менделеева от 81 до 8п в продуктах цементного производства (брикетированная проба) и в сплавах из цветных металлов (литая проба). Процесс анализа с момента установки пробы в загрузочное устройство полностью автоматизирован. Выбор [c.213]

Спектрометр типа Флуоровак укомплектован рентгеновской трубкой и собственно спектрометрическим блоком с гониометрическим устройством. Прибор имеет два детектора, две сменные входные щели Соллера, выходную щель Соллера и три легкосменных кристалла. Замену щелн или кристалла можно выполнить в ходе самого анализа, не нарущая вакуума. Их выбор соответствует требованиям получения либо хорошего разрешения спектра (для коротковолновой области), либо высокой чувствительности при анализе легких элементов. [c.216]

Для приготовления сплавов оистемы цирконий— ниобий — хром использовали йодидный цирконий (99,7%), металлокерамический ниобий <99,3%) и гидридный хром в виде порошка (99,9%). Слитки сплавов весом 30 г выплавляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом на медном Бодоохлаждаемом иодашне е атмосфере аргона. Для достижения однородности оплавы переплавляли пять раз с обязательным перевора-чиваиием после каждой плавки. Повышенное давление аргона в плавильной камере до 0,8 атм препятствовало испарению хрома при плавке. Проведенный выборочный химический анализ показал, что в процессе плавки существенного изменения в составе сплавов не происходит. Изучали структуру, твердость и микротвердость сплавов в литом состоянии и после закалок от температур 1300, 1200, 1000, 800, 700 и 600°. Для отжига оплавы запаивали в эвакуированные кварцевые ампулы, причем для температур 1300—1000° —в двойные ампулы. Закаливали в ледяную воду путем раздавливания ампул под водой. Травили шлифы смесью азотной и плавиковой кислот с глицерином или одной плавиковой кислотой. Для оплавов, закаленных с 1200°, проводили рентгеновский фазовый анализ по методу порошков. Рентгеновские образцы приготовляли в виде столбиков длиной 10 мм и диаметром 1 — 1,2 мм из оплавов, закаленных с 1200°. После изготовления образцы травили в смеси азотной и плавиковой кислот до диаметра 0,2—0,5 мм. Получение рентгенограмм осуществлялось в камерах типа РКД с асимметричной закладкой пленки на железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов измеряли на твердомере типа ТП при нагрузке 10 кГ. Микротвердость фаз измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 100 Г. [c.246]

В микроапализаторе пучок быстрых электронов (зонд) фокусируют в выбранной оператором точке на поверхности образца. Спектрометры прибора анализируют возникающее рентгеновское излучение. Применяют два типа спектрометров кристалл-дифракцион-пые (с волновой дисперсией) и полупроводниковые (с энергетической дисперсией). Наблюдают за образцом и выбирают участок для анализа с помощью оптического микроскопа. Современные микрозонды обычно могут работать и как растровые электронные микроскопы. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология